HPLC同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Thermo syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱:0~3 5 m i n,2 0%(B)~5 5%(B);3 5~4 0 m i n,1 0 0%(B);流速:1 m L/min;柱温为40℃;检测波长为275 nm;进样量为20μL。结果黄芩苷检测浓度在5~500μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=6×107X+62726(r=0.9996,n=7);平均回收率为100.06%,RSD=1.08%(n=9);汉黄芩苷检测浓度在1~85μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=90214X-51875(r=0.9997,n=7);平均回收率为100.11%,RSD=0.41%(n=9);黄芩素检测浓度在0.4~25μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=158201X-10020(r=0.9997,n=7);平均回收率100.00%,RSD=0.73%(n=9);汉黄芩素检测浓度在0.1~10μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=69606X-29918(r=0.9991,n=7);平均回收率为100.07%,RSD=1.17%(n=9);结论该方法操作简单,结果可靠,可为糖痹康颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC法测定清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素

目的对清肝散结颗粒(猫人参、石见穿、白花蛇舌草、半枝莲及黄芩等)中所含的黄酮类化学成分黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素同时进行测定,建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,Waters Xterra Rp-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)与0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温20℃,紫外检测波长为275 nm,进样量5μL,运行时间60 min。结果 5个待测化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为黄芩苷4.604⁴60.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4460.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4⁷7.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 777.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 7⁴1.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 641.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 6⁸4.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 284.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 2⁷9.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%79.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%¹02%之间(n=6)。清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含有量分别为3.798、0.829 9、0.180 5、0.158 9、0.0726 mg/g。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于清肝散结颗粒中的质量控制。     

HPLC测定蝉蜕止咳颗粒中黄芩苷和汉黄芩素含量

目的:建立高效液相色谱法测定蝉蜕止咳颗粒(蝉蜕、黄芩等)中黄芩苷和汉黄芩素含量的方法.方法:ODS(C18)色谱柱.乙腈-0.6%磷酸(45:55)为流动相;流速:1mL·min-1;柱温:40℃;检测波长275nm.结果:本法可测定蝉蜕止咳颗粒中黄芩苷和汉黄芩素含量.其分别在0.104μg～0.52μg和0.03μg～0.15μg范围内与峰面积成线性关系.平均回收率分别为100.69%和98.8%;RSD分别为1.75%和1.01%.结论:该方法简便、准确,可作为蝉蜕止咳颗粒的含量测定方法.     

HPLC法测定痛经膏贴中黄芩苷和汉黄芩素含量研究

目的:探索HPLC测定痛经膏贴中黄芩苷和汉黄芩素含量的方法。方法:Zorbax SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸(58:42:0.05);流速:1.0mL.min-1;检测波长:278nm。结果:黄芩苷的线性范围为(0.44～2.20)μg(r=0.9997),平均回收率为98.64%,RSD=1.17%;汉黄芩素的线性范围为(0.0128～0.2048)μg(r=0.9999),平均回收率为98.96%,RSD=2.08%;3批样品中黄芩苷和汉黄芩素的含量分别为7.33%、6.74%、7.29%和0.71%、0.65%、0.63%。结论:测定方法简便、准确,可同时测定痛经膏贴中黄芩苷和汉黄芩素含量。     

酶法提取黄芩中黄芩素、汉黄芩素

目的:研究纤维素酶法提取黄芩中黄芩素、汉黄芩素的最佳工艺条件。方法:采用HPLC法测定黄芩素、汉黄芩素含量,以提取率为指标,分别考察浸提倍数、加酶量、pH、温度、时间对纤维素酶解反应的影响。结果:实验确定了纤维素酶解黄芩药材的最佳工艺条件:浸提倍数20,加酶量20 U/g药材,pH 4.8,温度50℃,时间8 h。结论:与传统水煎提取工艺相比,酶法提取工艺提取使得黄芩中黄芩素提取率提高了5倍、汉黄芩素提取率提高了近4倍。     

反相HPLC法同时测定黄芩标准汤剂中黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素的含量

目的:建立黄芩标准汤剂中3种成分的反相高效液相色谱含量测定方法.方法:采用HPLC-DAD法,Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱,甲醇-0.1％磷酸水为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min,检测波长为270 nm,以10批不同产地黄芩药材为原料,制备10批黄芩标准汤剂,测定黄芩苷、汉黄...     

HPLC法同时测定脑塞通蜜丸中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量

目的：建立脑塞通蜜丸含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定。色谱柱：Zorbax ODX 5μm,4.6mm×250mm,流动相：甲醇－0.2％磷酸溶液提取洗脱,检测波长：280nm,柱温:30℃,流速：1.0mL?min-1,结果：黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别是0.201-1.206μg (r=0.9997)、0.045-0.27μg(r=0.9995)、0.03-0.18μg(r=0.9993),黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的平均加样回收率分别是97.85%（RSD=1.94%）、98.78%（ RSD=2.09%）、98.63%（RSD=1.97%）。结论：该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于脑塞通蜜丸的质量控制。     

HPLC法测定四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量

目的测定四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量并与二倍体进行比较,以扩大黄芩种质资源。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:INERTSIL ODS-SP(4.6mm×150mm,5μm)柱;流动相:甲醇-水-磷酸(49:51:0.2);流速:1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量由二倍体的12.83%、3.35%增为20.69%、6.23%,分别提高了61.26%和85.97%。结论本实验建立的方法简便、准确,可用于黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量测定;四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量显著高于二倍体黄芩,可以做为开发四倍体黄芩的理论依据。     

HPLC同时测定炎热清软胶囊中栀子苷、黄芩苷和汉黄芩苷的含量

目的:建立HPLC同时测定炎热清软胶囊中栀子苷、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。方法:样品采用石油醚回流脱脂,70%甲醇超声提取30 min。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长240 nm。结果:炎热清软胶囊中3种有效成分的分离度良好,栀子苷、黄芩苷和汉黄芩苷的平均回收率分别为100.63%,100.77%和97.67%,RSD分别为1.9%,1.5%和1.1%,(n=6)。结论:该方法简便准确、灵敏度高、专属性强,重复性好,可用于炎热清软胶囊的质量控制。     

HPLC法测定小柴胡软胶囊中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定小柴胡软胶囊中黄芩苷含量的方法。方法：超声法提取小柴胡软胶囊中黄芩苷,高效液相色谱法测定含量。结果：该方法线性方程为：A=205745X＋841882,r=0.9999,线性范围2.26~144.48mg/L,重复性试验：RSD=1.51%（n=5）,加样回收率为97.81%。结论：HPLC法可作为小柴胡软胶囊中黄芩苷含量测定方法,该实验为该产的质量控制提供了实验依据。     

HPLC测定前列安通胶囊中芍药苷的含量

目的:采用高效液相色谱建立前列安通胶囊中芍药苷含量的检测方法。方法:采用Waters Nova-Pak C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,4μm),以乙腈-水(15∶85)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长230 nm,芍药苷的保留时间为3.757min。结果:芍药苷质量在0.20～4.0μg呈良好线性关系(r=0.997 6)。低、中、高3个浓度的平均加样回收率分别为97.85%～100.38%(RSD 0.37%～0.81%)。结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可用于前列安通胶囊中芍药苷的HPLC含量测定。     

HPLC法测定独一味软胶囊中木犀草素的含量

目的建立独一味软胶囊中木犀草素的HPLC测定方法。方法采用高效液相色谱法测定栀子苷的含量,色谱柱Hypersil ODS2柱,流动相为甲醇-0.2%的磷酸溶液(55:45),流速1.0 mL/m in,检测波长350 nm。结果该方法线性关系良好,平均加样回收率为98.5%,RSD=1.80%(n=6)。结论本法快速、简便、灵敏和分离度好,适用于独一味软胶囊的含量的测定。     

HPLC测定益母草软胶囊中盐酸水苏碱的含量

目的:应用高效液相色谱法测定益母草软胶囊中盐酸水苏碱的含量.方法:采用Kromasi C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(80∶20)为流动相,检测波长192 nm,流速1.0 mL· min-1进行含量测定.结果:盐酸水苏碱在2.456 ～12.280 μg线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率98.67％,RSD 1.39％.结论:方法简便、专属性强、重复性好.     

高效液相色谱法测定感冒软胶囊中葛根素的含量

目的:用高效液相色谱法测定感冒软胶囊中葛根素含量.方法:采用Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(V:V=25:75)为流动相,检测波长250nm,流速1.0mL/min.结果:线性范围0.1594～1.195μg(r=0.99997,n=5),平均回收率102.0%,RSD为1.82%(n=5).结论:本法简便、准确、无干扰,可用于感冒软胶囊的质量控制.     

HPLC法测定养胃软胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的建立测定养胃软胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法。方法高效液相色谱法采用Phenomenex Kromasil C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相：甲醇-水（22：78），流速：1．0mL／min，检测波长294nm，柱温40℃，进样量10μL。结果厚朴酚线性范围0．0588～0．8820μg，r=0．9999，平均回收率为99．35％，RSD=1．94％；和厚朴酚线性范围0．0204～0．3060μg，r=0．9998，平均回收率为99，21％，RSD=2．10％（n=6）。结论本法分离好，快速、简便，可作为该产品的质量控制方法。     

HPLC法测定糖泰胶囊中黄芩苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定糖泰胶囊中黄芩苷的含量。方法色谱柱:ZorbaxC18柱;流动相:乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱,1～15min乙腈含量15%～60%;流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:280nm。结果线性范围为0.936～18.720μg,回归方程为:Y=4849.53X-0.9593,r=0.9999;平均回收率为98.29%,RSD=0.97%(n=5)。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法采用HPLC法，色谱柱为Diamonsil-C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（48：52），流速为1．0mL／min，检测波长为246nm，柱温40℃。结果补骨脂素和异补骨脂素线性范围分别为0．01008～0．252μg（r=0．9998）、0．00914～0．2285μg（r=0．9999）。平均回收率分别为98．91％（RSD=1．74％）、99．93％（RSD=1．27％）。结论本法分离度好，快速、简便，可作为该产品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定救心软胶囊中蟾酥的含量

目的建立救心软胶囊中蟾酥的主要成分华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC),以C18为固定相,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值为3.0)(45∶55),检测波长296nm。结果华蟾酥毒基和脂蟾毒配基与其他成分分离良好。华蟾酥毒基在进样量0~5.86μg(r=0.999 8),脂蟾毒配基在进样量0~5.88μg(r=0.999 97)线性关系良好,华蟾酥毒基和脂蟾毒配基加样回收率为99.81%,RSD为2.25。结论该法操作简便、准确、重现性好,可用于救心软胶囊中蟾酥的质量控制。     

HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素

目的 研究采用HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素的方法.方法 阿魏酸定量测定的色谱条件:色谱柱为迪马公司C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1％醋酸水溶液(35∶65),检测波长为320 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL;理论塔板数按阿魏酸峰计不低于3 000;五昧子甲素定量的色谱条件:色谱柱为迪马公司C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(77∶33),检测波长为254 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10μL.结果 阿魏酸的线性范围9.8～49.0μg/mL (r=0.999 6);加样回收率试验RSD为1.98％;五味子甲素的线性范围8.8～44.0 μg/mL (r=0.999 9);加样回收率试验RSD为0.98％.结论 本方法准确、简便、可靠,可作为复方酸枣仁软胶囊质量控制的方法.     

HPLC-ELSD法测定银杏叶软胶囊中萜类内酯的含量

目的:测定银杏叶软胶囊中萜类内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定银杏叶软胶囊中萜类内酯的含量.色谱条件为:汉邦Lichrosper C18柱,4.6mm×150mm;正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)为流动相;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度115℃;氮气流速3.5L·min-1.结果:该方法简便易行,银杏叶软胶囊中基质对萜类内酯的测定无干扰,线形关系良好;萜类内酯的重现性试验RSD为1.04%;平均加样回收率为97.1%.结论:本方法可作为银杏叶软胶囊中萜类内酯成分质量控制的一种有效方法.