枸橼酸盐合剂含量测定方法的改进

目的：研究改进枸橼酸盐合剂含量测定的方法。方法：用改进的非水滴定法测定总枸橼酸盐含量,用四苯硼钠法测定枸橼酸钾含量。结果：能准确测定出枸橼酸盐合剂中各主要成分的含量,总枸橼酸钾的平均回收率分别为99.56%(RSD=2.13%)和100.2%(RSD=1.34%)。结论：方法简便、可靠、快速,专属性强,适合于医院枸橼酸盐合剂的快速测定。     

枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾含量测定方法的改进

目的改进枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾含量测定方法。方法采用pH指示剂吸光度比值法,测定波长为431nm,547nm。结果线性关系良好,r=0.9991,平均回收率为99.82%,RSD=0.78%。与离子交换后的中和滴定法比较,测定结果差异无统计学意义。结论方法准确度高,简便,快速,适用于医院制剂的快速分析。     

小儿复方吐根合剂枸橼酸钾含量测定方法的改进

小儿复方吐根合剂为医院常用的儿科制剂,收载于浙江省历次制剂规范,其处方组成;枸橼酸钾150g,吐根糖浆150ml,单糖浆100ml,水加至1000ml。规范中对枸橼酸钾含量测定以橙黄Ⅳ作指示剂中和法测定含量,终点观察不明显。我们参照文献方法,改用比色法,并作了回收试验,认为该法简便准确,符合医院制剂快检要求。 1 仪器和试药 752紫外光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂);麝香草酚蓝指示液;枸橼酸钾对照液(精密称取105℃干燥恒重的枸橼酸钾适量,加水精密配制使成每毫升含枸橼酸钾0.15g);0.5mol/L盐酸液。 2 测定方法 精密量取样品1ml两份及枸橼酸钾对照液1ml一份,分别置于25ml量瓶,各精密加入麝香草酚蓝指示液1ml,样品液分别精密加入0.5mol/L盐酸液2.77ml±5％(即甲液2.63ml,乙液2.91ml),对照液精密加入0.5mol/L盐酸液2.77ml,加水至刻度,摇匀,置1cm比色皿中,以水作空白,在波长544nm处测定吸收度,按下式求等当点时消耗0.5mol/L盐酸液毫升数(V_2)。     

枸橼酸盐两种测定方法的比较

目前 ,临床常用的枸橼酸盐制剂中枸橼酸盐的含量测定多采用离子交换法 ,检测费时 ,操作较为繁锁。有报道采用ｐＨ指示剂吸收度比值法测定枸橼酸盐的含量[1] ,但是此方法只适用于含单一成分的制剂。笔者根据枸橼酸盐可与铜离子生成稳定络合物 ,且在紫外光区有特定吸收波长的原理 ,采用对照品比较法测定其含量 ,并与离子交换法进行比较 ,现介绍如下。1　仪器与试药ＵＶ 1 60Ａ型紫外分光光度计 (日本岛津 ) ;枸橼酸钠、枸橼酸钾、枸橼酸 (均符合 95年版中国药典 ) ;硫酸铜 (分析纯 )。2　测定条件的选择2 .1　最大吸收波长的测定　精密称取枸…     

枸橼酸盐两种测定方法的比较

目前,临床常用的枸橼酸盐制剂中枸橼酸盐的含量测定多采用离子交换法,检测时间长,操 作较为繁琐.有报道采用pH指示剂吸收度比值法测定枸橼酸盐的含量[1],但是此 方法只适用于含单一成分的制剂.笔者根据枸橼酸盐可与铜离子生成稳定络合物,且在紫外 光区有特定吸收波长的原理,采用对照品比较法测定其含量,并与离子交换法进行比较,现 将介绍如下.     

含枸橼酸的氯化钾合剂含量测定方法的探讨

本合剂参照药典法测定无终点突跃,为了寻求新的测俭方法,通过反复实验,认为在银量法中药典法的基础上,加入少量的硫酸铝溶液和硼砂溶液,能收到终点明显,结果准确的效果。     

滴定法测枸橼酸氢钾钠颗粒剂中枸橼酸根和枸橼酸的含量

目的：建立非水滴定法和酸碱滴定法分别测定枸橼酸氢钾钠颗粒刺中枸橼酸根和枸橼酸的含量。方法：采用非水滴定法，结晶紫作指示剂，用高氯酸（0．1mol·L^-1）滴定检测枸橼酸根的含量，采用酸碱滴定法，酚酞作指示剂，用氢氧化钠（0．1mol·L^-1）滴定检测枸橼酸的含量。结果：枸橼酸根的平均回收率为99．95％，RSD为0．59％（n=9），枸橼酸的平均回收率为99．81％，RSD为0．23％（n=9），3批自制样品与市售样品中枸橼酸根与枸橼酸的含量分别一致。结论：该法操作简单，专属性强，结果准确、灵敏度高，适用于枸橼酸氧钾钠颗粒剂申枸辕酸根和柏辕酸的合号测定．     

反相离子对色谱法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量

目的：采用反相离子对色谱法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量.方法：采用Venusil XBP C18色谙柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙睛-缓冲液（20：80）,其中缓冲液由0.020 mol·L-1磷酸氢二钠,0.010 mol·L-1正四丁基氯化铵和1 ml ·L-1三乙胺（用氢氧化钠调pH至7.0）组成,检测波长为215 nm,流速为1.0 ml · min-1,柱温25℃,进样量20μl.结臬：枸橼酸钾在406.4～1 422.4 μg·ml-范围内线性关系良好（r =0.999 6）,平均回收率为99.74％（RSD=1.42％,n=9）.结论：本方法操作简便,专属性强,准确高,重复性好,可用于枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量测定.     

对复方氯化钠散2号中枸橼酸钾含量测定方法的商榷

复方氯化钠散2号（口服补液盐2号）为《军队制剂规》2002年版收载的复方制剂［1］,每包17g,由氯化钠2g、碳酸氢钠1．75g、枸橼酸钾1．26g和葡萄糖11．99g制成,能维持体内水和电解质的平衡,用于腹泻及呕吐等患者补充体液。我们在对一批送检的复方氯化钠散2号进行检验中,     

对复方氯化钠散2号中枸橼酸钾含量测定方法的商榷

复方氯化钠散2号(口服补液盐2号)为《军队制剂规范》2002年版收载的复方制剂,每包17 g,由氯化钠2 g、碳酸氢钠1.75 g、枸橼酸钾1.26 g和葡萄糖11.99 g制成,能维持体内水和电解质的平衡,用于腹泻及呕吐等患者补充体液。我们在对一批送检的复方氯化钠散2号进行检验中,发现枸     

紫外分光光度法测定枸橼酸盐的含量

本文采用紫外分光光度法测定枸橼酸盐制剂中枸橼盐的含量,方法简单,效果满意,适用于临床常用的多种枸橼酸盐制剂的含量检测.枸橼酸盐与铜离子生成稳定的络合物在241±1nm波长测定,平均回收率100.1%,变异系数为2.12%,(n=8).     

紫外分光光度法测定枸橼酸盐的含量

本文采用紫外分光光度法测定枸橼酸盐制剂中枸橼酸盐的含量,方法简单,效果满意,适用于临床常用的多种枸缘酸盐制剂的含量检测。     

HPLC测定封管用枸橼酸钠注射液中枸橼酸盐的含量

目的:建立封管用枸橼酸钠注射液中枸橼酸盐的含量测定方法.方法:采用HPLC法,选用Diamonsil C18色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH调至2.5～2.8)(5∶95,v∶v)为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长210 nm.结果:枸橼酸盐在0.5～6 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=5);平均加样回收率为98.79%(RSD=1.08%);3批封管用枸橼酸钠注射液中的枸橼酸盐标示含量分别为100.51%、98.22%、97.78%.结论:本方法操作简便、快速、结果准确、可靠,适用于该制剂中枸橼酸盐的含量测定.     

中药中违法添加枸橼酸西地那非的含量测定方法研究

目的:研究补肾壮阳类中药制剂中违法添加枸橼酸西地那非的含量测定方法。方法:将样品经0.01mol/L盐酸提取后采用反相高效液相色谱法进行测定,色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(35∶65∶0.8∶0.4),流速为0.8ml/min,检测波长为290nm,进样量为10μl。结果:枸橼酸西地那非检测浓度在10～800μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为98.2%(RSD=0.99%)。结论:本方法可检测该类制剂中违法添加的枸橼酸西地那非。     

甘油合剂中氯化钠含量测定方法的改进

甘油合剂为医院自制制剂，其处方、制备与质量标准收载于《中国医院制剂规范》西药制剂第二版（以下简称《规范》）和《医院制剂质量检验》，其处方中的氯化钠含量测定采用银量法，即精密量取检品5ml，吸管用水洗涤，洗液与样品合并，加水10ml，铬酸钾指示剂2滴，用硝酸银液（0．1mol／L）滴定至淡红棕色，即得。照此方法测定，不出现等当点，无法进行含量测定。为寻找原因，我们做了如下试验，并对氯化钠含量测定方法进行了改进，现报道如下。     

高效液相色谱法测定无菌溶液剂A中总枸橼酸盐含量

目的建立高效液相色谱法测定无菌溶液剂A中总枸橼酸盐的含量。方法采用ICSep Ice-Coregel 87H3型柱（200mm×7．8mm，9μm），以0．008mol／L硫酸溶液为流动相，流速为0．6mL／min，检测波长为210nm，柱温为35℃。结果枸橼酸在300-1500μg／mL范围内质量浓度与峰面积呈良好线性关系，r=0.9999，平均回收率为99．6％，RSD为0．56％（n=9）。结论该方法简便、准确，专属性强，可用于无菌溶液剂A中总枸橼酸盐的含量测定。