防风提取工艺的研究

目的:优化防风的提取与纯化工艺。方法:以升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷为考察指标,考察不同提取溶媒、不同提取方法对防风有效成分的影响,并优选提取工艺参数。结果:提取方法以超声波法提取为好;用6倍量75%乙醇,提取2次,每次超声提取30分钟,其中的主要有效成分升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的总提取率可达95%以上。结论:防风可以用75%乙醇为提取溶媒、超声波法提取其中的主要活性成分。     

野生与栽培防风中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定及指纹图谱分析

目的:建立并比较野生和栽培品种防风中升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法和HPLC指纹图谱。方法:含量测定采用岛津C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。HPLC指纹图谱测定采用资生堂MGⅡC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:升麻苷加样回收率为99.6%,RSD 0.72%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷加样回收率为102.6%,RSD 0.88%。野生与栽培品种升麻苷质量分数分别为(4.96±2.59),(3.61±1.82)mg.g-1;5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数分别为(3.91±2.09),(4.37±2.02)mg.g-1。野生与栽培品种升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数无显著性差异。在此条件下所建立的指纹图谱中防风各成分得到有效分离。结论:升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法简便,结果准确,HPLC指纹图谱分析可作为防风药材质量控制及分类评价的依据。     

肠道菌群法研究黄芪对防风中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷代谢的影响

目的采用肠道菌群法研究黄芪对防风中主要活性成分升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷代谢的影响,从而探讨防风-黄芪药对的配伍机制。方法采用肠道菌群法,比较不同时间点防风组和防风-黄芪组以及防风单体组和防风单体-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素的质量浓度。结果防风-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量浓度均高于防风组,升麻素的质量浓度均低于防风组。单体-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量浓度均高于单体组,升麻素的质量浓度均低于单体组。结论黄芪能抑制防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的水解反应,减缓其代谢。     

不同生长方式防风色原酮物质含量测定及差异性分析

目的：以同时测定防风中的两种色原酮物质升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷为目标,建立了上述两种物质的的含量测定方法。方法：色谱柱采用Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;梯度洗脱的流动相为水、甲醇,检测波长254 nm,流速1 mL/min,柱温35 ℃,进样量10 μL。结果：不同生长方式的防风样品的5-O-甲基维斯阿米醇苷含量无统计学意义,野生和栽培防风的升麻素苷含量有差异,不同生长方式对防风样品的色原酮含量有差异。结论：野生防风质量较好,同时测定两种色原酮方法简便,结果准确,精密度、重现性、稳定性较好,可以此作为防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法。     

HPLC测定银花感冒颗粒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量

目的:建立银花感冒颗粒(金银花,防风,连翘等)中有效成分含量的HPLC测定方法。方法:采用Kromasil C18柱,流动相为甲醇-乙腈-水(30∶15∶80),检测波长254nm。结果:升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.1575~3.7805μg(r=0.9999)和0.1644~3.9456μg(r=0.9998)范围内成线性关系。平均回收率(n=6)分别为99.40,96.79,RSD分别为0.6,0.8。结论:本法简便,可靠,准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定五虎散中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

<正>由当归、红花、防风、天南星、白芷配伍而成的五虎散是一种具有活血散瘀,消肿止痛等功效的中成药,用于跌打损伤,瘀血肿痛的治疗。防风中的升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷具有较好的镇热,镇痛,抗炎消肿等生理活性。为了控制五虎散的质量,选定升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷为五虎散的指标性成分,并用高效液相色谱法对其含量测定进行研究。结果表明,本方法简便、快速、准确。     

HPLC测定防风通圣丸中2个色原酮苷类成分含量

目的:建立防风通圣丸中2个色原酮苷类成分的含量测定方法.方法:采用HPLC法,对防风通圣丸中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进行定量分析.kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.1％磷酸(24:12:64);检测波长254 nm.结果:升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.0125 ～0.250,0.0108 ～0.216 μg(r ＞0.9999)线性关系良好,平均回收率＞96.75％,RSD＜ 1.65％.结论:该研究同时进行升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量分析,可作为防风通圣丸的质量控制标准.     

正交试验优选伤科熏洗汤剂的水提取工艺研究

目的:优选伤科熏洗汤剂的水提取工艺条件。方法:以挥发油提取率、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的提取量为考察指标,HPLC测定升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量,采用L9(34)正交试验设计进行优选。结果:优选提取工艺:加10倍量水提取3次,每次20 min。结论:优选的提取工艺为伤科熏洗汤的临床应用提供了参考依据。     

Box-Behnken设计-效应面法优选防风炮制工艺

目的：优选防风的炮制工艺。方法：以升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量、浸膏得率、水分的综合评分为指标,采用Box-Behnken设计-效应面法考察切片厚度、干燥时间、干燥温度对防风饮片质量的影响,优选防风饮片的炮制工艺参数。结果：最佳炮制工艺为切片厚度3~4 mm,干燥温度60 ℃,干燥时间2 h。升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量分数分别为0.917%,0.054%,水分5.110%,浸膏得率20.45%。结论：采用Box-Behnken设计-效应面法优选的炮制工艺合理可行,为防风饮片的质量控制提供参考。     

防风化学成分的研究

从防风甲醇提取物中分离得到11个结晶,分别鉴定为β-谷甾醇,香柑内酯,亥茅酚,胡萝卜甙,sec-O-glncosylhamaudol,5-O-甲基维斯阿米醇,升麻素,蔗糖,4-O-β-glucopyranosyl-5-O-methylvisamminol,prim-O-glucosylcimifugin,甘露醇。     

HPLC法测定痛泄胶囊中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芍药苷含量

目的：建立痛泄胶囊中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和芍药苷含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法在同一色谱条件下[色谱柱：Waters Symmetry C18（250mm×4.6mm,5μm）流动相：乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;流速：1.0ml/min;柱温：30℃]对制剂中3种成分进行定量测定。结果：升麻素苷在47.88~718.2ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.88%（n=9）,RSD为1.08%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在47.52~712.8ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.68%（n=9）,RSD为0.82%;芍药苷在51~765ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.82%（n=9）,RSD为0.91%。结论：所建立的方法可在同一色谱条件下检测出3个成分,可用于该制剂的质量控制。     

防风趁鲜切制的含水率及不同干燥方式对饮片质量的影响

目的 对防风趁鲜切制工艺中最佳切制含水率及后续饮片干燥方式等关键指标进行考察,为提高防风鲜切饮片质量提供依据。方法 通过评价饮片翘片率、碎片率、药材质地、是否连刀等指标的优劣制定评分标准,选出最优切制区间。用HPLC法同时测定升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷4种色原酮含量,用UV法测量饮片总多糖含量,以4种色原酮、总多糖、醇浸出物、饮片出膏率含量为指标考察13种干燥方式所得饮片的质量。运用熵权-TOPSIS法和聚类分析法评价不同干燥方式所得饮片的质量。结果 最佳切制含水率区间为（40±3）%～(50±3)%。不同干燥方式所得饮片的各项指标均具有显著差异,方差及熵权-TOPSIS分析结果显示,70℃真空干燥、80℃鼓风干燥、40℃鼓风干燥饮片质量较好。聚类分析结果显示,冻干、晒干、阴干、真空干燥60℃、40～80℃鼓风干燥等方法聚为一类,表明其干燥方式之间没有显著性差异,升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷对聚类贡献较大。结论 建立的防风最佳趁鲜切制含水率区间评分标准科学合理,结果准确可靠,具有可操作性。趁鲜切制后不同干燥方式及温度对饮片综合质量影响较大,采用熵...     

五虎散质量标准的研究

目的建立五虎散的质量标准。方法采用TLC法对处方中当归、白芷、红花进行定性鉴别；采用HPLC法测定升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。结果升麻苷在0．3700～1．8500μg，5-O-甲基维斯阿米醇苷在0．1910～0．9550μg与峰面积具有良好的线性关系；平均回收率分别为100．74％和98．33％，RSD分别为0．67％和1．91％(n=5)。结论建立的方法简便、准确、可靠，可作为控制该药品的质量标准。     

HPLC测定荆肤止痒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立RP-HPLC法测定荆肤止痒颗粒(荆芥,地肤子,防风,山楂等)中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法.方法:采用Turner Kromasil C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.05mol·L-1KH2PO4溶液-醋酸-异丙醇(85:170:4:4),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃.结果:5-O-甲基维斯阿米醇苷在上述色谱条件下,分离效果好,在0.0606～0.606μg范围内,线性关系良好(r=0.9998),加样回收率为92.2%.结论:本方法较简单,准确,可作为产品的质量控制方法.     

玉屏风方饮片及汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量相关性研究

目的:建立玉屏风汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法,研究黄芪、防风饮片及玉屏风汤剂中此3种成分的含量相关性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS;流动相为乙腈-水(梯度洗脱);检测波长为254nm;流速为1mL&#183;min-1;柱温为30℃。结果:黄芪中的毛蕊异黄酮苷、防风中的升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷的提取率分别为45.58%~63.35%,45.01%~65.09%,53.62%~87.75%。结论:饮片与汤剂中的含量呈现一定相关性,但不同批次饮片的提取率差异性较大;为玉屏风汤剂物质基础的研究提供了一定的参考。     

HPLC法测定补虚颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立补虚颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的测定方法。方法:采用HPLC法,以Kromasil C18色谱柱,甲醇-水-三乙胺(37∶63∶0.1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果:升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为2.8-224μg·mL-1(r=0.9995)和3.15-252μg·mL-1(r=0.9993);平均回收率分别为99.52%与100.6%。结论:该方法简单,结果准确、可靠,可以作为该制剂质量控制的一项重要指标。     

HPLC法同时测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量北大核心CSCD

目的 建立HPLC波长切换法测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法 色谱柱为Agilent HC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温：30℃,波长切换时间序列采样：0-12 min为238 nm;12-45 min为254 nm。结果 栀子苷进样量在0.382-3.819μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.66%,RSD为1.5%（n=9）;升麻素苷进样量在0.011-0.108μg范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为99.53%,RSD为1.6%（n=9）;5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.010-0.097μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.12%,RSD为1.8%（n=9）。结论 该方法准确、快捷、可靠,为全面控制藿香清胃胶囊的质量提供参考。     

芪参固表口服液薄层色谱鉴别与含量测定

目的:建立芪参固表口服液中防风薄层色谱鉴别及黄芪含量测定方法以控制制剂质量.方法:以TLC法对制剂中防风进行定性鉴别;采用HPLC测定黄芪甲苷的含量,流动相:乙腈-水(32:68)为流动相,色谱柱选取ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm).结果:防风的薄层鉴别方法专属性强,无...     

HPLC测定四季感冒片中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量

采用高效湘相色谱法测定四季感冒片中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18柱(5μm,200mm×4.6mm);流动相:乙腈-水溶液(1∶5);流速:0.65mL/min。检测波长:290nm。5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品进样量在5.05~35.35μg/mL范围内呈现良好线性关系,r=0.9997,平均回收率为101.1%,RSD为1.224%(n=6)。本方法简便,重现性好。     

HPLC测定感冒清热颗粒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷

目的:建立反相高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中的升麻苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量;方法:采用APEXODS色谱柱,分别以醋酸钠水溶液(40 mmol·L-1,pH 6.9)-甲醇(65:35)和水-甲醇-四氢呋喃(62:38:1)为流动相,检测波长为254nm,流速为0.8mL·min-1;结果:升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.72～6.5μg·mL-1与0.92～16.5μg·mL-1范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9999);加样回收率分别为100.3%和94.7%.测得感冒清热颗粒中含有升麻苷0.133mg·g-1和5-O-甲基维斯阿米醇苷0.167mg·g-1.结论:该法简便、快速、专属性强.