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目的建立一种有效成分含量高、绿色可行的冬凌草二萜有效部位精制工艺。方法以冬凌草甲素、乙素为指标,通过树脂静态、动态吸附实验优选大孔树脂吸附精制工艺,进一步采用响应面法考察氧化铝填充柱的超临界CO_2萃取精制工艺。结果优化的工艺为以HPD500型大孔树脂对冬凌草进行初步分离,上样药液生药浓度为0.5 g·mL^(-1),上样量为4倍树脂床体积(BV),将吸附后的树脂依次用水20%、40%、60%乙醇各3BV洗脱,收集40%~60%部分;再进行氧化铝填充柱CO2超临界萃取,最佳萃取工艺为夹带剂用量15%,萃取压力40 MPa,萃取温度43.26℃。在此条件下,制备获得的冬凌草二萜有效部位中冬凌草甲素、乙素含量由药材中0.51%提升到63.09%。结论大孔树脂-超临界CO_2柱色谱联用方法,能高效精制冬凌草二萜有效部位,有效提升含量,且工艺绿色、简单、可行,具备较好的生产应用前景。 相似文献
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目的建立冬凌草甲素的提取和分离新工艺。方法用正交实验优化超临界CO2萃取冬凌草甲素的工艺条件,并进行 中试放大实验,用HPLC测定冬凌草甲素的含量。将萃取所得产物用硅胶柱色谱进一步分离,用红外光谱,紫外光谱和核磁共 振光谱等手段鉴定所得结晶。结果超临界CO2萃取的最佳工艺务件为压力38.5 MPa,温度40℃,夹带剂用量1.5 mL·g-1。 柱色谱进一步分离可制备高纯度冬凌草甲素。结论超临界CO2萃取与柱色谱分离技术联用使冬凌草甲素的制备工艺大大 简化,效果理想,可向工业化方向发展。 相似文献
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新疆辣椒中辣椒碱超临界CO_2萃取工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用超临界CO2萃取技术对新疆辣椒中辣椒碱进行了萃取研究,运用L9(34)正交表系统研究了萃取压力、萃取温度、萃取时间以及夹带剂用量对萃取率的影响。确定了超临界CO2萃取新疆辣椒中辣椒碱的最佳工艺条件为:萃取压力12MPa、萃取温度45℃、分离温度45℃、萃取时间为40min、夹带剂(无水乙醇)料液比为1:2,此条件下辣椒碱提取率为5.0mg/g。超临界萃取法具有提取速度快、节省溶剂、杂质含量低及可实现辣椒碱与辣椒红色素综合开发等优点。 相似文献
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不同制备工艺对复方冬凌草含片中冬凌草甲素含量的影响研究 总被引:5,自引:0,他引:5
目的:对复方冬凌草含片的原制备工艺进行了改进。方法:采用HPLC法对新、旧工艺产品中主要有效成分冬凌草甲素的含量进行了测定。结果:新工艺产品中冬凌草甲素的含量较高。结论:改进的工艺合理,产品质量稳定。 相似文献
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高效液相色谱法测定冬凌草中冬凌草甲素及冬凌草乙素的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立冬凌草的质量控制方法。方法:高效液相色谱法同时对冬凌草中冬凌草甲素、冬凌草乙素进行了含量测定。采用C18柱,以甲醇-水(55:45)为流动相,检测波长238nm。结果:冬凌草甲素的浓度在0.152~1.52μg/ml,冬凌草乙素的浓度在0.2~2μg/ml范围内,线性关系良好(冬凌草甲素r=0.9998,n=5;冬凌草乙素r=0.9992,n=5),平均回收率冬凌草甲素为99.1%,RSD为0.4%;冬凌草乙素为98.0%,RSD为0.6%。结论:该法准确、灵敏、可靠,可用于冬凌草的质量控制。 相似文献
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胡椒超临界CO_2萃取物中胡椒碱分离工艺的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的对从胡椒超临界CO2萃取(SFE-CO2)物中分离胡椒碱的工艺进行研究。方法采用HPLC法测定胡椒碱含量,以晶体中胡椒碱含量和萃取物中胡椒碱收率为指标,确定其最佳结晶工艺。结果最佳工艺为:浸膏与无水乙醇的比例为1∶4~1∶5(w/v),40℃下溶解萃取物,以1℃/5 min的降温速率降至0℃,放置4 h,同时进行轻微的搅拌。所得粗晶中胡椒碱含量可达90%,结晶收率60%~70%。结论该工艺成本低,操作简单、方便,产物中胡椒碱含量及收率较高。 相似文献
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目的:建立冬凌草药材中冬凌草甲素的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法测定冬凌草甲素的含量。色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇—水(52∶48),检测波长239 nm,柱温35℃,流速1 mL/min。结果:冬凌草甲素在124~1 240 ng范围内呈良好线性关系(r=0.999 997),平均回收率为100.28%,RSD为3.0%。结论:该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为冬凌草药材的质量控制方法。 相似文献
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冬凌草植株再生过程中冬凌草甲素的积累机制 总被引:1,自引:2,他引:1
目的:探讨冬凌草植株再生过程中培养物的生理特性与冬凌草甲素积累之间的机制。方法:采用紫外分光光度法、高效液相法测定不同时期培养物内叶绿素、可溶性糖、可溶性蛋白、丙酮酸、冬凌草甲素的含量。结果:培养物内叶绿素、丙酮酸、可溶性蛋白含量与冬凌草甲素含量呈正相关,相关系数分别为0.781,0.897,0.866;而可溶性糖含量与冬凌草甲素含量呈负相关,相关系数为-0.515。结论:冬凌草培养物内叶绿素、丙酮酸的含量、可溶性蛋白与冬凌草甲素积累有相互促进的关系,而可溶性糖变化主要与培养物细胞的生长、发育关系密切。 相似文献
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目的:通过对25批次农村基本药物冬凌草片的含量测定的结果比较,考察冬凌草片中冬凌草甲素的稳定性.方法:采用HPLC法对冬凌草片中的冬凌草甲素进行含量测定.结果:25批次冬凌草片中24批次含量合格,1批不合格.结论:冬凌草片中冬凌草甲素的稳定性相对较差. 相似文献
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HPLC测定冬凌草饮片中冬凌草甲素含量 总被引:2,自引:1,他引:1
目的:建立冬凌草饮片的含量测定方法,并对市售饮片进行含量分析,以考察其质量。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX Eclispse XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇∶水(50∶50),检测波长:240nm。结果:冬凌草甲素在0.41~1.02μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998,加样回收率平均为99.2%(n=9,RSD=1.5%)。结论:该法灵敏度高、操作简便、结果准确。可用于冬凌草饮片的含量测定。 相似文献
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薄层扫描法测定冬凌草中冬凌草甲素的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
利用CS-9301双波长薄层扫描仪对冬凌草中冬凌草甲素进行了含量测定。该法简便快速、准确灵敏、结果稳定、重现性好,回收率为98.03%。 相似文献
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目的:考察细辛挥发油提取的新方法,为工业大生产提供理论依据。方法:采用四因素-三水平的正交设计,对细辛的CO2超临界流体萃取条件进行优化选择。结果:压力20Mpa、温度40℃、萃取时间为120min为最佳萃取条件。 相似文献
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《中华中医药学刊》2014,(2)
目的:优选超临界CO2流体萃取法萃取丹葶肺心颗粒中挥发油的工艺条件。方法:以萃取压力、萃取温度、萃取时间3个因素为主要影响因素,以鱼腥草素得率、鱼腥草挥发油得率、枳壳挥发油得率、总评归一值(OD)为评价指标进行Box-Behnken设计试验,考察最佳萃取工艺。结果:优化的最佳工艺条件为:萃取压力27.5 MPa,萃取温度58℃,萃取时间105 min,此时鱼腥草素、鱼腥草挥发油、枳壳挥发油得率分别为0.061%、1.973%,0.752%;对最佳工艺进行验证,结果实测平均值与模型预测值非常接近,表明该模型较可靠。结论:采用Box-Behnken设计方法科学、合理、可行;超临界萃取效率高,稳定性好,在中药复方挥发油的提取方面有相当大的发展潜力。 相似文献