RP-HPLC同时测定血浆中苯巴比妥、苯妥英、卡马西平和氢化可的松的浓度

目的　建立同时测定人血浆中苯巴比妥 (PB)、苯妥英 (PHT)、卡马西平 (CBZ)和氢化可的松 (HC)浓度的方法。方法　采用C18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,以 0 0 1mol·L-1NaH2 PO4(pH 3 0 ) -甲醇 -乙腈 (4 7∶4 9∶4 )为流动相 ,莫沙必利为内标 ,检测波长 2 4 5nm。结果　标准曲线线性范围PB为 12 5～ 2 0 0 0 μmol·L-1,PHT为 6 2 5～ 10 0 0 μmol·L-1,CBZ为 5 0～ 80 0 μmol·L-1,HC为 80～ 12 80 μg·L-1。萃取回收率PB为 77 95 %～ 87 83% ,PHT为 84 97%～ 86 4 5 % ,CBZ为 79 2 1%～ 93 36 % ,HC为82 90 %～ 93 36 % ;方法回收率PB为 97 2 8%～ 10 0 5 % ,PHT为 96 4 3%～ 10 0 4 2 % ,CBZ为 95 6 3%～ 10 0 4 2 % ,HC为 98 82 %～10 0 98% ;日内测定RSD则分别为 1 2 1%～ 5 95 %、0 6 5 %～ 5 5 2 %、3 4 %～ 9 9%、1 70 %～ 6 0 3% ;日间测定RSD则分别为1 17%～ 6 76 %、3 6 4 %～ 7 2 6 %、0 96 %～ 4 81%、1 4 4 %～ 7 4 2 %。结论　本法快速、灵敏、准确 ,可用于临床同时监测 4种药物的浓度     

HPLC测定克拉霉素及其制剂的含量

目的　采用HPLC法测定克拉霉素及其制剂的含量。方法　C1 8或C8色谱柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相分别为磷酸二氢钾溶液 (0 .0 6 7mol·L- 1 ) -甲醇 (4 0 0∶6 0 0 ) (pH 4 .0 )和磷酸二氢钾溶液 (0 .0 6 7mol·L- 1 ) -乙腈 (5 5∶4 5 ) ,检测波长 2 10nm ,均采用外标法。结果　 3种方法线性范围均为 0 .0 2 5～ 2 .0mg·ml- 1 (r=0 .9999) ,平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD =0 .4 8% (n =6 )。结论　 3种方法的分离效果均较好 ,没有明显差异 ,其中方法b较为适宜。     

反相高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度

目的 :建立高效液相色谱法检测人血浆中文拉法辛浓度。方法 :血浆样品经石油醚 乙醚 (2∶1 )提取后 ,有机相再用50mmol·L- 1盐酸反萃取并浓缩进样。色谱柱为氰基柱 (2 50× 4.6mm ,5μm) ,乙腈 -0 .1mol·L- 1NH4 H2 PO4 (2 5∶75)为流动相 ,UV检测波长 2 2 9nm。结果 :文拉法辛血浆最低检测浓度 1 0 μg·L- 1,线性范围 2 5～ 80 0 μg·L- 1,萃取回收率 75.5%～79.3%,加样回收率 97.4%～ 1 0 1 .2 %,日内RSD 4.87%～ 6 .39%,日间RSD 7.55%～ 1 0 .80 %。结论 :该法准确可靠 ,已用于临床患者文拉法辛血药浓度测定。     

HPLC法测定恩普洛胶囊中丙磺舒的含量

目的　测定恩普洛胶囊中丙磺舒的含量。 方法 　高效液相色谱法 ;C8柱 (5μm.4.6× 15 0 mm) ;流动相为水 -乙腈 -1.0 mol· L- 1 磷酸二氢钾溶液 -1.0 mol· L- 1 醋酸溶液 (90 9∶ 690∶ 10∶ 1) ;流速 1.0 ml· min- 1 ;检测波长 2 5 4nm。结果 　丙磺舒在 2 5～ 2 0 0μg· ml- 1 范围内呈良好线性关系 (r=0 .99999) ,重现性良好 ,RSD=0 .1% (n=8) ,平均回收率 10 0 .0 % ,RSD=0 .5 % (n=9)。 结论 　本法操作简便 ,结果准确 ,重现性好     

高效液相色谱法测定利福喷丁胶囊的含量

目的　测定利福喷丁胶囊的含量。 方法 　高效液相色谱法 ,C8柱 (5 μm.4.6× 15 0 mm) ,流动相为甲醇 -乙腈 -0 .0 75 mol·L- 1磷酸二氢钾溶液 -1.0 mol·L- 1柠檬酸溶液 (2 80∶ 2 80∶ 2 60∶ 40 ) ,流速 1.0 ml· min- 1 ,检测波长 2 5 4nm。结果 　利福喷丁在 2 0～ 180 μg·ml- 1范围内呈良好线性关系 (r=0 .99999) ,重现性良好 RSD=0 .3 77% (n=10 ) ,平均回收率 99.7% ,RSD=0 .19(n=5 )。 结论 　本法操作简便 ,结果准确 ,重现性好。     

HPLC法同时测定美愈伪麻胶囊中三个组分的含量

目的用HPLC法测定美愈伪麻胶囊中盐酸伪麻黄碱 (Ⅰ )、愈创木酚甘油醚 (Ⅱ )、氢溴酸右美沙芬 (Ⅲ )的含量。方法以非那西汀为内标物 ,色谱柱为DiamonsilODS (4 .6mm× 2. 0 0 0mm ,5 μm) ,以 0. 0 3mol·L-1NaH2 PO4溶液 (用H3 PO4调节 pH值至 3. 0 ) 甲醇 乙腈 (V∶V∶V =6 0∶35∶5 )为流动相 ,检测波长 2 0 7nm。结果组分Ⅰ在 6 .2～ 4. 3 1mg·L-1(r =0 .9993) ,组分Ⅱ在 2 0 . 0～ 14 0 . 0mg·L-1(r =0 . 9990 ) ,组分Ⅲ在 2. 0～ 14 . 0mg·L-1(r =0 9999)内呈良好的线性关系 ,平均回收率分别为 99. 7% (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 0 % (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 2 % (RSD =1. 0 % )。结论可用于美愈伪麻胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定复方戒烟贴片中尼古丁和可乐定的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法检测复方戒烟贴片中尼古丁和可乐定的含量。方法 :用LichrosorbC8柱 ,甲醇 -磷酸盐缓冲液 (0 0 0 2 2mol·L- 1 磷酸二氢钾 - 0 0 16mol·L- 1 磷酸氢二钠溶液 ) (5 2∶48)为流动相 ,检测波长 2 6 8nm。结果 :该方法回收率尼古丁为 95 4% ,RSD为 3 8% (n =5 ) ;可乐定为 98 9% ,RSD为 4 8% (n =5 )。结论 :本法较简便 ,准确可靠 ,可作为复方戒烟贴片的质量控制方法。     

HPLC法测定氨苄西林胶囊的含量

目的　建立 HPLC法测定氨苄西林胶囊含量。方法　采用 C18柱为固定相 ;0 .0 2 5 mol· L-1磷酸二氢钾溶液 (p H 4.5 ) -乙腈 (96∶ 4)为流动相 ;流速 1 m L· min-1;检测波长为 2 5 4 nm;灵敏度为 0 .0 5 AUFS。结果　浓度在 0 .2 6～ 1 .3 2 g·L-1范围内线性关系良好。 r=0 .9999,平均回收率为 1 0 0 .1 % ,RSD 0 .3 % (n =5 )。结论　该法快速、简便、准确 ,适用于氨苄西林胶囊的含量测定     

高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚维生素C泡腾片中2组分含量

目的 :建立同时测定复方对乙酰氨基酚维生素C泡腾片中对乙酰氨基酚和维生素C含量的高效液相色谱法。方法 :色谱柱 :YWG -C18柱 (10 μm,2 5 0mm× 4 .6mm) ;流动相 :甲醇 乙腈 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢铵 磷酸缓冲液 (5 0∶11∶2 5 0 ) ;流速 :1.0mL·min-1;检测波长 :2 5 4nm。结果 :对乙酰氨基酚线性范围为 8～ 16 0mg·L-1;维生素C线性范围为 5～ 10 0mg·L-1。对乙酰氨基酚回收率为 10 0 .4 % (RSD =2 .4 0 % ) ,维生素C回收率为 10 1.2 % (RSD =1.90 % )。结论 :应用本法同时测定对乙酰氨基酚和维生素C含量 ,具有简便、快速、准确、可靠的特点     

HPLC法同时测定曲马氨酚片中盐酸曲马多和对乙酰氨基酚的含量

目的建立同时测定曲马氨酚片中盐酸曲马多和对乙酰氨基酚含量的HPLC测定法。方法色谱柱为DiamasilC18柱 ,流动相为乙腈 0 0 0 5mol·L-1NH4H2 PO4(含 0 0 1mol·L-1三乙胺 ,pH3 2 ,V∶V =1∶4 3 ) ,检测波长为 2 1 5nm ,柱温为 3 5℃ ,流速 :1 0mL·min-1,进样 1 0 μL。结果盐酸曲马多和对乙酰氨基酚分别在质量浓度 9 92～ 49 60mg·L-1和 85 3 4～ 42 6 70mg·L-1内呈良好的线性相关性 ,相关系数r分别为 0 9999和0 9998。方法精密度RSD分别为 0 7%和 0 1 % (n=6) ,平均回收率分别为 1 0 0 1 %和 1 0 0 0 % ,方法RSD分别为 0 1 %和 0 1 % (n=9)。结论可同时测定盐酸曲马多和对乙酰氨基酚的含量 ,可用于多批样品的质量控制。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢氨苄浓度

目的 　观察高效液相色谱法测定人血浆中头孢氨苄浓度的效果。 方法 　用乙腈 -1mol· L - 1盐酸 ( 95∶ 5 )混合沉淀血浆蛋白 ,在Spherisorb C1 8柱上 ,以水 -甲醇 -3 .86%醋酸钠溶液 -4 %酸醋溶液 ( 80 0∶ 2 0 0∶ 15∶ 3 )为流动相进行分离 ,于 2 5 4nm波长处检测。 结果 　线性范围为 1.0～ 12 8.0 μg·m L- 1 ,加样回收率为 97.5 %～ 10 0 .5 %,日内 RSD为 0 .98%～ 1.82 %,日间 RSD为 1.85 %～ 4.93 %。结论 　本法简便 ,准确 ,重现性好 ,可用于患者临床血药浓度检测     

高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

本文采用高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱的含量 ,以KromasilC18为色谱柱 ,以磷酸二氢钾(0 0 5mol·L-1) -甲醇 (5 3∶4 7)为流动相 ,流速为 0 8ml·min-1检测波长为 2 5 7nm ,在 4～ 2 4 μg范围内 ,具有良好的线性关系。r =0 9999,回收率 10 0 36% (n =6) ,RSD为 0 6%。     

高效液相色谱法测定人血液和尿中帕尼培南-倍他米隆的浓度

目的 :建立高效液相色谱法测定人血浆及尿样品中帕尼培南 (panipenem ,PAPM)、倍他米隆(betamipron,BP)浓度。方法 :以 1mol·L-1MOPS(pH 7.0 )为稳定剂 ,PAPM浓度测定采用外标法 ,BP则采用内标法 ,内标物为N 苯甲酰 DL 丙氨酸。PAPM测定的色谱条件 :色谱柱为C18Diamosil(TM ) (2 5 0× 4.6mm ,5 μm) ;血浆中流动相为CH3 OH∶0 .0 4mol·L-1CH3 COONH4(pH 4.0 ) / 5∶95 ,尿中流动相为CH3 OH∶ 0 .0 4mol·L-1CH3 COONH4(pH 4.0 ) / 2∶98;检测波长为 2 99.3nm ;流速为 1 .6mL·min-1。BP测定色谱条件 :色谱柱同PAPM ;血浆中流动相为CH3 CN∶CH3 COOH∶H2 O/ 2 0∶1∶79,尿中流动相为CH3 CN∶CH3 COOH∶H2 O/ 1 2∶1∶87;检测波长为 2 40nm ;血浆中流速为1 .4mL·min-1,尿中流速为 1 .6mL·min-1。结果 :血浆中PAPM在 0 .5～ 5 0 .0mg·L-1范围、BP在0 .2～ 5 0mg·L-1范围内具良好线性关系 (r =0 .9999) ;尿中PAPM和BP在 2～ 2 0 0mg·L-1浓度范围内具良好线性关系 (r =0 .9999)。PAPM和BP平均方法回收率为 1 0 1 .69% ;日内、日间精密度RSD均 <5 %。结论 :本方法简便、快捷、灵敏、准确 ,适用于临床药动学及药效学的研究     

HPLC测定青梅感冒冲剂中甘草酸单胺盐的含量

目的　测定青梅感冒冲剂中甘草酸单胺盐的含量。方法　采用反相高效液相色谱法 ,DiamonsidTM-C18色谱柱 ,甲醇 -0 .2mol·L-1醋酸铵 -冰醋酸 (6 7∶33∶1)为流动相 ,流速 1.0ml·min-1,检测波长 2 5 0nm ,柱温为室温。结果　甘草酸单胺盐的浓度在 0 .0 4 95～ 0 .792mg·ml-1之间与峰面积线性关系良好 ,平均回收率为 98.6 2 % ,方法精密度RSD =2 .4 9% (n =6 )。结论　所用方法可用于青梅感冒冲剂中甘草酸单胺盐的含量测定。     

HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪的含量

目的　建立用HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪含量。方法　以盐酸特拉唑嗪为内标,采用Alltima-CN柱,流动相为 0 0 5mol·L-1磷酸二氢钠溶液(0 5mol·L-1的氢氧化钠溶液调pH至 5 4 ) -乙腈(78∶2 2);检测波长:2 4 4nm。结果与结论　盐酸阿夫唑嗪在 5～ 5 0 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,回收率为 99 8%,RSD =0 9% (n =9)。     

高效液相色谱法测定糖尿灵片中盐酸小檗碱的含量

目的　应用高效液相色谱法测定糖尿灵片中盐酸小檗碱的含量。方法 　色谱条件 :YWG-C1 8柱 ;流动相 :乙腈 -磷酸盐缓冲液〔0 .0 5 mol·L- 1 磷酸二氢钾和 0 .0 5 mol· L- 1 庚烷磺酸钠 ( 1∶ 1) ,( 4 3∶ 5 7) ,含 0 .2 %三乙胺〕,用磷酸调 p H值至 3 .0。检测波长 2 64 mm,流速 1.2 m L·min- 1。 结果 　盐酸小檗碱在 10 .2～ 5 1.0 μg·m L- 1内线性关系良好 ( r=0 .998) ,平均回收率 97.6%,RSD=1.0 %。结论 　本法可用于控制制剂的质量     

HPLC法测定盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的含量

目的　建立测定盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的高效液相色谱分析方法。方法　采用 Kromasil C18(15 0 mm× 4 .6 mm,5 μm)色谱柱 ,0 .0 12 mol· L-1庚烷磺酸钠的甲醇溶液 -水 -冰醋酸 (73∶ 2 7∶ 12 )为流动相 ,流速 1.0 m L· min-1,检测波长 2 5 9nm。结果　线性范围 4 .188～ 2 0 .94 mg· L-1(r =0 .9998) ,平均回收率为 97.4 % ,RSD为 0 .5 2 %。结论　该法简便、快速、准确 ,适用于盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的含量测定。     

高效液相色谱-电化学法同时测定多巴丝肼片中2组分含量

目的 :建立高效液相色谱电化学法同时测定多巴丝肼片中左旋多巴 (levodopa,LD)和苄丝肼 (benserazin ,BSZ)的含量。方法 :色谱柱 :SpherisorbODS 2 5 0mm× 4 .0mm柱温 :18℃ ,流动相 :醋酸盐缓冲液 (含柠檬酸 0 .0 3mol·L-1,氢氧化钠0 .0 7mol·L-1,乙酸钠 0 .0 5mol·L-1,用冰醋酸调节 pH至 4 .6 )。流速 :0 .9mL·min-1。电化学检测器 (ECD)。结果 :LD、BSZ的线性范围分别为 0 .2 5～ 10mg·L-1和 0 .0 6 2 5～ 2 .5mg·L-1。LD的回收率为 99.4 %～ 10 2 .4 % ,BSZ回收率为 98.3%～10 1.6 % ,RSD <5 % (n =5 )。LD和BSZ的最低检测浓度分别为 0 .378μg·L-1和 0 .12 4 μg·L-1(S/N >3)。结论 :本法较简便、准确、灵敏度高 ,重现性好     

高效液相色谱法测定盐酸苯海拉明霜的含量

目的 :建立高效液相色谱法 (HPLC法 )测定盐酸苯海拉明霜剂中盐酸苯海拉明的含量。方法 :以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ,0 .0 2mol·L-1硫酸铵 [(NH4) 2 SO4]-甲醇 (4 8∶5 2 )为流动相 ,检测波长 2 2 1nm。结果 :盐酸苯海拉明在 4 .2 32～ 4 2 .32mg·L-1(r =0 .9999)范围内线性关系良好 ;方法平均回收率为 99.5 0 % ,RSD为 0 .5 1% (n =6 )。结论 :本方法快速、准确 ,可用于测定盐酸苯海拉明霜剂中的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪胶囊含量及溶出度

目的 :建立盐酸西替利嗪胶囊含量及溶出度测定方法。方法 :用高效液相色谱法测定。选用LichrosorbC1 8柱 ,5 μm ,4 6mm× 2 0 0mm (大连化物所 ) ;流动相 :乙腈 - 0 0 1mol·L- 1 磷酸二氢钠溶液 - 0 0 2mol·L- 1 庚烷磺酸钠溶液 (4 0∶6 0∶10 ) ;流速 :1mL·min- 1 ;检测波长 :2 30nm ,柱温 :室温。结果 :本法简便、灵敏、准确。线性范围 :10～ 2 0 0 μg·mL- 1 。方法回收率为 99 4% ,RSD =1 0 % ,n =5。结论 :建立的定量方法专属性强 ,可克服胶囊壳对测定的干扰 ,可用于盐酸西替利嗪胶囊的质量控制。