RP-HPLC法测定二十味肉豆蔻散中去氢二异丁香酚的含量

目的:建立测定二十味肉豆蔻散中去氢二异丁香酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Comatex C18,流动相为甲醇-水(68∶32,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为276 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:去氢二异丁香酚进样量在0.036 8~0.184 0μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.84%;平均加样回收率为101.39%,RSD为1.42%(n=6)。结论:本方法简便、准确,可用于检测二十味肉豆蔻散中去氢二异丁香酚的含量。     

高效液相色谱法测定肉豆蔻八味胶囊中去氢二异丁香酚的含量

目的建立肉豆蔻八味胶囊中去氢二异丁香酚的含量测定方法。方法色谱柱为Phenomen Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(67:33);检测波长为274 nm。结果去氢二异丁香酚在70.40⁷04.0 ng与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程为y=1.366×104x-2.513×104(r=0.999 9),低、中、高浓度平均加样回收率为97.2%、98.1%、99.1%,RSD为0.82%、0.48%、0.66%(n=3)。结论该方法简便,结果准确,可用于肉豆蔻八味胶囊中去氢二异丁香酚的含量测定。     

HPLC法同时测定藏药三味檀香汤散中主要指标成分的含量

目的:建立HPLC同时测定藏药三味檀香汤散中指标成分没食子酸、去氢二异丁香酚的含量测定方法。方法:采用Ultimate XB-C₁₈液相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.05%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0～60 min, 10%B→100%B),总流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:没食子酸和去氢二异丁香酚分别在1.20～72.00μg·mL^-1、3.20～192.00μg·mL^-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),6份样品中没食子酸和去氢二异丁香酚的平均加样回收率分别为100.2%(RSD=1.8%)、102.0%(RSD=1.2%),精密度(RSD=0.93%、RSD=0.46%)、重复性(RSD=1.2%、RSD=0.76%)、稳定性(RSD=1.0%、RSD=1.1%)均符合规定。2批样品中没食子酸含量分别为0.194 mg·g^-1和0.218 mg·g^-...     

高效液相色谱法测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚、五味子甲素的含量

目的采用多波长HPLC梯度洗脱法建立同时测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素含量的方法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:1.0 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.5%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:染料木苷和染料木素为263 nm,去氢二异丁香酚为274 nm,五味子甲素为250 nm;柱温为35℃。结果染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素质量浓度分别在9.65¹93.00μg·mL-1(r=0.999 9)、7.25193.00μg·mL-1(r=0.999 9)、7.25¹45.00μg·mL-1(r=0.999 7)、5.90145.00μg·mL-1(r=0.999 7)、5.90¹18.00μg·mL-1(r=0.999 2)、5.30118.00μg·mL-1(r=0.999 2)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 6)时与其峰面积呈良好的线性关系;染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素的平均加样回收率分别为98.8%、99.1%、96.9%、98.1%,RSD分别为1.0%、1.3%、1.3%、1.5%(n=6)。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为抗风湿液的含量控制方法。     

高效液相色谱法测定肉豆蔻衣中去氢二异丁香酚含量

目的建立测定维吾尔药肉豆蔻衣中去氢二异丁香酚含量的高效液相色谱法,以控制其质量。方法色谱柱：SunFireTM C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为甲醇：水（65：35）,流速1 mL•min－1,柱温 30 ℃,检测波长274 nm。结果去氢二异丁香酚进样量在0.060 16～12.032 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,去氢二异丁香酚平均回收率98.39%（n＝6）,RSD＝1.68%。结论该方法准确、可靠,重复性好,可作为肉豆蔻衣的质量控制方法。     

注射用三磷酸胞苷二钠含量均匀度测定方法研究

目的 建立测定注射用三磷酸胞苷二钠含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(90:10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm,柱温为35℃,进样量为20μL.以胞苷为对照...     

高效液相色谱法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立HPLC法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.9 mL·min-1;检测羌活醇和异欧前胡素的流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(67:33),检测波长:312 nm;检测木香烃内酯和去氢木香内酯的流动相为乙腈-甲醇-1%冰醋酸溶液(45:24:31),检测波长:225 nm。结果羌活醇和异欧前胡素进样量分别在0.018 6⁰.372 0μg(r=0.999 2)、0.011 20.372 0μg(r=0.999 2)、0.011 2⁰.224 0μg(r=0.999 1)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.6%、98.0%,RSD分别为1.6%、1.2%(n=6);木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.041 40.224 0μg(r=0.999 1)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.6%、98.0%,RSD分别为1.6%、1.2%(n=6);木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.041 4⁰.828 0μg(r=0.999 5)、0.010 80.828 0μg(r=0.999 5)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 7)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.0%、96.2%,RSD分别为1.4%、1.1%(n=6)。结论该方法测定结果准确性强、灵敏度高、重复性好。     

GC法同时测定肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素的含量

目的:建立同时测定肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素4个成分含量的气相色谱法。方法:样品用乙酸乙酯超声提取,采用GC法对肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素进行含量测定。气相色谱条件:HP-5 MS石英毛细管柱(0.25 mm×30 m×0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度240℃;检测器温度250℃;柱温起始温度为40℃,保持1 min,以5℃.min-1的速率升高到220℃,保持1 min;载气为氮气,流速1 mL.min-1,分流比为10∶1;进样量1μL。结果:丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素4个成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系;加样回收率(n=9)分别为99.4%,99.3%,98.2%,98.8%;肉豆蔻不同部位中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素的含量有明显差异。结论:本法简便快速,可以用于肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素4个成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定杞菊地黄制剂中毛蕊花糖苷含量

目的 建立测定杞菊地黄制剂(口服液、片剂)中毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Shiseido Spolar C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸溶液(15:85,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为330 nm,进样量为10μL.结果 片剂和...     

柱前衍生高效液相色谱法测定注射用骨肽中15种氨基酸含量

目的 建立测定注射用骨肽中15种氨基酸含量的柱前衍生高效液相色谱法.方法 色谱柱为Zorbax Eclipse AAA柱(150 mm×4.6 mm,5μm),衍生剂为邻苯二甲醛(自动衍生化进样程序),流动相A为40 mmol/L磷酸二氢钠溶液(pH 7.8),流动相B为乙腈-甲醇-水(45:45:10,V/V/V),...     

柱前衍生化HPLC法测定齿瓣石斛中总氨基酸的含量

目的:建立测定齿瓣石斛中总氨基酸含量的方法。方法:以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,与齿瓣石斛中氨基酸柱前衍生,采用高效液相色谱法测定其含量。色谱柱为SymmetryC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.05mol·L-1醋酸钠-醋酸缓冲液(pH6.4)-1%N,N-二甲基甲酰胺,流动相B为乙腈-水(1:1,V/V),梯度洗脱,检测波长为360nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:13种氨基酸的线性相关系数均>0.9990,平均加样回收率范围在99.34%～101.93%之间,RSD在0.54%～1.91%之间(n=6)。结论:本方法快速、简便、结果准确,可为齿瓣石斛的深入研究奠定基础。     

HPLC法测定藏药安儿宁颗粒中岩白菜素的含量

目的建立测定安儿宁颗粒中岩白菜素含量的HPLC法。方法采用Boston C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,柱温为25℃,以甲醇-水（17：83,V/V）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为275nm,进样量为10μL。结果在10.1～101.0μg/mL浓度范围内,岩白菜素的色谱峰峰面积与对照品浓度线性关系良好（r=0.9998,n=5）,平均加样回收率分别为98.85%,RSD为1.37%（n=6）。结论所建立的含量测定方法简便易行、准确度高、重现性好,可用于安儿宁颗粒中岩白菜素的质量控制。     

藏药肺热普清散中乌头碱的限量检测

目的建立测定藏药肺热普清散中乌头碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L醋酸铵-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果乌头碱进样量在0.046～1.440μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6,n=6),检测限为1.2μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率为99.32%,RSD为0.41%(n=6)。结论所建立的方法稳定可靠,重复性好,可用于测定肺热普清散中乌头碱的含量。     

RP-HPLC法测定复方奥美拉唑干混悬剂的含量及有关物质

目的建立RP-HPLC法测定复方奥美拉唑干混悬剂中奥美拉唑的含量及其有关物质。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:甲醇-水-三乙胺-磷酸(体积比为55∶45∶0.3∶0.12),流速:1.0 m L/min,柱温:30℃,进样量:20μL,含量测定的检测波长为302 nm,有关物质测定的检测波长为280 nm。结果奥美拉唑经强制破坏主峰与杂质可得到良好的分离,浓度在0.133~30.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.0%(RSD=0.2%,n=9)。3批样品及对照药品的含量分别为97.5%、97.6%、97.5%、92.3%,单一最大杂质分别为0.06%、0.06%、0.05%、0.15%,总杂质分别为0.11%、0.11%、0.11%、0.45%。结论本法可用于测定复方奥美拉唑干混悬剂的含量及有关物质。     

HPLC法测定复方当归注射液中两种成分的含量

目的：建立同时测定复方当归注射液中羟基红花黄色素 A 和阿魏酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为 Inertsil ODS -3（4.6 mm ×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液（35∶65,V/ V）,流速为1.0 mL·min -1,检测波长为403 nm（0～10 min,羟基红花黄色素 A）、321 nm（10～20 min,阿魏酸）,柱温为35℃,进样量为10μL。结果羟基红花黄色素 A、阿魏酸的进样量分别在0.0426～1.7060、0.0112～0.4480μg（r＝1.000）范围内与相应峰面积呈良好的线性关系;二者精密度、稳定性、重复性试验的 RSD 均＜2.0％;平均加样回收率分别为99.76％、100.50％,RSD 分别为1.35％、1.19％（n ＝9）。结论本法简便、快速、重复性好,可用于复方当归注射液的质量控制。     

HPLC法测定丁葵草中槲皮素的含量

目的:建立测定丁葵草中槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C1(8250mm×4.6mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(55:45,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为360nm,进样量为10μL。结果:槲皮素进样量在0.039～0.630μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为100.40%,RSD=1.9%(n=6)。结论:本方法准确、快速、简单、重复性好,可用于丁葵草的质量控制。     

梨杷止咳合剂质量标准研究

目的建立梨杷止咳合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中桑白皮、苦杏仁、枇杷叶进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定木犀草苷、3,5-双咖啡酰基奎宁酸的含量,色谱柱为Phenomenex R Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液(15∶85,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为350 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果桑白皮、苦杏仁、枇杷叶的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。木犀草苷、3,5-双咖啡酰基奎宁酸进样量分别在0.0801~1.6014μg和0.0371~0.7418μg范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.5%;平均加样回收率分别为100.80%和97.73%,RSD分别为3.12%和3.83%(n=6)。结论该方法操作简便,结果准确,可用于梨杷止咳合剂的质量控制。     

新型冠状病毒预防Ⅱ号方质量标准研究

目的建立新型冠状病毒预防Ⅱ号方的质量评价方法。方法采用薄层色谱法对方中黄芪、连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定方中黄芪甲苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,进样量为5~20μL,漂移管温度为60℃,气体压力为30Psi;采用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定方中连翘苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为277nm,进样量为10μL。结果黄芪、连翘的薄层色谱图斑点显色清晰,分离效果良好,阴性对照无干扰。黄芪甲苷进样量在1.0445~8.3567μg范围内的对数值与其峰面积对数值线性关系良好(r=0.9996,n=5),平均回收率为97.66%,RSD为1.29%(n=6);连翘苷在6.0293~120.5868μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.75%,RSD为1.12%(n=6)。结论该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于新冠病毒预防Ⅱ号方的质量评价。     

高效液相色谱法测定棕榈地塞米松脂质体的含量

目的采用高效液相色谱法测定棕榈地塞米松脂质体中棕榈地塞米松的含量。方法色谱柱为C18柱（250mm×4.60mm,5μm）,流动相为色谱纯的乙腈-异丙醇（17∶3）,柱温25℃,流速1.0mL/min,检测波长239nm,进样量20μL。结果棕榈地塞米松质量浓度的线性范围为10～100μg/mL（r=0.9991）,平均回收率为99.85%,RSD为0.76%（n=9）。结论该方法操作简单,精密度好,结果准确可靠,适用于脂质体中棕榈地塞米松的含量测定。     

反相离子对色谱法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量

目的：采用反相离子对色谱法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量.方法：采用Venusil XBP C18色谙柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙睛-缓冲液（20：80）,其中缓冲液由0.020 mol·L-1磷酸氢二钠,0.010 mol·L-1正四丁基氯化铵和1 ml ·L-1三乙胺（用氢氧化钠调pH至7.0）组成,检测波长为215 nm,流速为1.0 ml · min-1,柱温25℃,进样量20μl.结臬：枸橼酸钾在406.4～1 422.4 μg·ml-范围内线性关系良好（r =0.999 6）,平均回收率为99.74％（RSD=1.42％,n=9）.结论：本方法操作简便,专属性强,准确高,重复性好,可用于枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量测定.