高效液相色谱法同时测定党参中3种指标性成分含量

目的 建立同时测定党参中紫丁香苷、党参炔苷和苍术内酯Ⅲ含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～20 min时10％A,20～30 min时10％A～30％A,30～50 min时30％A～70％A)...     

高效液相色谱法同时测定甘草总黄酮口腔贴膜中甘草查尔酮A和甘草素含量

目的 建立同时测定甘草总黄酮口腔贴膜中甘草查尔酮A和甘草素含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Aglient HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱(0～10 min时20％A～30％A,10～30 min时30％A～45％A,30～40 min时45...     

高效液相色谱法测定胃炎颗粒中的去甲异波尔定和橙皮苷

目的 建立同时测定胃炎颗粒中两种指标性成分的方法,用于胃炎颗粒成品的质量控制和评价;方法 使用高效液相色谱法,对胃炎颗粒成品中去甲异波尔定和橙皮苷进行同时测定;色谱柱选择Waters XBridge C18(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2％甲酸,梯度洗脱,程序为:0～15 min,10％～2...     

高效液相色谱法测定多种硫化体系药用橡胶制品中游离硫含量

目的:建立高效液相色谱法测定不同种类药用胶塞中游离硫的含量.方法:采用Shim-pack?GIST?C18(5?μm,4.6?mm×250?mm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～15?min,90％A;15～20?min,95％A;20～30?min,90％A),流速:1.0?mL/min,柱温:...     

HPLC-CAD同时测定知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量

目的:建立HPLC-CAD方法同时测定知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量.方法:采用Acclaim-C18色谱柱(150 mm × 4.6 mm,3 μm),以乙腈(A )-0.2％醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,15％A → 21％A;10～12 min,21％A → 23％A,12～30 min...     

柱前衍生高效液相色谱法测定人血浆中尿囊素浓度

目的:建立血浆中尿囊素的浓度测定方法.方法:采用柱前衍生反相高效液相色谱法,尿囊素与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成2,4-二硝基苯腙,色谱柱为PhenomeneJx,D Luna C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温为室温.流动相A为0.2%冰醋酸(用三乙胺调pH至5.0),流动相B为乙腈.梯度洗脱程序:A与B的体积比变化为0～3min 85∶15～65∶35(曲线系数为7),3～5min 65∶35～15∶85 (曲线系数为7),5～9min 15∶85～15∶85 (曲线系数为6),9～10min 15∶85～85∶15(曲线系数为6),10～15min 85∶15(曲线系数为6).PAD检测波长:340nm,流速1.0mL·min-1.内标为加替沙星.结果:在此色谱条件下,尿囊素衍生物与血浆中其他成分的分离完全,线性检测范围为2.5～40mg·L-1,最低检测浓度为2.5mg·L-1,相对回收率在99.35%～103.14%之间,日内及日间精密度RSD小于2.1%.结论:柱前衍生反相高效液相色谱法稳定、灵敏、可靠,可用于人体血浆中尿囊素浓度的测定.     

反相高效液相色谱法测定注射用比阿培南聚合物杂质含量

目的 对注射用比阿培南聚合物进行定量检查,采用HPLC-TOF-MS法鉴别其聚合物.方法 用Century SIL C18 BDS (250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相A为乙腈,B为0.01 mol·L-1碳酸氢铵溶液,洗脱程序:0～27 min,99％～70％B; 27～40 min,70％B,流速为1 mL·min-1,柱温(30±0.15)℃,检测波长220hm.采用自身对照法测定比阿培南聚合物的含量,并采用高效液相色谱飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)鉴定聚合物杂质.结果 自身对照法能准确测定比阿培南中聚合物含量,用液质联鉴定出含有2种聚合物.结论 采用高效液相色谱法和液质联用技术能对比阿培南聚合物杂质进行定性定量分析,方法简易准确可行.     

建立高效液相色谱法指纹图谱分析方法评价五味子药材质量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱方法评价五味子药材质量,指认其中13种木脂素成分,建立指纹图谱共有模式,评价五味子药材质量.方法:使用Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水(A)-乙腈(B),梯度条件为:0～20 min,55％A→35％A;20～26 min,35％A;2...     

复方独活益肾合剂质量标准提升研究

目的 提升复方独活益肾合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中独活、白芍及秦艽进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量,色谱柱为Welch ZapchromTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱(0～16 min时15％A,16～25...     

HPLC法测定蒙药波仁阿如-10丸中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立高效液相色谱法测定波仁阿如-10丸中羟基红花黄色素A含量的方法.方法:采用高效液相色谱法对波仁阿如-10丸中的羟基红花黄色素A进行含量测定.色谱条件为:采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温35℃,以甲醇-乙腈-0.7％磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至6.0±0.1)(19:2:79)为流动相,检测波长403nm,流速1mL/min,进样量20μl.结果:色谱峰分离情况良好,羟基红花黄色素A在4.66μg/m L～93.10μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99998);平均加样回收率为99.86％,RSD=1.17％(n=9).结论:本法建立的含量测定方法简便准确、专属性强、重复性好,可用于波仁阿如-10丸的质量控制.     

抗肺癌新型化合物TPX-0005有关物质检测方法的建立与验证

目的:建立抗肺癌新型化合物TPX-0005有关物质检测的高效液相色谱法,为TPX-0005的质量控制提供实验依据.方法:采用Agilent HC-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～2 min,30％B;2～30 min,30％B→50％B;30...     

外障眼水长期稳定性的考察

目的建立外障眼水中盐酸小檗碱的含量标准,通过各指标的变化考察其稳定性。方法对6个不同批号的外障眼水一年半内不同时间点进行规定项目考察,用高效液相色谱法检测盐酸小檗碱含量,色谱条件：WaterC18柱（4．6mm×250mm,5gm）;流动相：A为乙腈,B为0．2％三乙胺水溶液,洗脱梯度：0～12min（10％A,90％B）,12～20min（10％～25％A,90％～75％B）,20～35min（25％～35％A,75％-65％B）,35～45min（35％-50％A,65％～50％B）,45—50min（50％～10％A,50％～90％B）,用PHS-3C酸度计测量pH值,用比重瓶测密度,用无菌考察法考察无菌结果。结果外障眼水的盐酸小檗碱含量在70～115μg．ml^-1范围内;pH值、澄明度、相对密度、无菌试验结果各项指标均符合相关标准：pH值为3．5～5．5,相对密度〉1．001g．ml^-1,该制剂为无菌。结论该高效液相色谱法可测定外障眼水中盐酸小檗碱的含量,各检测指标的结果说明该制剂质量稳定、可靠。     

高效液相色谱法测定头孢地尼薄膜衣片中的特定杂质

目的采用高效液相色谱法测定头孢地尼薄膜衣片中杂质A和杂质B的含量。方法采用Kromasil 100-5-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.25%四甲基氢氧化铵水溶液(用磷酸调pH至5.5),每1000 mL中加入0.1 mol·L~(-1)乙二胺四乙酸二钠水溶液0.4 mL为流动相A;0.25%四甲基氢氧化铵水溶液(用磷酸调pH至5.5)-乙腈-甲醇(500∶300∶200),每1000 mL中加入0.1 mol·L~(-1)乙二胺四乙酸二钠水溶液0.4 mL为流动相B;按照梯度:0～2 min 5%B,25～42 min 25%～50%B,42～43 min 50%～5%B,43～60 min 5%B进行洗脱。柱温为40℃,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为254 nm,进样量为20μL。结果头孢地尼与其降解产物分离度良好。杂质A和杂质B分别在2.10～21.0μg·m L~(-1)和0.121～6.06μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好,线性方程分别为Y=2.147×10~4X-4.507×10~3(r=0.9999,n=7)和Y=2.954×10~4X-473.77(r=0.9999,n=7)。杂质A和杂质B的回收率范围分别为110.86%～118.48%和98.00%～102.33%。结论该方法准确度、灵敏度、耐用性良好,可用于头孢地尼薄膜衣片中杂质A和杂质B的定量测定。     

RP-HPLC变波长同时测定复方谷氨酰胺颗粒中L-谷氨酰胺与薁磺酸钠的含量

目的：建立同时测定复方谷氨酰胺颗粒中L-谷氨酰胺和薁磺酸钠含量的方法。方法：采用Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm ×150 mm,5μm ）,以乙腈（A）-0.08％辛烷磺酸钠溶液（用磷酸调pH至3.0）为流动相,梯度洗脱（0～5 min,90％A;5～10 min,90％A→72％A;10～18 min,72％A）,检测波长为210 nm （0～10 min）、290 nm （10～18 min）。结果：L-谷氨酰胺在250.6～1503.6μg· mL^-1,薁磺酸钠在0.7575～4.5450μg· mL^-1范围内有良好的线性关系（相关系数均为1.0000）,平均回收率分别为99.94％和100.04％。结论：本方法同时测定复方谷氨酰胺颗粒中2种组分的含量,快速、简便、准确,可用于该制剂的含量测定。     

用色谱技术测定人工蛹虫草中有效成分的含量

目的:建立人工蛹虫草中有效成分虫草素、腺苷、次黄嘌呤、鸟苷、腺嘌呤的含量测定方法.方法:用高效液相色谱法,以C18(250mm×4.0 mmI.D.,5μm)为色谱柱;以甲醇(10%～60% in 30 min)-水(90%～40% in 30 min)体系为流动相,在流速l ml/min,柱温25℃,检测波长260 nm,进样量10μl的条件下对样品中有效成分的含量进行分析测定.结果:人工蛹虫草中上述5种含量分别为725.64,1125.58,382.05,26.77,22.32μg/g.结论:该法快速简便、重现性好,能有效测定样品中有效成分.     

柱前衍生RP-HPLC法测定丙戊酸钠的血药浓度及监测结果分析

目的:建立柱前衍生RP-HPLC法测定人血浆中丙戊酸钠血药浓度并对监测结果进行分析.方法:环己烷羧酸为内标,2-溴-对硝基苯乙酮为衍生化试剂,Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm)为分析柱;甲醇-水(79:21)为流动相,检测波长为265 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,用柱前衍生RP-HPLC法对10 066例次癫痫患儿进行丙戊酸钠血药浓度测定.结果:内标环己烷羧酸和丙戊酸钠衍生物的保留时间分别为6.2 min、8.1 min,丙戊酸钠浓度在13.6～326.4 μg/mL范围内样品浓度与峰面积比之间线性关系良好(r=0.9989),最小可定量浓度为13.6 μg/mL,平均方法回收率为95.0％～105.0％,日内日间RSD均＜10％.10066例次癫痫惠儿血药浓度监测结果在治疗浓度(50～100μg/mL)内的共5 100例次,占50.7％;低于治疗浓度范围下限(＜50 μg/mL)共4 313例次,占42.8％;高于治疗浓度范围上限(＞100 μg/mL)的共653例次,占6.5％.结论:本测定方法简便快捷,灵敏准确,可用于临床丙戊酸钠血药浓度的监测;癫痫患儿应用丙戊酸钠个体差异较大,应监测其血药浓度,实施个体化给药.     

HPLC测定人血清中氟西汀的浓度

建立了高效液相色谱法测定人血清中氟西汀的分析方法。用岛津LC-6A型高效液相色谱仪,色谱柱为ZorbaxODS(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为:甲醇-水-1 mol/L醋酸铵-5 mol/L氨水(850:150:10:3);检测波长为265 nm;流量为0.81 ml/min;柱温40℃;灵敏度0.005AUFS;纸速2 mm/min。线性范围为100～2500 ng/ml(r=0.9984),检测限为20 ng/ml。平均回收率为(96.21±2.93)％。日内平均相对偏差为3.1％(n=15),日间平均相对偏差为4.5％(n=5)。     

HPLC法同时测定生胃颗粒中4种化合物

目的 建立高效液相色谱法对生胃颗粒中的3种化合物进行定量分析;方法 采用HPLC法,色谱条件为:以o.05％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相;采用梯度洗脱,梯度程序为0 ～ 10min,5％ ～ 10％B;10 ～ 20min,10％ ～20％ B;20～50min,20％ ～60％ B;50～60min,60％ ～5％B;检测波长203 nm,柱温25℃,流速1.0mL·min-1;结果 生胃颗粒中四个成分(芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、柴胡皂苷A和D)在10 ～ 200μg·mL-1浓度范围内线性良好(r2=0.9993 ～0.9996),精密度在1.09 ～1.71％之间,平均回收率在100.9 ～ 103.7％之间;结论 该方法灵敏度高、专属性好、线性范围良好、简便准确,适合于对生胃颗粒中4种化合物进行定量分析测定.     

盐酸法舒地尔中杂质和二聚体的HPLC法测定

目的 采用高效液相色谱法建立盐酸法舒地尔中杂质检查和二聚体的测定.方法 用Vnusil XBP C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(50∶50,含10 mmol/L庚烷磺酸钠和5 mmol/L磷酸二氢钠,用磷酸调pH 3.0)为流动相;紫外检测波长为275 nm;进样量10 μL;体积流量1.0 mL/min.采用自身对照法测定杂质,标准曲线法测定二聚体.结果 盐酸法舒地尔中4个单一杂质量的均值不大于1.34％,之和的均值不大于1.38％.盐酸法舒地尔二聚体在0.63～41.60 μg/mL线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.5％,RSD值为1.3％.结论 本方法简便、准确、专属性强,可作为盐酸法舒地尔中杂质检查及二聚体的测定方法.     

RP-HPLC法测定左卡尼汀片中左卡尼汀杂质A

目的 建立反相高效液相色谱法测定左卡尼汀片中已知杂质左卡尼汀杂质A.方法 色谱柱为Waters μBondapakTM NH2 (300 mm×3.9 mm,10 μm);流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用稀磷酸调节pH值4.0)-乙腈(35:65);体积流量1.0 mL/min;检测波长为205 nm;进样量20 μL;柱温为30℃,外标法计算.结果 片剂中左卡尼汀杂质A与左卡尼汀能够完全分离,空白辅料不干扰测定,左卡尼汀杂质A在5.01～75.15 μg/mL线性关系良好(r=1.000).左卡尼汀杂质A平均回收率为100.8％(RSD=1.16％,n=9).结论 经方法学考察,左卡尼汀片中已知杂质左卡尼汀杂质A测定方法的专属性强,准确可靠,易于操作.左卡尼汀片中已知杂质左卡尼汀杂质A的量较低并且稳定.