HPLC法测定复方甘草酸苷胶囊中三组分的含量

目的:采用HPLC法测定复方甘草酸苷胶囊3组分的含量。方法:甘草酸苷:用ODS-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);2%冰醋酸-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0 ml·min~(-1),检测波长为252 nm;甘氨酸和蛋白酸:采用2,4-硝基氟苯柱前衍生化方法,色谱柱ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.05 mol·L~(-1)醋酸钠缓冲液(35:65),检测波长:360 nm,流速1.0 ml·min~(-1)。结果:甘草酸苷、甘氨酸和蛋氨酸的线性范围分别为103.3～826.7μg·ml~(-1)(r=0.999 8),6.25～50.0μg·ml~(-1) (r=0.999 5)和6.33～50.67μg·ml~(-1)(r=0.999 5),其回收率分别为99.8%,99.7%和99.8%,RSD分别为0.3%,0.3%和0.4 (n=9)。结论:该法简便、灵敏、准确。     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

高效液相色谱法测定脑脉泰胶囊中人参皂苷Rgl的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定脑脉泰胶囊中(红参、田七)人参皂苷Rgl的含量测定方法。方法:色谱柱为SHIP-PACK VP ODS(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(28∶72),流速:1.0mL.min-1,检测波长:210nm,柱温:25℃,进样量:20μL。结果:人参皂苷Rgl在40.0~200.0mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.95%(RSD=6.780%,n=6)。结论:该方法可靠、灵敏、准确、易行。     

HPLC测定枳术宽中胶囊中4种有效成分

目的建立HPLC测定枳术宽中胶囊中4种有效成分的测定方法。方法采用高效液相色谱仪,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流速:1 m L·min-1,柱温:25℃,应用梯度洗脱、双波长检测等方法,对该制剂的4种有效成分(白术内酯Ⅰ、橙皮苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d)进行定量分析。结果白术内酯Ⅰ、橙皮苷、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的浓度分别在33.75~540μg·m L-1(r=0.999 7),194.5~311.2μg·m L-1(r=0.999 5),131.68~2 106.84μg·m L-1(r=0.999 7)和17.08~273.32μg·m L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.58%,99.41%,99.77%,99.86%。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于枳术宽中胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定匹林咖敏片中3组分的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定匹林咖敏片中3组分咖啡因、阿司匹林和马来酸氯苯那敏的含量。方法:色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-4.3%冰醋酸溶液(17:83),柱温30℃,流速为1.0ml·min~(-1),检测波长为262nm。结果:咖啡因、阿司匹林和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为:3.2～50.6μg·ml~(-1)(r=1.000 0)、24.5～392μg·ml~(-1)(r=1.000 0)和0.4～6.6μg·ml~(-1)(r=0.999 9);平均回收率分别为99.2%,99.3%,99.5%,RSD分别为1.1%,0.7%,0.6%。结论:方法快速、简便,适用于控制药品质量。     

HPLC法同时测定宫炎平胶囊中没食子酸、槲皮素、山柰素的含量

目的:建立宫炎平胶囊中没食子酸、槲皮素和山奈素的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent-SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温30℃。结果:没食子酸、槲皮素和山奈素的线性范围分别为98.200~491.000μg·ml-1(r=0.999 9)、7.520~37.600μg·ml-1(r=0.999 9)、4.940~24.700μg·ml-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为96.74%(RSD=1.33%)、98.18%(RSD=1.70%)、97.04%(RSD=1.28%)结论:该方法简便易行、准确、重复性好。     

HPLC法测定莲芝消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定莲芝消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(55:45),流速1.0ml·min~(-1),检测波长225 nm,柱温40℃。结果:穿心莲内酯在0.23～2.30μg范围内线性良好。r=0.999 8,平均加样回收率为100.40%,RSD 为2.13%;脱水穿心莲内酯在0.25～2.50μg范围内线性良好,r=0.999 8,平均加样回收率为101.8%,RSD 为2.0%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可有效控制莲芝消炎胶囊的质量。     

HPLC法测定芙蓉抗流感胶囊中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量

目的:建立芙蓉抗流感胶囊中槲皮素、山奈素、异鼠李素含量测定方法。方法:采用Waters Xbridge C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为360 nm;柱温:25℃。结果:槲皮素、山奈素、异鼠李素的线性范围分别为63.4～634.0μg（r=0.999 9）,70.8～708.0μg（r=0.999 8）,45.8～458.0μg（r=0.999 8）;加样回收率分别为98.45%、98.79%与99.16%。结论:该方法简单、快速、准确,可用于芙蓉抗流感胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定脑塞通丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的建立脑塞通丸的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱Agilent Technologies ZORBAX ExtendC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长203 nm,柱温35℃.结果人参皂苷Rg1在8.516～425.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.6%,RSD=1.7%(n=6);人参皂苷Re在20.06～1003μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为97.6%,RSD=2.0%(n=6);人参皂苷Rb1在19.456～972.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为96.8%,RSD=1.3%(n=6).结论该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于脑塞通丸的质量控制.     

复方蒲芩胶囊含量测定方法的改进

目的:改进复方蒲芩胶囊的含量测定方法。方法:采用HPLC法同时测定复方蒲芩胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(29∶71)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,检测波长为280 nm。结果:黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.056 57～0.848 6μg(r=0.999 9)和0.254 9～3.823 5μg(r=0.999 9);平均回收率分别为98.0%(RSD=2.2%),97.9%(RSD=0.97%)。结论:方法简便、准确,重复性好,可用于复方蒲芩胶囊质量控制。     

高效液相色谱法测定黄柏地榆胶囊中盐酸小檗碱含量

目的:建立黄柏地榆胶囊中盐酸小檗碱的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用Shim-pack vp-ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(含三乙胺0.5%,磷酸调pH至3.0)(36:64)为流动相,流速为1.0ml·min~(-1),检测波长为345nm。结果:盐酸小檗碱在1.97～31.55μg·ml~(-1)范围内有良好线性关系,r=0.999 9。平均回收率98.6%,RSD为2.1%(n=6)。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿豉翘清热颗粒中黄芩苷含量

目的:建立小儿豉翘清热颗粒中黄芩苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Alltima C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸溶液(47:53:0.2),流速为1.0ml·min~(-1),检测波长为274nm。结果:黄芩苷在1.20～10.80μg·ml~(-1)浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为100.31%,RSD=0.90%(n=5)。结论:建立的方法灵敏度高、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定HPLC方法;方法:Diomansil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈: 0.1%磷酸溶液(50:50)(每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相,检测波长265nm;流速1.0ml·min~(-1)。结果:线性范围1.0～76.6μg·ml~(-1)(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率为102.4%,RSD为1.0%(n=6)。结论:方法简便快捷,可用于双黄消炎片的质量控制。     

HPLC法梯度洗脱同时测定硫辛酸注射液有关物质、苯甲醇和苯甲醛

目的:建立梯度洗脱的HPLC法,以双波长同时测定硫辛酸注射液的有关物质、苯甲醇及其降解产物苯甲醛。方法:采用Shiseido MGⅡC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.005 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(70∶26∶4)(用磷酸调pH至3.0)为流动相A,以0.005 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(41∶51∶8)(用磷酸调pH至3.0)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.5 ml·min^-1,检测波长为250 nm和215 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:本法可有效分离硫辛酸注射液中各色谱峰。硫辛酸、苯甲醇和苯甲醛浓度分别在1~50μg·ml^-1(r=0.9999)、40~2000μg·ml-1(r=1.0000)和0.04~2μg·ml^-1(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为100.2%(RSD=0.6%),99.9%(RSD=0.4%)和99.2%(RSD=1.3%)(n=9);检测限(LOD)分别为0.38,7,0.02μg·ml-1。结论:本方法专属、灵敏,可用于硫辛酸注射液的质量控制。     

顶空气相色谱法测定地西他滨中的有机溶剂残留量

目的:建立地西他滨中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱内标法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温(初始柱温40℃平衡8 min,以25℃·min^-1的速率升温至200℃,平衡10 min,再以35℃·min^-1的速率降温至40℃,平衡2 min)。结果:4种组分甲醇、甲酸甲酯、乙腈、对甲基苯甲酸甲酯在此条件下能有效分离,线性范围分别为0.6094~314.8236μg·ml-1(r=0.9998)、0.1614~25.2360μg·ml^-1(r=0.9997)、0.5762~24.8868μg·ml-1(r=0.9996)、2.0304~25.5870μg·ml^-1(r=0.9987),平均回收率分别为102.4%(RSD=1.7%),104.0%(RSD=1.1%),99.7%(RSD=1.8%),101.3%(RSD=1.8%)(n=9),检测限(LOD)分别为:0.2742,0.0726,0.2593,0.9137μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于地西他滨中残留溶剂的检测。     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因的含量

目的建立以HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因的含量。方法色谱柱C18(250mm),流动相:甲醇-4.2%冰醋酸溶液(3∶7),流速:1.0ml.min-1,检测波长为275nm,进样量为20μl。结果对乙酰氨基酚,咖啡因的线性范围分别为25~200μg.ml-1(r=0.9999)、2~12μg.ml-1(r=0.9998),平均回收率分别为99.8%、100.1%。结论本方法简便、快速、准确、专属性高,可用于氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因的含量测定。     

HPLC法测定祛疣洗剂中苦参碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定疣洗剂中苦参碱含量。方法:采用Diamonsil(r)C_(18)色谱柱(150 mm×4.6mm, 5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(含1.5%十二烷基硫酸钠)(30:10:60),流速为1.0ml·min~(-1),检测波长为210nm。结果:苦参碱在0.43～6.44μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD为1.1%(n=6)。结论:方法简便,快速,重复性好,可用于祛疣洗剂中苦参碱的含量测定。     

HPLC法测定乌红天麻中天麻素的含量

目的建立乌红天麻中天麻素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为NUCLEOSILC_(18)(4.6mm×250mm,5(?)m),流动相为乙晴:水(3:97),流速为1mL·min~(-1),检测波长为220nm,柱温为25℃。结果乌红天麻中天麻素在10.83～64.98(?)g·mL~(-1)内呈良好的线性关系,回归方程为A=103.7C+2.4r=0.9999;平均回收率为100.1%,RSD=0.3%。结论本法快速、简便、准确,可用于乌红天麻药材的质量控制。     

HPLC法测定维生素C注射液中维生素C的含量

目的：：考察高效液相色谱法测定维生素C注射液中维生素C的含量的优点。方法：高效液相色谱法测定维生素C注射液中维生素C的含量（色谱柱：Boston BosChrom Amino 5μm,柱长250mm,柱径4.6mm）,流动相：0.01mol·L-1磷酸二氢钾（用磷酸调节pH值至2.4）-乙腈（30∶70）,柱温：35℃,流速：1.0mL·min-1,波长为246nm。结果：维生素C在9.97～39.88μg·mL-1的浓度范围内有良好的线性关系（r=0.9997）;平均回收率为100.6%,RSD为0.8%。结论：由于维生素C在波长246nm处有最大吸收峰,确定246nm为本实验的测定波长。维生素C具有水解性及强还原性,但其在酸性介质中由于受空气中氧的氧化速度减慢及生成单钠盐所以不致发生水解,故本文选取流动相A[0.5%亚硫酸氢钠溶液（用磷酸调节pH值至2.4）]稀释配备维生素C溶液,维持其稳定性。另外,由于维生素C对光不稳定,故在检验操作及储存中应注意避光处理。实验表明,本法简便,快速,准确,灵敏度高,回收率高,适合作维生素C的含量测定方法。     

HPLC-MS法测定白花丹参中丹酚酸B的含量

目的:建立以高效液相色谱-质谱法测定白花丹参中丹酚酸B含量的方法。方法:色谱柱为Symmetry field RP C_(18) (150mm×2.1mm,3.5μm),流动相为甲醇水,流速为0.2mL·min~(-1),检测波长为285nm;质谱为Waters micromass ZQ4000质谱仪,离子模式为选择离子(SIR)。结果:丹酚酸B在0.05～60μg·mL~(-1)浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);平均加样回收率为99.18%,RSD=0.44%(n=3)。结论:本方法可为白花丹参的质量评价和道地药材质量标准的建立提供理论依据。