戒毒康酊剂中氢溴酸东莨菪碱及总生物碱的含量测定

目的测定中药戒毒康酊剂中氢溴酸东莨菪碱及总生物碱的含量。方法采用DiamonsilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）分离测定氢溴酸东莨著碱,流动相：以甲醇-0．02mol·L^-1醋酸钠溶液含O．02％三乙胺和0．3％四氢呋喃．用冰醋酸调pH到6．2）梯度洗脱;流速lmL·min^-1;检测波长：206nm。采用酸性染料比色法测定戒毒康中的总生物碱,O．2％溴百里香酚兰溶液显色,420nm处测得吸光度。结果氢溴酸东莨菪碱在1．0～5．0μg内呈良好的线性关系（r=0．9996）;平均回收率为98．8％,RSD为2．29％（n=6）。总生物碱在0．04～0．2mg内呈良好的线性关系（r=0．9998）;平均回收率为97．6％．RSD为2．06％（n=6）。结论衣方法简便、快速、准确、专属性强,可作为戒毒康酊剂的检验方法．     

复方氢溴酸东莨菪碱贴膏含量测定方法

目的：研究复方氢溴酸东莨菪碱贴膏中氢溴酸东莨菪碱含量测定方法.方法：采用加热回流提取复方氢溴酸东莨菪碱贴膏中的氢溴酸东莨菪碱,并用高效液相色谱法测定其含量.色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C8柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.25%十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调节pH至2.5）-乙腈（60：40）,检测波长：210 nm,流速：1.0 ml·min^-1,进样量20 μl.结果：氢溴酸东莨菪碱浓度在11.24～224.80 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9.平均加样回收率为98.22%,RSD为0.9%（n=6）.结论：所建含量测定方法简便准确,溶剂成本低,且较环保.     

RP-HPLC法测定金辛镇痛喷雾剂中氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的含量

目的：建立高效液相色谱法测定金辛镇痛喷雾剂中氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的含量。方法：采用Agilent Zorbax C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0．07mol·L^-1磷酸钠溶液（含0．40％三乙胺,17．50mmol·L^-1十二烷基硫酸钠,用磷酸调pH至6．00）（42：58）,流速：0．8ml·min^-1,检测波长：215nm,柱温：40℃。结果：氢溴酸东莨菪碱在1．00～5．00μg范围内线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率98．35％,RSD=1．68％（n=6）;硫酸阿托品在2．94～14．70μg范围内呈良好的线性,r=0．9997（n=6）,平均回收率为97．71％,RSD=1．91％（n=6）。结论：本法简便、准确、灵敏度高,重复性好。     

氢溴酸东莨菪碱注射液含量测定方法比较分析

目的：探讨氢溴酸东莨菪碱注射液简单准确的含量测定方法。方法：采用旋光度测定法测定氢溴酸东莨菪碱注射液含量，并与非水滴定法、分光光度法测定结果进行方差分析。结果：旋光度测定法与分光光度法测定结果均高于非水滴定法，差异有显著性。结论：分光光度法和旋光度测定法测定结果准确可靠，而旋光度测定法操作最简单。     

离子对反相高效液相色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量

目的建立离子对反相高效液相色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量.方法流动相为甲醇-20mmol/L庚烷磺酸钠溶液-冰醋酸(50502),流速0.9mL/min,ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),检测波长225nm.结果线性范围为0.1～0.5mg/mL(r=0.999 8),平均回收率为101.15%,RSD为1.58%.结论本法简便、快速,结果准确,适用于氢溴酸东莨菪碱注射液的质量控制.     

氢溴酸东茛菪碱的含量和降解产物的测定

目的:采用离子对色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量和降解产物.方法:以ODS柱为固定相,0.004%磷酸溶液(pH3.0)-乙腈(50:50)配制的0.008 mol·L-1十二烷基硫酸钠溶液为流动相,流速1.0 mL·min-1,用DAD检测器于波长210 m处测定.结果:氢溴酸东莨菪碱在5.868～293.4 mg·L-1范围内,与色谱峰峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9999,平均加样回收率为100.7%,RSD为0.8%(n=6).结论:对氢溴酸东莨菪碱的含量及降解产物进行研究表明,方法简便、快速,结果准确、专属性强.     

氢溴酸东莨菪碱微乳的制备及其体外透皮吸收研究

目的：探讨微乳组分对其理化性质及其体外透皮吸收性质的影响。方法：以聚氧乙烯氢化蓖麻油（CremophorRH-40）-乙醇-油酸聚乙二醇甘油酯（Labrafil M1944CS）-水作为微乳的组成成分,制备水包油型微乳。考察各微乳粒径、黏度值,同时考察微乳水相含量、油相含量、乳化剂含量和Km值对其透皮吸收性质的影响。结果：氢溴酸东莨菪碱微乳粒径、黏度值及透皮吸收率受多种因素的影响,包括Km值、水相含量、油相含量等结论：具有最大透皮渗透量及适宜粒径、黏度值的微乳体系处方为：乳化剂（CremophorRH-40＋无水乙醇,Km=2：1）30％,油相Labrafil10％,三蒸水58．5％,氢溴酸东莨菪碱1．5％。     

HPLC法改进氢溴酸高乌甲素含量测定方法

目的 改进氢溴酸高乌甲素原料含量测定方法。方法 采用Kromasil C18色谱柱，以0．1mol/L磷酸二氢钠—甲醉(28：72)为流动相，在波长(λ)＝252nm下测定氢溴酸高乌甲素含量，井与非水滴定法测定结果进行比较。结果 氢溴酸高乌甲素标准方程：As／Ar＝6．7449C—0．01629，r＝0．9998，线性范围0．041-0．207mg／ml。比非水滴定法测定结果偏低4％。结论 本法具有简便、灵敏、准确度高的特点。     

复方卡马西平片中氢溴酸东莨菪碱的HPLC测定

采用反相-HPLC法测定复方卡马西平片中氢溴酸东莨菪碱的含量。色谱柱为Hypersil C6H5柱,流动相为甲醇-乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（18:15:67,用磷酸调pH至3.2）,检测波长为215nm。氢溴酸东莨菪碱在3～18ug/ml范围内呈线性,r=0.9996,平均回收率101.24%,RSD1.77%。     

HPLC测定注射用氢溴酸高乌甲素含量

目的：建立注射用氢溴酸高乌甲素的HPLC分析方法。方法：采用Dikma Diamonsil^TM-C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；以0．025mol·L^-1磷酸二氢钾溶液一甲醇（60：40）（用磷酸调pH为4．2）为流动相；流速：1．0ml·min^-1；柱温：30℃；检测波长：252nm。采用外标法测定氢溴酸高乌甲素的含量。结果：氢溴酸高乌甲素在10．06～100．60μg·ml^-1范围内，线性关系良好（r=1．0000，n：5）；平均回收率为100．2％，RSD为0．22％。结论：本法快速，准确，专属性好，可用于测定注射用氢溴酸高乌甲素的含量。     

用微透析法测定氢溴酸东莨菪碱凝胶经皮给药大鼠体内药动学研究

目的:建立和验证大鼠皮下微透析样品中东莨菪碱浓度的HPLC-MS/MS法,初步研究氢溴酸东莨菪碱凝胶在大鼠经皮给药后的体内药动学。方法:采用Agilent Zorbax Extend C18色谱柱,柱温为40℃,以甲醇-2mmol/L甲酸铵(25∶75,甲酸调至pH 3.5)为流动相,流速0.3ml/min;质谱法采用正离子模式和多反应离子检测方式进行检测。结果:用于定量分析的离子对为m/z138.1～304.2,东莨菪碱的标准曲线线性范围为5.0～1 000ng/ml,日内和日间精密度及准确度均<15%。该药能迅速透皮,给药后150min即达峰浓度,后缓慢下降且维持在一较高浓度范围内,9h后在皮下的浓度迅速下降。结论:该方法灵敏度高、专属性强,可用于测定大鼠皮肤下微透析样品中东莨菪碱的含量。     

苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的检测方法

目的建立中药苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的定性定量检测方法。方法采用薄层色谱法定性、高效液相色谱法定量;色谱柱为phenomenex Luna C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.07 mol/L磷酸钠溶液（含0.017 5 mol/L十二烷基硫酸钠,用磷酸调节pH至6.0-乙腈（70∶30）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为216 nm。结果硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱进样量分别在1.97～9.85μg和2.03～10.15μg的范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率分别为99.67%和99.77%,RSD为0.12%和0.19%（n=6）。结论该方法简便、快速、准确,可用于检测苍术中非法添加的硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱。     

LC-MS/MS法研究氢溴酸东莨菪碱口腔速崩微囊片在比格犬体内的药代动力学

研究氢溴酸东莨菪碱口腔速崩微囊片在比格犬体内的药代动力学和生物等效性。液相色谱分离采用C18柱(100 mm×3.0 mm,3.5μm),甲醇-2 mmol.L-1甲酸铵溶液(25∶75)为流动相;质谱检测采用ESI离子源,正离子MRM方式检测。将6只比格犬随机分成2组,分别单剂量灌服氢溴酸东莨菪碱口腔速崩微囊片(受试制剂)和氢溴酸东莨菪碱普通片(参比制剂)0.6 mg,定时采集血样,测定比格犬体内的血药浓度并计算药代动力学参数。受试制剂和参比制剂的Cmax分别为(8.16±0.67)、(3.54±0.64)ng.mL-1;t1/2分别为(2.83±0.45)、(3.85±0.82)h;tmax分别为(1.25±0.27)、(0.42±0.09)h;AUC0-12 h分别为(25.06±3.75)、(9.59±1.02)h.ng.mL-1;AUC0-∞分别为(26.30±3.92)、(10.80±1.45)h.ng.mL-1;MRT0-12 h分别为(3.38±0.34)、(3.86±0.26)h;MRT0-∞分别为(3.98±0.63)、(5.37±1.00)h。受试制剂和参比制剂在AUC和吸收速率方面具有...     

HPLC法同时测定咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量

目的建立咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Eclipse XDB C8(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液0.03 mol.L-1磷酸溶液(体积比为5.0∶47.5∶47.5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm。结果对照品盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱分别在21~210、20~200、5~50 ng内与色谱峰面积呈良好的线性关系,其相关系数均为r=0.999 9,平均加样回收率分别为100.84%、100.39%、97.86%,RSD分别为1.45%、1.43%、1.51%(n=5)。结论测定方法可作为咳喘清滴丸质量控制方法。     

高效液相色谱法测定胃痛宁片中天仙子浸膏含量

目的建立测定胃痛宁片中天仙子浸膏含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为SunFire C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B,含0.02%的三乙胺),梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm。结果氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品与相邻杂质峰均可以完全分离;氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品质量浓度分别在0.002146~0.10729 mg/m L和0.002071~0.10354 mg/m L范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.04%和98.91%,RSD分别为5.86%和5.54%(n=9)。结论该法可有效测定胃痛宁片中天仙子浸膏的含量,可为完善胃痛宁片质量标准提供参考。     

核磁共振法定量测定氢溴酸东莨菪碱的绝对含量

目的:建立测定氢溴酸东莨菪碱绝对含量的核磁共振定量法(简称QNMR)。方法:采用Avance DRX 500型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱。以对苯二酚为内标,同时测定了氢溴酸东莨菪碱及未知杂质(乙醇)的含量。结果:分别以δ2.63及δ2.82氢溴酸东莨菪碱中的峰及对苯二酚的δ6.63的单峰作为定量峰,含量分别为91.56%与91.50%;分别以δ3.47及δ1.02乙醇中的峰及对苯二酚的δ6.63的单峰作为定量峰,含量分别为3.86%与3.80%。重复性试验的RSD为0.25%(n=5)。结论:采用核磁定量的方法,准确快捷的测定了氢溴酸东莨菪碱的绝对含量,并同时对其中的未知杂质进行了定性与定量,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法。     

高效液相色谱法测定洋金花药材中东莨菪碱的含量

目的：建立测定洋金花药材中东莨菪碱含量的高效液相色谱法。方法：采用Ｈｙｐｅｒｓｉｌ（５μｍ,４６ｍｍ×２００ｍｍ）色谱柱,以甲醇－水（５３∶４７,水中含２０ｍｍｏｌ·Ｌ－１醋酸钠,００２％三乙胺,０３％四氢呋喃,ｐＨ为６８６）为流动相,紫外检测波长２１５ｎｍ,外标法定量。结果：东莨菪碱浓度在２～６６６μｇ·ｍＬ－１范围内呈线性关系,方法回收率为９９０９％（ｎ＝６）,ＲＳＤ为０７４％。结论：此法灵敏度高,重现性好。