大气PM2.5中25种元素的电感耦合等离子体质谱法定量分析及其酸溶性差异

目的建立PM_(2.5)中25种元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定法,应用该法测定PM_(2.5)中25种元素含量并分析其酸可溶性与不溶性含量。方法采用石英滤膜采集大气样品,样品剪碎后分别经微波消解与5%硝酸超声提取,用ICP-MS法测定滤膜中25种元素含量,并用配对t检验比较超声提取与微波消解两种前处理检测结果的差异。结果在PM_(2.5)采样滤膜中加入5μg/L和50μg/L混合标准溶液后,得到各元素的相对标准偏差分别为0.1%～3.8%和0.2%～1.6%,内标回收率在85%～115%之间,线性关系良好(r0.999 5),方法检出限为0.000 75～0.64μg/g。样品经微波消解处理后的Al、Mg、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ni、Sb、Se、Sn、Ti和Tl 13种元素测定结果高于经超声提取后的测定结果,Zn则相反,差异均有统计学意义(P0.05);Be、Ca、Ba、Sr、K、V、Mn、As、Ag、Hg和Pb 11种元素经两种前处理方法的检测结果差异无统计学意义(P0.05)。经超声提取前处理测定的25种元素占采样总量的(4.00±0.40)%,经微波消解前处理测定的25种元素占采样总量的(5.12±0.42)%,前者低于后者,差异有统计学意义(P0.05)。结论该方法灵敏度高,准确度好,检出限低,线性相关良好,样品用量少,高效快速。本次采集的大气PM_(2.5)成分中,25种元素中可溶性元素占采样总量的4.00%,不溶性元素占采样总量的1.12%。     

电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中金属元素的方法研究

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术是80年代发展起来的新型分析测试技术,可以分析地球上几乎所有元素。ICP-MS法具有一次进样可同时测定多种元素的优点,已应用于生物样品中微量元素的测定。本文参照美国《EPA方法200.8》分析方法,研究用ICP-MS法测定茶叶中Al、Co、Cu、Pb、As、Cd、Fe、Ni等元素,方法快捷、灵敏、准确,为茶叶中微量元素的卫生学研究提供有效测定方法。     

超声辅助-逆王水提取法结合ICP-MS测定PM2.5中24种金属元素

目的 建立PM2.5中24种金属元素的超声辅助-逆王水提取法-ICP-MS测定方法.方法 样品经逆王水、氢氟酸超声加热回流提取后,使用ICP-MS测定24种金属元素.结果 24种金属元素的线性相关系数(r)均大于0.99,加标回收率在80％～120％之间;最低检出限为0.004 ng/m3～1.450 μg/m3,方法...     

电感耦合等离子体-质谱法同时检测土壤8种金属元素

目的 建立酸消解 - 电感耦合等离子体 - 质谱法（ICP - MS）同时检测土壤中铅、镉、铬、汞、砷、镍、铜和锌。方法 土壤样品用硝酸 - 氢氟酸体系全自动石墨消解法消解,电感耦合等离子体 - 质谱法测定,内标法定量。结果 自动化的前处理方式增加了方法的安全性,缩短了前处理时间。方法回收率为88%～110%,精密度为0.4%～6.0%,方法检出限为0.007～0.99 mg/kg。使用GSS - 23、GSS - 14土壤标准物质进行质量控制,8种元素的结果均在标准值参考范围内。结论 本法操作安全、快速,灵敏、准确,适用于土壤中8种金属元素的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定野生食用菌中14种金属元素

目的 建立野生食用菌中14种金属元素（Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Ti、Tl、V、Zn）的微波消解-电感耦合等离子体串联质谱（ICP - MS/MS）测定方法。方法 样品经HNO3 - H2O2微波消解,采用ICP - MS/MS对野生食用菌中14种金属元素进行同时测定。在MS/MS模式下,以氧气或氢气为反应气,利用质量转移或电荷转移消除多原子粒子的质谱干扰。利用标准曲线法定量。结果 方法线性范围在0～200 μg/L（Hg为 0.00～50.00 μg/L）,相关系数大于0.9995,检出限为0.46～45.03 ng/kg,加标回收率为84.3% ～110.0%。通过分析国家标准参考物质紫菜（GBW10023）和芹菜（GBW10048）中的多种元素含量以验证方法准确度和精密度,测定结果在参考值范围内,RSD均小于4.0%。结论 该方法具有简单快速、准确等优点,适用于食用菌中14种金属元素的同时测定。     

电感耦合等离子体-质谱法测定人尿中21种微量元素

目的 建立人尿中21种微量元素同时分析的电感耦合等离子体-质谱测定方法。方法 尿液经2%硝酸稀释10倍后,采用电感耦合等离子体（ICP）-四级杆质谱法（MS）检测。结果 采用内标法定量,各元素内标回归方程的决定系数均大于0.99,加标回收率在63.6%~101.5%之间。所测元素的相对标准偏差小于15%。各元素检出限在0.001μg/L~0.880μg/L之间。尿样内标元素45Sc的信号漂移在40%以内;74Ge,89Y和209Bi的信号漂移在30%以内;115In的信号漂移在20%以内。结论 ICP-MS方法简便、快速、灵敏、稳定,适合批量人尿中21种元素的分析。     

室内空气PM2.5颗粒物中24种金属元素ICP-MS测定

目的 建立聚四氟乙烯膜微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定室内空气PM_2.5颗粒物中24种金属元素的方法。方法 选择2013年1月份连续雾霾及2月份春节燃放烟花爆竹期间,于北京市区普通居民室内设定6个监测点,测定室内空气PM_2.5颗粒物中24种金属元素。结果 室内空气PM_2.5颗粒物中24种元素[铍（Be）、钒（V）、铝（Al）、铬（Cr）、锰（Mn）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、硒（Se）、钼（Mo）、银（Ag）、镉（Cd）、锑（Sb）、钡（Ba）、铊（Tl）、铅（Pb）、铀（U）、钠（Na）、镁（Mg）、钾（K）、钙（Ca）、铁（Fe）]浓度中位值分别为晴天0.01～281.40 ng/m³（Be～K）,雾霾天0.01～2 472.00 ng/m³（U～K）,放鞭炮天0.01～6 327.00 ng/m³（U～K）;精密度除Al（17.1%）、Na（20.4%）、Mg（12.8%）外,其余元素在3.4%~8.6%,达到方法学要求。结论 用聚四氟乙烯膜采样,硝酸-氢氟酸-硼酸体系微波消解,电感耦合等离子体质谱法适合测定空气颗粒物中24种金属元素的同时测定。     

动能歧视模式-电感耦合等离子体质谱法同时测定花生糕中5种金属元素

目的 建立动能歧视模式-电感耦合等离子体质谱法(KED-ICP-MS)同时测定花生糕中Cr、Fe、Zn、Cd、Pb5种金属元素的分析方法.方法 花生糕采用硝酸-过氧化氢微波消解后,在线加入多元素虚拟内标(VIS)趋势校正,KED-ICP-MS同时测定其中的5种金属元素,并用国家一级标准参考物质黄豆(GBW10013)、...     

电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中重金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱仪同时测定大气细颗粒物(PM2.5)中铬、镍、砷、硒、镉、铊、铅7种元素的方法。方法对PM2.5滤膜样品进行水浴超声浸取前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定浸取液中7种元素的浓度。结果测定元素标准曲线的相关系数均在0.999以上,铬、镍、砷、硒、镉、铊、铅的检出限分别为1.21、0.36、0.29、0.42、0.30、0.35、0.08μg/L,检测限分别为4.04、1.22、0.96、1.42、1.01、1.18、0.27μg/L,当采样体积为120 m3时,最低检测浓度为0.0067、0.0020、0.0016、0.0023、0.0017、0.0020、0.0004μg/m3。通过测定标准参考物质GBW(E)080212,测定值均在参考范围内。各元素回收率除硒外均在82.5%~99.8%之间,RSD小于5%。结论该方法样品前处理操作简便、检出限低、精密度高、准确性好,适用于大气细颗粒物(PM2.5)中重金属成分的分析。     

大气PM_(2.5)中12种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的将酸超声法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相结合,建立大气PM_(2.5)中汞(Hg)、铍(Be)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)12种元素的测定方法。方法将所采集的大气PM_(2.5)滤膜样品,分别用含0.1%L-半胱氨酸的5%硝酸溶液提取汞元素,用5%硝酸溶液提取其他11种元素,取两种滤液进行ICP-MS法测定。结果 Hg元素在0.01~2.0μg/L、其他11种元素在0.1~200μg/L范围内线性良好(r0.999);分别连续测定低、中、高浓度的12种元素标准使用溶液,各元素相对标准偏差15%,加样回收率均为84%~110%。结论该方法在ICP-MS测定汞元素时平行添加L-半胱氨酸,使各元素测定结果准确、可靠,操作快速、方便,适用于大气PM_(2.5)中12种元素的同时测定。     

微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定干食用菌中6种砷形态

目的 建立干食用菌中砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、亚砷酸根[As(III)]、二甲基砷（DMA）、一甲基砷（MMA）和砷酸根[As(V)]的微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法 经粉碎的干食用菌样品经1%硝酸为提取液,于100℃微波提取20 min,提取液离心、上清液经0.22 μm滤膜过滤后测定。采用Hamilton PRP - X100为分离柱,以0.1 mol/L碳酸铵(含2%甲醇）- 2%甲醇为流动相梯度洗脱。结果 方法检出限均低于0.3 μg/L,在0.5-100 μg/L范围内,线性相关系数（r）均大于0.999 5,加标回收率在97.4%～105%之间,RSD小于5%。结论 本法方法简便、快速,适用于食用菌中6种砷形态的分析。     

超声辅助提取—高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷的研究

目的 探索并建立超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷含量的分析方法。方法 取1.0 g粉碎均匀的样品,加入15 ml 0.15 mol/L硝酸-0.45%过氧化氢混合溶液,90℃水浴超声辅助提取3 h,每隔30 min振摇一次。提取完毕后,用离心机将样液离心分离,取上层清液,过0.22μm滤膜,高效液相色谱法分离测定,分离柱是Thermo Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm),以10 mmol/L碳酸铵+2%甲醇与100 mmol/L碳酸铵+2%甲醇为流动相进行梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测,标准曲线法定量,在15 min内完成了无机砷的分析测定。结果 在适宜条件下,无机砷可达到良好的分离,测定0μg/L～50μg/L浓度内As (Ⅲ)和As (V)的混合标准曲线,As (Ⅲ)和As (V)回归方程均呈良好的线性关系,相关系数均优于0.999 5,检出限为4.1μg/kg～5.8μg/kg, 3个浓度的加标回收率为97.1%～106.7%,相对标准偏差为1.7%～2.5%。结论 本试验建立的方法操作简单,提取...     

电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中31种元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气细颗粒物(PM2.5)中锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、锶、银、镉、铟、锑、铯、钡、汞、铊、铅、铋和铀31种元素的方法.方法 采样地点设在宜昌市疾病预防控制中心东山工作区4楼平台,距离地面高度约为10 m.每月10日-1...     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定PM2.5中5种形态砷浓度

[背景]慢性吸入性低浓度砷暴露可能产生远期健康效应.砷化物慢性吸入的危害与其形态及浓度有关,需要建立一种高效、灵敏、准确的多种形态砷的浓度检测方法.[目的]通过优化色谱条件和提取条件,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术建立同时测定PM2.5中砷甜菜碱(AsB)、二甲基胂酸(DMA)...     

超声浸提ICP-MS法测定PM_(2.5)中多种金属元素方法的建立与应用

目的建立PM_(2.5)中12种金属元素含量的测定方法,并将其应用于实际监测。方法优化超声浸提PM_(2.5)中金属元素条件,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定PM_(2.5)中镍(Ni)、镉(Cd)、铊(Tl)、铅(Pb)、铝(Al)、砷(As)、铍(Be)、铬(Cr)、锰(Mn)、锑(Sb)、硒(Se)、汞(Hg)含量。结果各金属元素回程方程线性关系良好,r=0.999 7~0.999 9;检出限范围为0.001 5~0.42ng/m~3,定量下限为0.005~1.4ng/m~3;相对标准偏差(RSD)为0.58%~6.53%;加标回收率为87.9%~101.4%。结论建立的方法可实现PM_(2.5)中多种金属元素同时检测,灵敏度高、准确性好、动态线性范围较宽。     

谷类食品中硒形态超声酶提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定

目的采用高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱法研究谷类食品中的硒形态。方法采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱作为分析柱,40 mmol/L磷酸氢二铵[(NH₄)₂HPO₄](pH=5.0)和60 mmol/L[(NH₄)₂HPO₄](pH=6.0)为流动相,梯度洗脱,硒代胱氨酸(SeCys₂)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸盐[Se(Ⅵ)]可在16 min内实现基线分离。采用超声辅助酶提取法对谷类食品进行预处理。结果 SeCys₂、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet和Se(Ⅵ)的方法检出限分别为2.5、5.0、2.5、10.0和5.0μg/kg;0.5～200.0μg/L范围内,线性相关系数(r)均> 0.999,线性关系良好。结论谷类食品中的硒形态主要以硒代蛋氨酸为主,同时含有少量硒代胱氨酸、无机硒及一些未知的硒化合物。     

电感耦合等离子体质谱法测定灵芝中29种元素

目的 建立用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定灵芝中29种元素的检测方法.方法 样品经处理后加入硝酸,通过微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定29种元素的量,以Bi、Ge、In、Rh、Sc、Y作为内标,内标标准曲线法定量.结果 29种待测元素的线性关系良好,相关系数≥0.999 4,精密度(RSD)在1...     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的21种元素

目的建立生活饮用水中21种元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。方法以6Li、45Sc、74Ge、89Y、115In、159Tb、208Bi为内标,利用碰撞/反应池技术消除干扰,采用电感耦合等离子体质谱法对21种元素进行同时测定。结果该方法定量分析呈良好的线性关系,21种元素的线性相关系数(r)均0.999 5。方法的检出限为0.000 4μg/L~0.670 0μg/L,定量限为0.001 4μg/L~2.220 0μg/L,定量限均低于GB/T 5750.8—2006《生活饮用水卫生标准》中的最低检测质量浓度。各元素的加标回收率为93.8%~116.5%,相对标准偏差(RSD)为0.51%~3.08%。5种标准参考物质测定值均在标准值范围内。结论本方法快速、准确、简单,各项指标均满足检测要求,适用于生活饮用水中21种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘

目的为调查尿碘水平,建立电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘的分析方法。方法样品经1%NH3.H2O溶解后直接用电感耦合等离子体质谱进行分析,测定过程中用耐高盐接口（Xi接口）、基体匹配和内标法消除非质谱干扰。结果方法的检出限小于0.00 5 mg/kg,精密度优于1.5%,回收率为97.6%（102%）结论该方法简单、快速和准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品用紫砂制品中多元素迁移量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析食品用紫砂制品中23种金属元素迁移量。方法 在特定的迁移条件下,选择食品模拟物为4%的乙酸溶液,利用电感耦合等离子体质谱法测定食品用紫砂制品中23种金属元素的迁移量。结果 各元素的线性良好,相关系数r>0.999,方法检出限为0.000 5～0.045 0 mg/L,相对标准偏差为1.02%～4.88%(n=6),加标回收率为99.3%～101.7%。结论 该方法精密度好,快捷、准确、高通量,适合于食品用紫砂制品中23种金属元素迁移量的检测。