掺伪宁夏枸杞近红外光谱鉴别

目的利用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学方法对掺伪宁夏枸杞Lycium barbarum L.进行快速定量鉴别。方法以掺杂不同比例其他产地枸杞的宁夏枸杞作为掺伪样本,采用偏最小二乘法建立校正模型,预测掺伪宁夏枸杞含有量。光谱数据预处理方法为二阶导数/多元散射校正,光谱范围为4 100～9 900 cm~(-1)。结果 100个样本经交叉验证建立校正模型,交叉验证均方差为1.33,交叉验证相关系数为0.999 0;用20个样本进行外部验证,预测均方差为3.85,预测相关系数为0.994 1,平均预测偏差为3.2%,最大预测偏差为7.7%。结论该方法可用于掺伪宁夏枸杞的定量快速鉴别。     

近红外光谱技术结合化学计量学应用于川贝母真伪与规格的快速辨识研究

目的 探究近红外光谱技术应用于川贝母Fritillariae Cirrhosae Bulbus快速辨识的可行性。方法 收集80个川贝母待测样品(含炉贝、松贝、青贝及川贝母伪品等),为获取上述样品的真伪和规格信息,首先进行传统人工鉴别(M₁法)与《中国药典》法鉴别(M₂法),并以M₁法和M₂法相结合的辨识结果作为标杆信息(Y);近红外光谱仪采集待测样品粉末的光谱信息(X),结合主成分分析-判别分析(principal component analysis-discriminant analysis,PCA-DA)、偏最小二乘-判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)、最小二乘支持向量机(least squares support vector machines,LS-SVM)3种化学计量学方法建立并优化真伪及商品规格辨识模型[Y=M(X)](M₃法)。结果 80个样品均参与真伪辨识,经留一法交互验证,结果发现...     

基于近红外光谱技术的黄柏药材定量分析

目的:建立一种能够同时快速测定黄柏药材中小檗碱和黄柏碱含量的方法。方法:以HPLC所测样品中小檗碱和黄柏碱的含量为参考值,利用近红外光谱分析技术,将参考值与样品的近红外光谱进行关联,采用偏最小二乘法(PLS)建立黄柏中小檗碱和黄柏碱的定量分析模型。结果:所建立的小檗碱和黄柏碱的定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R2)分别为0.997 13,0.989 23,校正均方差(RMSEC)分别为0.082 3,0.021 5,验证均方差(RMSEP)分别为0.071 7,0.016 6,性能指数PI分别为95.6,93.5。结论:利用近红外光谱技术建立的定量分析模型,能够对黄柏药材中小檗碱和黄柏碱的含量进行无损快速测定。     

近红外光谱技术快速测定白芍药材烘干过程中水分

目的利用近红外光谱(NIRS)技术对白芍药材烘干过程中的水分进行快速测定。方法通过使白芍药材获得一定含水量后,放入烘箱进行烘干,于不同时间点取样,采集所取样品的NIRS,同时以烘干法测定样品中的水分,运用偏最小二乘法建立NIRS与水分值之间的多元校正模型。结果水分定量校正模型的决定系数为99.93%,对验证集进行预测,预测值与真实值的相关系数达0.999 7,利用所建模型对一批未知样品进行测试,结果满意。结论该方法分析时间较短,预测结果准确,为中药制药烘干过程的在线监测提供了实验依据。     

近红外光谱分析技术在散结镇痛胶囊干燥过程水分检测中的应用

目的：本实验对近红外光谱（Near Infrared,NIR）分析技术在散结镇痛胶囊干燥过程中水分含量检测的可行性进行分析研究。方法：收集67批散结镇痛胶囊干燥过程不同水分含量的样品,扫描NIR光谱,分别考察比较不同波段和不同预处理方式所建立的模型的性能,最终选择1350-2030nm波段,Mean Center预处理方式,运用偏最小二乘法（PLS）建立NIRS与水分含量值之间的多元校正模型,并用此模型进行预测。结果：结果发现,选取1350-2030nm波段,Mean Center处理方式校正后建立的水分含量模型R_C=0.9950,R_V=0.9941,RMSEC=0.0096,RMSEV=0.0167,PC=4（软件根据PRESS值最小提供的主因子数）,所建立的模型较其他条件建立的模型性能更稳定,模型预测性能较优,表明样品光谱与其中水分质量分数之间存在良好的相关性。该模型对9批散结镇痛胶囊样本水分含量进行预测,R_P=0.9916,表明预测效果良好,能够满足中药生产过程中质量控制要求。结论：建立的近红外水分定量模型可以准确预测散结镇痛胶囊干燥过程水分含量,证实了NIR技术在散结镇痛胶囊干燥过程水分含量检测的可行性。     

近红外光谱技术测定黄连中6种生物碱含量的新方法

目的 应用近红外光谱技术对黄连中药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱含量进行快速无损测定.方法 选择在l 308～2393 nm范围内的近红外光谱,比较了光谱不同预处理方法对校正结果的影响,并比较了主成分分析法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、改进偏最小二乘法(MPLS)建模的效果,并对模型进行内部和外部验证.结果 采用SNV and Detrend散射处理技术,2.4.4.1数学处理方法及改进偏最小二乘法回归建立的定标方程模型的准确性最好.6种生物碱成分定标模型的校正决定系数(R2)为0.8047～0.9674,校正标准误差(SEC)为0.0312 ～0.2471.对预测集样品进行外部验证,预测值与真值的相关系数(Rv2)为0.744～0.929,预测标准误差(SEP)为0.043 ～ 0.346.结论 建立了利用近红外光谱法直接测定黄连中6种生物碱含量的新方法.该方法快速简便,准确可靠,适合于黄连中主要生物碱类成分的快速测定分析.     

近红外光谱对水中毒死蜱的残留分析

目的 建立一种快速高效测定水中毒死蜱含量的方法 .方法 采用近红外光谱法检测,近红外光谱的检测范围12 500～4 000 cm-1,分辨率4 cm-1,扫描次数64次.结果 偏最小二乘回归在6 447～5 448 cm-1范围内进行分析,检测浓度范围10～125 ng/ml,,预测相关系数为99.59%,预测均方根误差为2.29.结论 近红外光谱分析技术可用于农药毒死蜱的残留分析.     

基于近红外技术的西洋参质量评价及产地鉴别

目的:建立西洋参中水分及人参皂苷类成分近红外含量预测模型,并采用近红外光谱对西洋参样品进行产地鉴别及规格辨识。方法:以122批西洋参样品为研究对象,采集其近红外原始光谱图,经蒙特卡洛交叉验证法剔除异常样本,采用MSC+导数+Norris Derivative平滑处理等方法对原始图谱进行光谱预处理,运用偏最小二乘法,建立西洋参样品中水分、中国药典指标成分及6种人参皂苷总量的近红外定量模型;同时,基于近红外全光谱信息,采用正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法,建立西洋参不同产地和规格的辨识模型。结果:水分、中国药典指标成分及6种人参皂苷总量模型预测集的相关系数R^2pre分别为0.9757、0.9526、0.9386,预测均方根误差RMSEP分别为0.248、0.159、0.198,NIRS验证集预测值与实测值无显著性差异;OPLS-DA模型可有效辨别不同规格和产地的西洋参样品。结论:本实验所建立的近红外光谱法可实现对西洋参样品中水分和人参皂苷含量的定量分析,以及对样品产地和规格的良好区分,测定结果准确、可靠、预测精度好,可用来快速准确地评价西洋参样品的质量。     

近红外光谱技术结合化学计量学在中药分析中的应用现状

近年来,近红外光谱分析技术已发展成为一种在各个领域应用较为广泛的分析技术,由于其具有快速、环保、无损的优点,使得其在中药分析领域中的作用日益凸显。而近红外光谱分析技术因为光谱的复杂性与重叠性通常需要结合化学计量学进行分析计算。笔者拟对近红外光谱分析技术与化学计量学的原理、适用范围、优点、局限性进行了详细的梳理与总结,并对二者在中药产地鉴别、真伪判断、炮制品判别、成分预测、含水量检测等方面的联合应用情况进行综述,总结了该联用技术在中药领域中的独特优势,对医药工作者更好地运用该项技术有一定指导意义。     

基于AOTF-近红外光谱技术的川贝母药材即时快速鉴别研究

目的探索建立一种针对川贝母药材的即时快速分析方法。方法收集贝母类药材共81批,应用便携式AOTF近红外光谱仪采集其光谱,通过主成分分析法(PCA)分别对贝母类药材、川贝母类药材及商品"松贝"与伪品进行快速鉴别。结果该方法实现了川贝母类药材与非川贝母药材的快速鉴别,能有效区分川贝母类药材,并可快速甄别"松贝"及其混伪品。结论该方法是一种简便、快速、低耗、无损的新型分析技术,能用于川贝母类药材的快速鉴别。     

电子鼻技术应用于川贝母真伪及规格辨识的可行性分析

目的 基于电子鼻技术,建立一种快速而准确的川贝母真伪及规格辨识新方法,并探讨该技术用于中药饮片鉴定的可行性。方法 以川贝母为研究对象,收集80批待测样品,以电子鼻嗅觉感官数据为自变量X,以2020年版《中华人民共和国药典》所载方法结果为主,并参考传统经验辨识结果作为标杆辨识信息Y,利用判别分析（DA）,最小二乘支持向量机（LS-SVM）,主成分分析-判别分析（PCA-DA）,偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）4种化学计量学方法分别建立川贝母饮片真伪及商品规格辨识模型Y=F（X）;以辨识准确率、耗时为指标,对结果进行探讨。结果 经留一法交互验证,在真伪辨识中,上述4种模型正确率分别为93.75%,91.25%,95.00%和95.00%,以PCA-DA与PLS-DA辨识模型为最优;在规格辨识中,4种模型辨识正确率分别为86.67%,88.00%,89.33%和68.00%,以PCA-DA辨识模型为最优。电子鼻辨识真伪及规格模型的准确率均较高,耗时相对较短。结论 电子鼻技术可准确、快速地对川贝母进行鉴别,在时效性和正判率方面均具有显著优势。     

实时荧光定量PCR法鉴别川贝母掺伪

目的建立实时荧光定量PCR法检测川贝母样品中掺伪程度。方法利用川贝母ITS1区序列的特点,设计4条用于特异性鉴别川贝母的正向引物1～4。同时,设计相应的反向引物,配合正向引物组成引物对,进行实时荧光定量PCR扩增。利用川贝母、浙贝母、平贝母、伊贝母和湖北贝母对照品以及市售川贝母样品,通过PCR扩增来考察引物对1～4鉴别川贝母的准确性。通过实时荧光定量PCR法,考察引物检测川贝母掺伪程度的准确性。结果引物对1～4可以准确检测川贝母的真伪;通过荧光定量PCR法,可准确检测出川贝母样品中的伪品的掺伪程度。结论该方法简便、快捷、准确,可用于川贝母样品中掺伪程度的定量鉴别。     

制川乌与川贝母、浙贝母配伍前后化学成分的变化研究

目的 研究制川乌与川贝母、浙贝母配伍前后其化学成分的整体变化情况,从而分析乌头反贝母的相反机制.方法 使用UPLC-ESI-LTQ-MS对配伍前后的煎煮液进行分析,采用主成分分析(PCA)对数据进行分析并采用多级串联质谱技术对化学标志物进行鉴定.结果 制川乌与川贝母、浙贝母配伍前后成分均有明显差异,其中与川贝母配伍产生5个化学标志物,与浙贝母配伍产生6个化学标志物,重复出现的标志物为次乌头碱和苯甲酰基次乌头原碱.结论 制川乌与两种贝母配伍后的化学标志物差异较大,仅有2个相同,结合前期的急性毒性试验结果,推测制川乌与不同贝母配伍后LD50的变化与其配伍后化学成分的变化相关;从而说明相反不完全是通过其化学成分变化引起的,其相反机制可能还通过其他因素共同引起.     

基于传统性状客观化分析的川贝母质量评价

目的对川贝母的外观性状进行客观量化,完善其质量评价方法。方法用游标卡尺测定高度和直径,在人眼对外观色泽观察的基础上用色差仪对粉末色泽进行客观量化,通过紫外分光光度法测定总生物碱的含量,对高度、直径、△E值与总生物碱含量测定结果进行统计学分析,确定外观性状与内在成分之间的相关程度。结果高度与总生物碱的含量呈极显著负相关(P <0. 01)、直径与总生物碱的含量呈负相关,综合来看随着川贝母鳞茎的增大,总生物碱含量呈降低趋势。△E值与总生物碱含量之间的相关性不显著。结论由于总生物碱含量可以客观地反映川贝母的质量,本实验的结果为川贝母传统以\"个小为佳\"、\"碎贝、破贝不可入药\"的观点赋予了科学的依据,肯定了川贝母\"不得水洗\"的传统加工方法。不同规格的川贝母中以松贝为优。     

基于R语言的近红外光谱对甘草中指标成分定量分析

目的:建立较优的甘草质控成分(水分、总灰分、甘草苷、甘草酸)的近红外定量模型,实现快速检测。方法:基于2015年版《中国药典》方法测定97批甘草中水分、总灰分、甘草苷及甘草酸的含量。采用近红外光谱仪扫描其近红外光谱。采用R语言筛选最佳光谱预处理方法,建立近红外定量模型。结果:水分和甘草苷近红外定量模型的最佳预处理方法为一阶导数,其中水分测试集和验证集的相关系数分别为0.930 0和0.929 9,均方根误差分别为0.243 2和0.203 8,甘草苷测试集和验证集的相关系数分别为0.930 3和0.907 6,均方根误差分别为0.093 9和0.128 9;总灰分近红外定量模型的最佳预处理方法为MSC,测试集和验证集的相关系数分别为0.926 5和0.917 7,预测均方根误差分别为0.109 6和0.103 7;甘草酸近红外定量模型的最佳预处理方法为SNV,测试集和验证集的相关系数分别为0.918 1和0.915 7,预测均方根误差分别为0.274 8和0.236 0。结论:该研究建立了较优的甘草质控成分的近红外定量模型,其模型的准确度均较高,为实现快速检测奠定了基础。     

基于近红外光谱的淫羊藿定性鉴别及定量检测

目的: 对淫羊藿进行产地的定性鉴别和主成分的定量检测。 方法: 对9个不同产地的样品分别对其采用矢量归一化、一阶导数、一阶导数加上矢量归一化的预处理方法进行定性检测;通过高效液相色谱法得到淫羊藿主成分的含量,并将其与对应的近红外漫反射光谱相对应,利用多元散射校正方法进行处理,建立偏最小二乘定量校正模型。 结果: 采用矢量归一化的预处理方法所得的定性模型效果最好,聚类结果令人满意,误分率为0,可将不同产地淫羊藿样品进行定性鉴别;偏最小二乘法所得到的预测集样本的标准偏差为0.020 6,建立的模型预测精度非常高,预测效果良好。 结论: 所建立的方法操作简单,测定速度快,费用低,无需进行复杂的前处理,可直接对大量未知样品进行测定,为近红外光谱技术应用于药物检测与分析提供了有效的方法和依据。     

NIR光谱结合LLE-PLS建模用于安神补脑液提取过程分析的研究

目的:探讨安神补脑液提取过程近红外(NIR)光谱分析的可行性及其方法。方法:提出NIR光谱建模的局部线性嵌入(LLE)-偏最小二乘(PLS)方法,该方法首先用LLE对NIR光谱数据降维,再用PLS建立校正模型。结果:参数优化后的LLE-PLS,二苯乙烯苷留-法交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.0457mg/mL、决定系数(R2)为0.9673,淫羊藿苷RMSECV为0.0333mg/mL、R2为0.9809,均优于常规的PLS建模方法。结论:基于NIR光谱和LLE-PLS方法可实现安神补脑液提取过程的在线分析。     

近红外漫反射光谱法快速鉴别不同连翘饮片

目的:研究利用近红外光谱技术结合判别分析法对不同连翘饮片进行定性鉴别分析。方法:采集不同连翘饮片的近红外光谱图,选择多元散射校正法(MSC)加SG平滑方法对光谱进行预处理,选择最佳建模波段为4 065.57~8 350.90 cm-1,最佳主成分数为10,建立定性分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:表明所建定性模型的分类结果与实际所属一致,验证结果良好。结论:该方法操作简便,测定快速,结果准确,无污染,对中药材、烟草等多种行业质量检测过程中的能源节约与资源的高效利用均有重要意义。