电感耦合等离子体质谱法同时测定杨梅根药材中5种重金属及有害元素含量

目的 建立同时测定杨梅根药材中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）5种重金属及有害元素含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理。采用ICP-MS法测定重金属及有害元素含量,等离子体射频功率为1 600 W,气体流量为18.0 L/min,辅助气体流量为1.2 L/min,雾化气流速为0.86 L/min,采样深度为0.5 mm,样品提升转速为24 r/min,液氩压力为0.65 MPa,脉冲电压为1 850 V,样品冲洗时间为30 s,延迟10 s,调谐模式为KED碰撞模式,数据采集模式为全定量方法。结果 Pb,Cd,As,Hg,Cu的质量浓度分别在2.0～100.0 ng/mL、0.2～10.0 ng/mL、1.0～50.0 ng/mL、0.1～5.0 ng/mL、5.0～250.0 ng/mL范围内与待测元素/内标元素响应信号值线性关系良好（r≥0.999 8,n=6）;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均低于6%;平均加样回收率分别为99.30%,109.58%,101.35%,93.83%,97.61%,RSD...     

不同产地和药用部位的蜂房中重金属含量比较

目的:建立同时测定蜂房中5种重金属含量的方法,探讨不同产地和药用部位对其中重金属含量的影响。方法:采用原子分光光度法(氢化物还原法、冷蒸气法、石墨炉法、火焰法)测定药材中砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。比较不同产地和药用部位的药材中重金属含量的差异。结果:As、Hg、Pb、Cd、Cu检测质量浓度线性范围分别为0~40、0~0.9、0~80、0~8、0~800 ng/mL(r分别为0.993 0、0.997 4、0.995 5、0.992 7、0.996 6);定量限分别为4.473、2.35×10~(-3)、8.380、2.128、54 ng/mL,检测限分别为1.342、0.701×10~(-3)、2.514、0.632、16 ng/mL;精密性、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;加样回收率分别为84.26%~102.25%(RSD=7.71%,n=6)、90.90%~115.31%(RSD=9.38%,n=6)、92.16%~105.70%(RSD=6.19%,n=6)、90.81%~113.99%(RSD=8.86%,n=6)、91.63%~102.79%(RSD=5.09%,n=6)。山东、河北产药材样品中重金属超标情况最为严重,其主要超标的重金属是Pb;蜂室药材样品中Pb含量高于其他药用部位。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于蜂房中5种重金属含量的同时测定。不同产地和药用部位蜂房中重金属含量有一定不同。     

微波消解 - 电感耦合等离子体质谱法测定供注射用活性炭中重金属元素

目的：建立测定供注射用活性炭中 Zn、Mg、Al、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Se、Ag、Cd、Cs、 Ba、Pb 等 18 种重金属元素含量的方法。方法：样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法以 45Sc 、72Ge 、 115In、209Bi 为内标元素测定 18 种金属元素。结果：各元素在 10 ～ 1 000 ng/mL 范围内线性良好（r ≥ 0.999 0）;检测限 为 0.0135 9 ～ 13.89 ng/mL ;精密度、稳定性、重复性的 RSD ＜ 6.0% ;各元素平均加样回收率为 91.78% ～ 102.34%, RSD 为 3.07% ～ 7.33%。结论：该方法线性回归良好、灵敏度高、准确性好,适用于供注射用活性炭中痕量金属元素 的检测分析。     

微波消解ICP-MS法测定寒水石二十一味散重金属含量

目的建立测定寒水石二十一味散中的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)元素含量的微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)法。方法样品经微波消解,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为内标元素,采用ICP-MS法同时测定5种元素。微波消解程序,消解功率为1 500 W;20 min升至120℃,保持5 min,再以5℃/min的速率升至140℃,保持15 min。ICP-MS设置条件,射频功率为1 100 W;检测器电压为-12. 25 V;模拟电压为-1 600 V,脉冲电压为800 V;载气为氩气,流速为15. 0 L/min;辅助气流量为1. 2 L/min;雾化器流量为0. 92 L/min;碰撞气为氦气,流量为3. 0 m L/min,雾化室温度为2℃;蠕动泵转速为36 r/min;数据采样模式为跳锋采集模式,数据重复采样次数为3次。结果 5种元素质量浓度均在0~100 ng/m L范围内与参比峰响应值线性关系良好(r> 0. 997),平均回收率为87. 90%~97. 63%,RSD为1. 52%~2. 35%;5种金属元素检出限均为0. 004 4~0. 055 1 ng/m L。结论该方法准确、稳定且无干扰,可用于寒水石二十一味散中5种重金属的含量测定。     

ICP-MS法同时测定人工蛹虫草中4种重金属元素的含量

目的:建立同时测定人工蛹虫草中4种重金属元素含量的方法。方法:采用硝酸加热法消解样品,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定:射频功率为1.15 k W,采样深度为65 mm,辅助气流速为1.0 L/min,冷却气体流量为13.0 L/min,环境温度为25℃,自动等离子体观测。结果:砷、镉、汞、铅检测质量浓度线性范围分别为0~20μg/m L(r=0.997 0)、0~10μg/m L(r=0.999 5)、0~5μg/m L(r=0.995 5)、0~20μg/m L(r=0.996 0);检测限分别为0.128、0.003、0.002、0.004 mg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<6.5%;加样回收率分别为90.4%~100.6%(RSD=3.45%,n=9)、94.3%~101.3%(RSD=2.93%,n=9)、90.0%~102.3%(RSD=4.03%,n=9)、92.3%~103.0%(RSD=3.53%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于人工蛹虫草中4种重金属元素含量的同时测定;所测10批人工蛹虫草中As、Cd、Hg、Pb 4种重金属元素含量均符合国家相关标准。     

原子吸收分光光度法测定藏药二十五味珊瑚丸中5种重金属含量

目的:建立测定藏药二十五味珊瑚丸中5种重金属含量的方法,并考察西藏不同地区5个厂家生产的该药品中重金属含量情况。方法:以浓硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)消解二十五味珊瑚丸样品,采用火焰原子吸收分光光度法测定其中铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)3种重金属元素的含量,氢化物发生原子吸收分光光度法测定其中砷(As)、汞(Hg)2种重金属元素的含量。结果:5种重金属元素含量检测在相应质量浓度范围内线性关系均良好(r均≥0.999 1);Cu、Pb、Cd元素的检测限分别为0.001 6、0.041 2、0.036 3mg/L,定量限分别为0.005 3、0.137 3、0.121 0 mg/L;As、Hg元素的检测限分别为0.325 7、0.692 3μg/L,定量限分别为1.085 7、2.307 7μg/L;精密度试验的RSD均≤5.54%(n=6);稳定性试验的RSD均≤3.79%;重复性试验的RSD均≤3.72%;平均加样回收率为91.34%~110.11%,RSD为0.66%~6.80%(n=6)。含量测定结果显示,5个厂家的样品中Cu含量皆未超标,但Cd、Hg含量均超标;其中还有4个厂家样品中Pb含量超标,2个厂家样品中As含量超标。结论:建立的含量测定方法的准确度、灵敏度较高,且稳定性、重复性较好,适用于二十五味珊瑚丸中5种重金属含量的测定;5个厂家生产样品均在一定程度上存在重金属超标问题。     

双波长HPLC法同时测定益肾衍嗣丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定益肾衍嗣丸中阿魏酸、梓醇、大黄素和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil-C_(18),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm(阿魏酸、大黄素和大黄素甲醚)、210 nm(梓醇),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:阿魏酸、梓醇、大黄素和大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为0.090 8~2.270 0μg/mL(r=0.999 9)、0.199 0~4.975 0μg/mL(r=0.999 3)、0.354 0~8.850 0μg/mL(r=0.999 9)、0.3360~8.400 0μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为14.66、8.75、10.26、13.68 ng,检测限分别为5.66、2.67、3.78、4.25 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为101.15%~102.73%(RSD=0.58%,n=6)、99.20%~101.69%(RSD=1.20%,n=6)、100.90%~101.36%(RSD=0.16%,n=6)、95.64%~98.96%(RSD=1.49%,n=6)。结论:该方法准确可靠,操作简单,适用于益肾衍嗣丸中4种成分含量的同时测定。     

反相高效液相色谱法测定壮骨益肾丸中淫羊藿苷含量

目的建立壮骨益肾丸中淫羊藿苷的含量测定方法。方法采用反相高相液相色谱法,以PrevailC18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水(28∶72),流速为1mL/min,检测波长为270nm,柱温为25℃。以外标法检测。结果淫羊藿苷浓度线性范围是10.2～102.0μg/mL(r=0.9999),平均回收率为99.90%,RSD为1.09%(n=6)。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于壮骨益肾丸中淫羊藿苷的含量测定和质量控制。     

ICP-MS法测定内消瘰疬丸中18种无机元素的含量

目的 建立内消瘰疬丸中铝(Al)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、铷(Rb)、锶(Sr)、银(Ag)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)、汞(Hg)、铅(Pb)18种元素的含量测定方法。方法 样品微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定4家药企的16批样品中各元素的含量。Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr以锗(⁷³Ge)为内标,Ag、Cd、Cs、Ba以铟(¹¹⁵In)为内标,Hg、Pb以铋(²⁰⁹Bi)为内标。结果 18种元素在各自线性范围内与测定值线性关系良好(r>0.995),检出限为0.001～1.500μg/L,定量限为0.010～5.000μg/L,精密度与重复性试验的相对标准偏差(RSD)均<4%,回收率81.5%～109.3%,RSD均<4%。16批样品中各元素的含量差异较大。5种有害元素Cu、As、Cd、Hg、Pb含量符合相关规定。结论 该方法简单、准确,适用于内消瘰疬丸中微量元素...     

采用ICP-MS法测定苯甲酸钠中Mn、Co、As、Pb元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法同时测定药用辅料苯甲酸钠中的Mn、Co、As、Pb4种元素的含量。方法采用ICP-MS法,通过优化仪器参数,选择74Ge作为内标,测定55Mn、59Co、208Pb、75As 4种元素的含量。结果 Mn元素在0~100 ng·m L-1(r=0.9958)、Co元素在0~10 ng·m L-1(r=0.9994)、As元素在0~3.0 ng·m L-1(r=0.9908)及Pb元素在0~100 ng·m L-1(r=0.9991)与峰面积均呈良好线性关系;4种元素的平均加样回收率(n=6)分别为97.2%、92.3%、89.7%、99.6%。结论本方法准确度高、重现性好,可用于苯甲酸钠中Mn、Co、As、Pb残留量的测定。     

七制香附丸中无机元素的分析及健康风险评估

目的:建立电感耦合等离子体质谱(inductive coupled plasma mass spectrometer, ICP-MS)测定七制香附丸中23种无机元素含量的方法,并对分析结果进行化学计量学分析,为七制香附丸中无机元素的评价提供参考。方法:30批样品经微波消解后,采用ICP-MS测定23种无机元素的含量并建立无机元素指纹图谱,进行聚类分析、主成分分析和健康风险评估。结果:23种无机元素线性关系良好(r≥0.998 3);精密度和重复性试验的RSD值均小于5%;加样回收率在81.91%～109.4%,RSD值小于13%;对30批七制香附丸和23种无机元素进行层级聚类,30批七制香附丸分为3类,23种无机元素分为2类;主成分分析中Mg、Ca、Cr、Fe、Ni、Zn、As、Se、Cd、Tl元素经旋转后均大于0.8;健康风险评估结果显示Cu、As、Cd、Pb元素的危害指数(HI)分别为0.004 9,0.046 7,0.047 7,0.276 5,HI均小于1。结论:所建立的ICP-MS方法准确、灵敏、快速,可用于七制香附丸中23种无机元素的含量测定,30批次七制香附丸中Cu、As...     

电感耦合等离子体质谱法测定不同批次良附丸中17种无机元素的含量

目的：测定不同批次良附丸中17种无机元素的含量。方法：采用微波消解法对样品进行处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定中药成方制剂良附丸中无机元素含量。结果：不同批次良附丸中Na、Mg、K、Ca、Mn、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Pb、Hg平均含量（mg·kg^-1）分别为741.57,1214.16,12157.06,99.83,185.46,2.85,678.00,3.00,4.49,27.93,0.47,0.09,6.56,0.10,0.11,1.32,0.02。结论：良附丸中富含Fe、Mn、Zn、Cu等人体必需的微量元素,含有少量Ni、Se等人体必需的微量元素,Pb、Cd、Hg、As等有害元素的含量在限度范围内,不同批次的无机元素含量差异较小,为进一步研究无机元素与其药效间的内在关联奠定了基础。     

香丹注射液中重金属及有害元素的控制

目的建立香丹注射液中铜、砷、镉、汞、铅等重金属及有害元素的质量控制方法。方法用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）检测香丹注射液中铜、砷、镉、汞、铅的含量。结果5种元素的检出限范围为0．00662～0．1341ng·mL^-1;线性关系良好（r≥0．9986）i平均回收率为97．18％～105．72%,RSD〈8．05％。结论本文建立的电感耦合等离子体质谱法适用于香丹注射液中重金属及有害元素含量的检测。     

火焰原子吸收光谱法测定附子中微量元素的含量

目的:建立以空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定附子中铜(Cu)、铁(Fe)、锰(Mn)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、锌(Zn)、镍(Ni)、钙(Ca)、镁(Mg)10种微量元素含量的方法。方法:样品经硝酸-高氯酸(4∶1)浸泡,置电热板上140℃消解处理。结果:测得各线性范围(μg·mL-1):Cu为0～3.0,Fe为0～4.0,Mn为0～1.0,Pb为0～5.0,Cd为0～0.25,Cr为0～4.0,Zn为0～2.0,Ni为0～5.0,Ca为0～4.0,Mg为0～4.0;相关系数均>0.9926;回收率在100.11%～102.62%之间;方法精密度的RSD在0.16%～2.2%之间。结论:该方法适合中药附子的Cu、Fe、Mn、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni、Ca、Mg的含量测定,可为进一步研究附子中微量元素与其临床疗效关系提供有益依据。     

维药刺叶锦鸡儿重金属及有害元素形态分布和健康风险评价

目的测定刺叶锦鸡儿中重金属及有害元素铜、镉、铅、砷和汞(Cu、Cd、Pb、As和Hg)的含量,了解其形态分布特征。方法采用欧洲共同体参考物机构(European Community Bureau of Reference,BCR)对不同形态的重金属及有害元素进行提取,使用原子吸收分光光度法测定重金属及有害元素的含量。依据联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)提出的健康人群金属的最大日允许摄入量(MTDI)及周耐受摄入量(PTWI)进行健康风险评估。结果刺叶锦鸡儿中Cu、Cd、Pb、As和Hg的含量分别为28.511 6,0.031 0,1.310 7,0.164 6和0.187 9mg·kg-1。其中,Cu、Pb和As以残渣态为主;Cd以可还原态所占比例最高;Hg以酸溶态的含量最高。健康风险初步评价结果表明,成人每日摄入刺叶锦鸡儿15~50g,从刺叶锦鸡儿中摄入的Cu、Cd、Pb、As和Hg含量分别为427.67~1 425.58,0.47~1.55,19.66~65.53,2.47~8.23和2.82~9.39μg,分别占每日允许摄入量(ADI)的21.39%~71.29%,0.82%~2.19%,9.17%~30.58%,1.96%~6.53%和6.62%~22.04%,均低于FAO/WHO所推荐的每人每日允许摄入量。结论日摄入刺叶锦鸡儿15~50g,对人体健康风险影响较小。     

ICP-MS 法测定螺旋藻类保健品中的5种重金属元素含量

目的：建立螺旋藻类保健品中铜,砷,镉,汞,铅5种重金属元素含量的测定方法。方法：微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体质谱法（ ICP-MS）检测螺旋藻类保健品中5种重金属元素的含量。结果：铜,砷,镉,汞,铅5种元素的最低检出限分别为6.72,6.25,3.12,0.331,8.78 ng·g-1;在各自的浓度范围内线性关系良好（ r均大于0.9997）;加样回收率分别为110.4%,96.6%,93.1%,102.8%,101.4%,RSD 分别为3.2%,4.2%,2.5%,2.9%,3.0%（n=9）。结论：该方法准确、灵敏、简便,适用于螺旋藻类保健品中有害重金属元素的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定丙泊酚注射液中有害元素含量

目的建立测定丙泊酚注射液中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种有害元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法样品用微波消解法进行前处理,采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1400W,载气为高纯氩气(流速为0.96L/min),等离子气体流速为18L/min,蠕动泵转速为0.2r/s,采样深度为7.5mm,重复次数为3次。通过在线加入内标锗、铟、铋元素来校正基体效应和干扰。结果Cu,As,Cd,Hg,Pb在各自测定范围内线性关系均良好(r≥0.9999),回收率介于91.32%~102.33%,RSD不大于3.77%(n=6)。结论该方法准确可靠、灵敏便捷,可用于丙泊酚注射液中有害元素的含量测定。     

ICP-MS法测定板蓝根颗粒中重金属及有害元素的含量并分析其来源

目的测定板蓝根颗粒中砷、镉、汞、铅、铬、铜、锰、钼、镍、钯、铂、钒、锇、铑、钌、铱等重金属及有害元素的含量并探究其来源。方法以密闭高压微波消解技术处理样品,采用电感耦合等离子体质谱法以全定量的方式测定As、Cd、Hg、Pb的含量,以半定量的方式测定其余12种重金属及有害元素的含量。结果板蓝根颗粒中As、Cd、Hg和Pb的加样回收率为96.2%～109.5%,RSD低于2.6%,检出限为2.1×10-4～0.017μg.g-1。板蓝根颗粒中除砷含量较高外,其余15种元素含量均远低于限度值。通过测定板蓝根、制剂中间体及板蓝根颗粒中的砷含量,确定成品中的砷来源于板蓝根药材。结论所用方法准确、灵敏、简便,适用于板蓝根颗粒中重金属及有害元素的含量分析。     

反渗透膜浓缩技术对60mg促肝细胞生长素粉针剂常见金属元素含量影响的研究

目的了解反渗透膜浓缩技术对60mg促肝细胞生长素（PHGF）中钠（Na）、钾（K）、镁（Mg）、钙（Ca）、铁（Fe）、铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、银（Ag）、镉（Cd）、锑（Sb）、钡（Ba）、铅（Ph）等金属元素含量的影响,为药品工艺改进、质量控制及临床安全用药提供科学依据。方法采用在线内标,建立电感耦合等离子体质谱（ICPMS）技术对样品常见金属元素的检测方法,并对药品金属元素进行检测,比较2种规格药品中金属元素含量差异。结果ICPMS测定PHGF常见金属元素线性相关系数均〉0．9990;方法准确度、精确度和稳定性均达到要求,有证参考物质全血验证,方法准确度、精密度高。60mgPHGF与20mgPHGF生产工艺稳定,元素批间相对误差分别在0．00％-5．48％、0．24％-6．05％之间;2种规格药品各检测元素比较,Na、Mg、K、Fe、Ni、Zn、As、A异、Cd间均P〉0．05;Ca、Mn、Cu、Sb、Ba、Pb问均P〈0．01;Cr间P〈0．05。结论60mgPHGF与20mgPHGF检测元素比较,Na、Mg、K、Fe、Ni、Zn、As、Ag、Cd元素含量没明显差异;Ca、Mn、Cu、Sb、Ba、Pb元素含量有非常显著差异,20mgPHGF中Ca、Mn、Ba、Pb含量高。     

Dose-response effects of various metal ions on rat liver metallothionein,glutathione, heme oxygenase,and cytochrome P-450

Adult male rats received ip injections of the maximum tolerable dose (MTD; μmol/kg/day, in parentheses following metal), or a fraction thereof, of Hg (5), Cd (20), Se (25), Ag (65), Cu (75), Co (100), Ni (120), Zn (200), Mn (250), Fe (300), Pb (400), or Cr (400) 36 and 12 hr before sacrifice. MTDs were estimated from previous studies, and at least three serial dilutions ($\text{1}\text{2}$, $\text{1}\text{4}$, $\text{1}\text{8}$, etc.) of the MTDs were tested for each metal. The effects of metal treatment on hepatic heme oxygenase activity (HO), cytochrome P-450, reduced glutathione (GSH) and metallothionein (MT), and renal MT and GSH were determined. Nine metals increased HO at the MTD, but only Cd, Se, Mn, and Pb increased HO at lower doses. These four metals plus Ag and Cr depressed cytochrome P-450 levels at the MTD, but only Cd, Mn, and Pb depressed cytochrome P-450 at a lower dose. Se increased hepatic GSH at the two highest doses, but all other metals had little or no effect. Kidney GSH was increased by all metals except Cd, Ag, Cu, and Cr, to a maximum level of only 150% of control (Pb). Cd and Zn induced hepatic MT in a dose-related manner to 420 and 580% of control, respectively. On a molar basis, Cd was about eight times more potent than Zn in increasing hepatic MT concentration. Hg, Ni, Mn, Fe, Pb, and Cr also significantly increased hepatic MT, but only to 150–200% of control. Pb had a slight but significant effect on hepatic MT at all doses down to 1/16th the MTD. This effect of PB, as well as other metals having a small effect on MT, may be the result of the effects of stress on MT rather than the metal ion per se. Renal MT was effectively induced by Hg, Cd, Cu, Ni, Zn, and Pb. Relatively small amounts of Hg (0.62 μmol/kg/day) significantly increased renal MT when compared to the minimum effective dose of Cd (10 μmol/kg/day) or Zn (50 μmol/kg/day). In conclusion, metals have a number of effects on potential hepatic and renal biochemical defense mechanisms. Most of the metals lacked specificity, affecting a number but not all of the parameters examined. However, of the 12 metals examined, Zn was the most selective in that it produced marked increases in MT and little or no effect on the other parameters, whereas Cd had the broadest effect, altering all parameters except GSH.