X射线荧光元素分析技术在胶囊、明胶及阿胶铬快速检查中的应用

目的:通过建立X射线荧光元素分析技术快速测定空心胶囊中的铬方法,将此法应用于明胶原料及阿胶中的铬测定。方法:便携式X射线荧光元素分析仪,测试时间180s,标准偏差1σ,采用模式:塑料模式,激发电压:20 kev,检测器:硅漂移检测器。结果:此方法的检出限为10 mg·kg^-1,与原子吸收分光光度法测试结果比较,Cr含量大于10 mg·kg^-1的阳性样品的检出率为100%。结论:该方法简便快速,验证了X射线元素分析技术作为一种快速分析手段在胶囊、明胶及阿胶铬检查中应用的可行性。     

X射线荧光元素分析技术快速筛查含铬的空心胶囊

目的:建立X射线荧光元素分析技术快速筛查空心胶囊中的铬方法。方法:X射线荧光元素分析仪,测试时间180 s,标准偏差1σ,采用模式:塑料模式。结果:此方法的检出限为0.01‰,与原子吸收分光光度法测试结果比较,大于0.01‰的阳性样品的检出率为97.8%。结论:该方法简便快速,可用于快速筛查空心胶囊中的铬。     

X射线荧光元素分析技术对化妆品中铅和砷快速检测的初步探讨

目的:建立X射线荧光元素分析技术检测化妆品中的铅、砷。方法:X射线荧光元素分析仪,测试时间180 s,标准偏差2σ,采用模式:塑料模式。结果:铅元素浓度在9.93～100.10 mg.kg-1之间,砷元素浓度在4.98～100.10 mg.kg-1之间呈良好的线性关系。铅加样回收率为94.3%,砷加样回收率为97.6%。结论:本方法简便快速,适合化妆品中铅、砷的快速测定。     

明胶空心胶囊中铬含量测定方法研究进展

目的:为加强明胶空心胶囊的质量控制提供参考。方法:通过查阅近5年国内外相关文献资料,对明胶空心胶囊中铬含量测定方法的研究进展进行综述。结果:明胶空心胶囊中铬含量测定方法主要有原子吸收分光光度(AAS)法、分光光度(UV)法、X射线荧光分析(XRFA)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法;采用石墨炉原子吸收分光光度(GF-AAS)法时样品的消解方法主要有微波消解法、炉内消解法和高压消解法等。结论:GF-AAS是测定明胶空心胶囊中铬含量的法定方法,UV、XRFA和ICP-MS可以作为其补充。其中ICP-MS作为一种新的检测方法,不仅可以测定明胶空心胶囊中的铬含量,还可以同时测定胶囊壳中其他多种有毒有害元素的含量和进行价态分析,应用前景广阔。     

明胶空心胶囊中铬元素检测方法的改进

目的:针对2010年版中国药典标准中样品消解时间长,效率低等问题,改进明胶空心胶囊中铬元素的检测方法。方法:采用预消解-微波消解制备样品溶液;石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:铬浓度在0～80 ng.mL-1之间具有良好的线性关系,相关系数r=0.9990;平均加标回收率为102.0%,RSD为2.4%。结论:本改进方法具有快速、准确、重现性好、操作简单及环境污染小等优点,适用于明胶空心胶囊铬元素的定量检测。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中的铬试验条件探讨

目的:建立并验证用微波消解-原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬含量的方法。方法:采用微波消解系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法测定空心胶囊中铬元素的含量。结果:线性范围为0～60 ng.mL-1,回归方程为Y=0.01730X+0.0377,r=0.9995。样品加标平均回收率分别为102.5%,87.5%,82.9%,满足要求。结论:本法结果准确、操作简便、分析速度较快,适用于明胶空心胶囊中铬的测定     

微波消解-ICP-AES法测定药用明胶中铬元素的含量

目的：建立电感耦合等离子体光谱法测定药用明胶中铬元素含量的方法。方法：对微波消解的条件进行了考察、优化,以电感耦合等离子体光谱法检测药用明胶中铬元素的含量。结果：采用硝酸作为消解剂进行程序消解;ICP-AES法测定铬线性范围为0～5μg/mL,r=0.9999,平均回收率为101.96%（n=6）。结论：微波消解-ICP-AES法快速、准确、简便,可用于药用明胶中铬的含量测定。     

明胶空心胶囊铬元素AAS法测定不确定度评定研究

目的：建立原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬元素不确定度评定的方法。方法：采用《中国药典》2015年版收载明胶空心胶囊铬元素测定的方法,找出影响测定结果的各个分量并量化各组成标准不确定度,评定测定结果的不确定度。结果：原子吸收测定明胶空心胶囊铬元素的不确定度为1.395±0.08487 μg·mL^-1（k=2）。结论：本方法简便易行,可用于原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬元素的不确定度评定。     

ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定明胶空心胶囊中铬的含量。方法样品微波消解处理后,采用ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的含量。结果铬在1~200ng.mL-1范围内线性关系良好,相关系数为1.000;平均回收率为99.2%(n=6),RSD为1.2%。结论本方法简单、快速、准确;可用于明胶空心胶囊中有害重金属铬的质量控制。     

多种前处理方法对明胶空心胶囊中铬元素进行定量分析

目的:对比不同的前处理方法在明胶空心胶囊中铬元素分析中的优劣,寻找能够提高检测效率的途径。方法:采用4种不同的前处理方式即微波消解,部分消解,干法灰化和湿法消解,使用石墨炉原子吸收或火焰原子吸收对7批次明胶空心胶囊中的铬元素定量分析。结果:通过不同前处理方法的结果比对,采用部分消解的方式可以将传统检测明胶空心胶囊的时间由4～5 h减少到0.5 h左右。结论:部分消解的前处理方式可提升空心胶囊重金属检测速度。     

电感耦合等离子体质谱法检测明胶空心胶囊中有害元素的含量

目的：建立明胶空心胶囊中铬、锆、铝3种元素含量的测定方法。方法：用微波消解法处理样品,电感耦合等离子质谱（ ICP-MS）同时测定不同厂家的药品胶囊及保健品胶囊中3种元素的含量。结果：3种元素的检出限范围为0.013～1.282 ng · g^-1,线性关系良好（ r＞0.9998）,方法的回收率为92％～108％,RSD值均小于15％。结论：本方法准确、灵敏、简便,可用于明胶空心胶囊中有害元素的检测。     

湿法消解-AAS法测定明胶空心胶囊中铬的含量

目的：建立原子吸收分光光度（ AAS）法测定明胶空心胶囊中铬的含量。方法样品湿法消解处理后,采用AAS法测定明胶空心胶囊中铬的含量。结果铬在5～80ng· mL －1范围内线性关系良好,相关系数为0.9991;平均回收率为100.8％（n＝6）,RSD为5.8％。结论本方法简单、快速、准确;可用于明胶空心胶囊中有害重金属铬的质量控制。     

化学原料药中19种金属杂质的检测研究

目的:以格列齐特为研究对象,建立化学原料药中19种金属杂质的测定方法。方法:采用电感耦合等离子体发射光谱法,供试品经微波消解前处理后测定。为克服各元素之间的光谱干扰,且保证检测灵敏度,将所有元素分为3个系统,确定合适的发射谱线和观测模式,同时对等离子参数进行优化。结果:在一定的浓度范围内,各元素谱线的发射强度均与浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加样回收率为76.6%～123.0%,检测限均满足测定的要求。结论:该方法专属性好,灵敏度高,准确快捷,可替代传统的重金属检查法,用于化学原料药中金属杂质的测定。     

电感耦合等离子体质谱法检测明胶空心胶囊中10种元素的含量

目的 建立用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定明胶空心胶囊中钒、铬、锰、镍、铜、砷、锶、镉、钡、铅10种元素含量的方法。方法 微波消解法处理明胶空心胶囊,用ICP-MS同时检测明胶空心胶囊中10种元素的含量。结果 10种元素的方法检出限范围为0.011~0.203ng·mL1,线性关系良好（r〉0.999）,回收率为85%~115%,RSD〈10%。结论 本方法准确可靠、灵敏便捷,可用于明胶空心胶囊中多种元素的测定。     

ICP-MS测定明胶空心胶囊中铅、铬、镉、砷、铜的含量

目的建立明胶空心胶囊中有害重金属元素含量的测定方法,对空心胶囊质量进行控制。方法采用HN03对明胶空心胶囊进行微波消解制样,利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定样品中5种重金属元素铅、铬、镉、砷、铜的含量。结果部分被测样品中铅、铬、砷有超标现象。该方法的加样回收率为95．4％-104．6％,RSD为1．8％-3．0％。结论本方法操作简便、结果可靠,可用于明胶空心胶囊中重金属元素含量的测定。     

9厂家牛黄解毒片中5种微量元素检测

目的:测定牛黄解毒片中铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、锌(Zn)、铜(Cu)5种微量元素的含量,以对其质量进行监控。方法:采用压力溶弹消解快速火焰原子吸收法对牛黄解毒片中的Cr、Mn、Fe、Zn、Cu5种微量元素含量进行测定。结果:9个不同厂家生产的牛黄解毒片中Cr、Mn、Zn、Cu含量相差不大,而Fe含量则有较大差异,且远高于其它元素的含量。结论:该方法简便快速、准确可靠,是一种适合本品常规分析的检测方法;本品不同品牌间各元素的含量差异很大,可能导致疗效有所差别。     

Fluorescence-based high throughput screening for noble metal-free and platinum-poor anode catalysts for the direct methanol fuel cell

We describe here the results of a high throughput screening study for direct methanol fuel cell (DMFC) anode catalysts consisting of new elemental combinations with an optical high-throughput screening method, which allows the quantitative evaluation of the electrochemical activity of catalysts. The method is based on the fluorescence of protonated quinine generated during electrooxidation of methanol. The high-throughput screening included noble-metal free binary and ternary mixed oxides of the elements Al, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Nb, Ni, Ta, Ti, Zn, and Zr in the oxidized form as well as after prior reduction in hydrogen. In addition 318 ternary and quaternary Pt-containing materials composed out of the mixed oxides of Bi, Ce, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Ge, In, La, Mn, Mo, Nb, Nd, Ni, Pr, Sb, Sn, Ta, Te, Ti, V, Zn, and Zr with a molar Pt-ratio of 10% and 30% were screened. Validation and long time experiments of the hits were performed by cyclovoltammetry (CV). The microstructural stability of the electrode preparations of the lead compositions was studied by X-ray diffraction (XRD) pattern analysis.     

电感耦合等离子体质谱法测定左氧氟沙星片中8种元素杂质的含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定左氧氟沙星片中钒(V)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)8种元素杂质的含量.方法:取左氧氟沙星片剂研磨成粉,用微波消解法进行处理.采用ICP-MS法进行方法学验证及样品检测,测定模式为He模式,等离子体模式为通用模式,...     

高效液相色谱荧光检测法测定人体内血浆中氟伐他汀的浓度

目的:建立一种简便、快速的高效液相色谱(HPLC)荧光检测法测定人体内血浆中氟伐他汀的浓度。方法:采用Kromasil C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温40℃,流动相为13mmol·L-1澳化四丁基铵-乙腈(51:49,V/V),流速为1.0mL·min-1,荧光检测激发波长305nm,发射波长405nm。结果:氟伐他汀在1-1000μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9994)。日内和日间RSD均低于10％。结论:该方法灵敏度高、快速、简便、无杂质干扰,适合于氟伐他汀的体内分析和人体药动学研究。