乔松素在大鼠体内外代谢产物的UPLC-MS/MS鉴定

目的:以超高效液相质谱联用法鉴定了乔松素在大鼠体内外的代谢产物。方法:分析乔松素经大鼠肝微粒体体外代谢和大鼠口服给药后的胆汁、尿液、粪便中的代谢产物,以超高效液相质谱联用法分离鉴定代谢产物。结果:在大鼠肝微粒体和胆汁、尿液、粪便中共检测到5个代谢产物,根据裂解规律及与标准品对照,鉴定了其中3个代谢产物的结构,推测了另外2个代谢产物的结构。结论:通过大鼠体内外代谢产物的比较,发现乔松素的代谢途径主要是羟基化和葡萄糖醛酸化。其原型和柚皮素是在体内的主要作用形式,在胃肠道及肝脏中的葡萄糖醛酸化是其代谢失活的主要途径。     

基于UPLC-Q-TOF/MS鉴定健脾益肠散大鼠体内外源物成分

目的 基于UPLC-Q-TOF/MS技术研究健脾益肠散在正常大鼠体内的原型成分和代谢产物,归纳总结不同类型化合物的体内代谢规律。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温30℃,电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测。结果 从大鼠血浆、尿液、粪便中鉴定出34个原型成分、79个代谢成分,主要代谢途径包括氧化、还原、甲基化、葡糖醛酸结合、硫酸结合等。结论 对健脾益肠散在大鼠体内的外源物成分进行快速有效的定性,为揭示其功效成分的作用机制提供物质基础。     

巴西苏木素在大鼠体内的代谢产物与代谢途径分析

目的:通过研究巴西苏木素在大鼠体内的代谢产物,探析其代谢途径。方法:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS对灌胃巴西苏木素(30 mg·kg~(-1))后大鼠的生物样品(粪便、尿液、血浆、胆汁)进行分析,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.4 m L min~(-1),电喷雾离子源,负离子模式,信息依赖性采集模式进行检测,离子喷雾电压-4.5 k V,离子源温度500℃,碰撞电压100 e V,碰撞能量-35 e V,锥孔气流50 L·h~(-1),m/z 100~1 100,使用Peak View 1.2软件进行数据处理,提取给药样品的总离子流图谱与空白生物样品对比,通过保留时间、精确相对分子质量及二级质谱的比较与分析,筛选并鉴定其可能的代谢产物。结果:共检测出23个代谢产物,这23个代谢产物是巴西苏木素在大鼠体内甲基化、脱氧、缩氢、羧酸化、水合作用、硫酸化、葡糖糖醛酸化后产生的,其中以硫酸化、葡糖糖醛酸化为主。结论:本实验首次对巴西苏木素在大鼠体内的代谢情况进行研究,能够为该药物的药效学和药理学研究提供一定的物质基础。     

UPLC-Q-TOF/MS鉴定芦丁在大鼠体内的代谢产物

目的:研究大鼠口服芦丁后血浆、尿液、粪便和胆汁中的代谢产物。方法:按50 mg·kg~(-1)剂量对Wistar大鼠一次性灌胃芦丁,取不同时间点的血浆、尿液、粪便和胆汁,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)对各生物样品进行检测,分析样品中芦丁的代谢产物。流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~15%A;10~15 min,15%~60%A;15~18 min,60%~90%A;18~19 min,90%~5%A;19~22 min,5%A),流速0.4 m L·min~(-1),样品温度4℃;电喷雾离子源(ESI),负离子监测模式。结果:从大鼠血浆、尿液、粪便和胆汁中共鉴定出22个代谢产物,其中血浆中7个,尿液中19个,粪便中12个,胆汁中15个,代谢产物主要包括Ⅰ相的水解代谢产物和Ⅱ相的葡萄糖醛酸结合、硫酸结合及甲基化代谢产物。结论:芦丁在大鼠体内存在多种代谢途径,代谢产物主要包括去糖基化产物和苷元槲皮素进一步生物转化的代谢产物,为芦丁的体内代谢提供了重要信息。     

甘草对雷公藤甲素与雷公藤内酯酮体内代谢成分的影响

目的:研究甘草对雷公藤甲素与雷公藤内酯酮体内代谢成分的影响.方法:采用LC-MS/MS研究雷公藤甲素和雷公藤内酯酮单独给药及与甘草联合给药后在大鼠血浆中相应代谢成分,比较单独给药及联合给药后代谢产物种类和生成量的差异.结果:在雷公藤甲素单独给药组及其与甘草联合给药组的大鼠血浆中,均发现4个代谢产物:m/z([M+H]+)359,359,375,377,其中羟基氧化代谢产物(m/z359)生成量较大.在雷公藤内酯酮单独给药组及其与甘草联合给药组的大鼠血浆中,均发现代谢产物3个:m/z([M +H]+)375,397,413,其中羟基化代谢产物(m/z 375)生成量较大,在联合给药组的大鼠血浆中还发现1个单独给药组中没有的代谢产物m/z([M +H]+)413.联合给药组比单独给药组的各代谢产物生成量大.结论:雷公藤甲素和雷公藤内酯酮单独给药及其与甘草联合给药后,大部分代谢产物相同,其中氧化代谢产物为主要代谢产物.甘草可加速雷公藤甲素和雷公藤内酯酮的体内代谢,为阐明甘草对雷公藤的减毒增效作用机制提供参考.     

基于UPLC-Q-TOF/MS的复方鱼腥草合剂大鼠血清药物化学研究

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS)对复方鱼腥草合剂口服吸收入血成分进行辨识研究,初步阐明其可能的药效物质基础.方法 采用Acquity BEHC18(100mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.2 ...     

丹参素在大鼠体内代谢产物的鉴定分析

应用UHPLC-LTQ-Orbitrap技术对丹参素在大鼠血浆和尿液中的代谢产物进行鉴定。SD大鼠灌胃给药丹参素CMC-Na混悬液后,收集其血浆和尿液,应用固相萃取法进行样品前处理。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾负离子模式下采集生物样品的质谱数据。根据精确相对分子质量以及多级质谱裂解信息,结合对照品及文献报道结果比对,最终鉴定了丹参素以及21个丹参素Ⅰ相和Ⅱ相代谢产物,同时分析了丹参素主要的体内代谢反应,如脱水、甲基化、葡萄糖醛酸化、硫酸酯化、去羟基化以及相关的复合反应等。该文应用高分辨液质联用技术快速阐明了丹参素在大鼠体内的代谢产物,为今后药效物质基础和作用机制研究奠定了基础。     

HPLC-MS/MS法分离鉴定罗通定在大鼠胆汁中的代谢产物（Ⅱ）

目的：采用HPLC-MS/MS法分析鉴定罗通定在大鼠胆汁中的主要代谢产物。方法：罗通定灌胃给予大鼠（120mg·kg^-1）,收集胆汁样品。色谱分离采用ZorbaxSBC18（150mm×0.5mmI.D.,5μm）;流动相：甲醇-水-三乙胺（30：70：0.07,V/V/V）;质谱分析采用（＋）ESI模式。结果：在大鼠胆汁中观察到4个罗通定代谢产物,初步推测其中2个为罗通定去甲基化后再与硫酸结合的产物。结论：去甲基化后形成硫酸结合物为罗通定在大鼠胆汁中一主要排泄形式。     

UPLC-Q-TOF/MS鉴定大鼠灌服枳壳提取物后的入血成分及其代谢产物

目的:对枳壳进行血清药物化学研究,探讨枳壳提取物在大鼠体内的药效物质基础。方法:利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术,通过比较在相同检测条件下枳壳提取物、空白血浆以及给药血浆的图谱差异,根据相对保留时间、精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片及代谢产物的中性丢失等鉴定和推测大鼠灌胃给予枳壳提取物后的血中移行成分及其代谢产物。结果:枳壳提取物口服给药后,从血浆中鉴定和表征了74个入血成分,其中49个为原型成分(包括二氢黄酮类、多甲氧基黄酮、柠檬苦素类、香豆素类及生物碱类),25个为代谢产物(包括黄酮苷类和多甲氧基黄酮类化合物的葡萄糖醛酸结合物、硫酸结合物、羟基化产物,以及葡糖醛酸化与硫酸化产物)。结论:入血成分及其代谢产物可能为枳壳体内直接作用的药效成分,其中生物碱、多甲氧基黄酮和香豆素类化合物主要以原型入血并发挥作用,而指标成分柚皮苷和新橙皮苷等主要通过水解成苷元而发挥功效。     

基于LC-LITMS/MS法分析白头翁皂苷B7在大鼠体内的代谢产物

目的 鉴定白头翁中齐墩果酸3-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)[β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)]-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(B7)在大鼠粪便的代谢产物。方法 采用超高效液相色谱-三重四级杆线性离子肼复合质谱法(LC-LITMS/MS)检测大鼠灌胃B7后粪便中的代谢产物。使用Waters-SunFire C18柱(100 mm×2.1 mm,3.5 μm),以0.1 %甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离,并与线性离子阱联用。选择增强型母离子扫描(EMS)和预测离子对扫描模式(pMRM)进行质谱扫描,采用Analyst 1.5软件进行数据处理、鉴定代谢产物的化学结构。结果 在大鼠粪便检测到原型M0(B7)及M1(B7去甲基葡萄糖醛酸化产物)、M2(齐墩果酸-3-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷)、M3(鼠李糖基(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷)、M4(齐墩果酸-3-α-L-吡喃阿拉伯糖)和M5(齐墩果酸)等5个代谢产物。结论 B7在大鼠体内以脱糖代谢和葡萄糖醛酸化代谢为主。     

UPLC-Q-TOF/MS鉴定大鼠口服桑叶黄酮后的体内物质

目的鉴定大鼠口服桑叶黄酮提取物后血浆、尿液、粪便、胆汁样品中的化学物质。方法 Wistar大鼠按0.5 g/kg一次性ig桑叶黄酮提取物后,取不同时间点的血浆、尿液、粪便及胆汁,采用超高效液相色谱与四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术对各样品进行检测,分析样品中存在的化学物质。结果从大鼠血浆、尿液、粪便、胆汁中共鉴定出13个原型成分,41个代谢产物,其代谢产物以葡萄糖醛酸结合、硫酸结合及甲基化产物为主。结论该研究为桑叶的药动学及药效作用机制研究提供一定的参考。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术的沉香化气丸化学成分分析

目的采用UPLC-Q-TOF/MS技术对中药复方沉香化气丸中的化学成分进行定性分析。方法采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),以乙睛-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min;采用ESI源在正、负离子模式下分别采集数据。根据化合物准确的相对分子质量及二级碎片离子信息,结合参考文献数据及与对照品对照,鉴定沉香化气丸的主要化学成分。结果从沉香化气丸中分离和鉴定出73个化学成分,包括36个黄酮类、16个2-(2-苯乙基)色酮类、7个三萜皂苷类、2个倍半萜内酯及12个其他类成分。结论 UPLC-Q-TOF/MS联用技术为鉴别沉香化气丸中化学成分提供简便、快速、准确的方法,为进一步分析沉香化气丸的物质基础及质量控制提供了新技术方法。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术活血止痛胶囊化学成分的快速分析

目的采用超高液相色谱四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS),对活血止痛胶囊化学成分进行快速分析。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min;分别在正、负离子模式下采集数据,Masslynx 4.1^TM软件分析处理数据。结果在正、负离子模式下共鉴定出113个化合物,包括萜类、皂苷类、有机酸类、苯酞类和其他类,并对化合物的药材来源进行了归属。结论建立的方法能够系统、快速、准确地鉴定活血止痛胶囊多种化学成分,本研究为活血止痛胶囊质量评价指标选择及药效物质基础深入研究提供了参考。     

基于UPLC-Q-TOF/MS法分析车前子生品和盐炙品化学成分研究

目的：利用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）法分析车前子及其盐炙品的成分,比较盐炙前后药物化学成分种类和含量的变化,探究车前子炮制前后药效变化的物质基础。方法：ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱;流动相：0.1%乙酸水-甲醇体系梯度洗脱;ESI离子源;负离子模式;基于Markerlynx分析软件,利用主成分分析法（PCA）和正交偏最小二乘判别法（OPLS-DA）分析车前子盐炙前后指纹图谱的差异。结果：盐炙品中京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的含量相对生品高。京尼平苷酸和毛蕊花糖苷可作为化学标记物区分生品与盐炙品。结论：基于UPLC-Q-TOF/MS法建立了车前子炮制前后的化学成分分析方法。车前子盐炙后有效成分含量增加。本实验的研究成果对于研究车前子盐炙的炮制原理具有重要意义,同时也为车前子盐炙品药效物质基础的阐明提供了重要依据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS法野马追化学成分分析鉴定

目的应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)对野马追药材的主要化学成分进行定性研究。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,柱温为35℃;质谱分析采用信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。结果应用PeakView软件的Formula Finder等功能、在线数据库及各色谱峰的二级碎片裂解规律,从野马追醇提样品中共鉴定出26个化合物,其中11个成分为野马追中首次报道;其主要成分类别包括黄酮、核苷、生物碱、苯丙素、倍半萜、香豆素、多元醇等。结论该方法精确、可靠、高效,适用于野马追化学成分的快速鉴定,为阐明野马追的药效物质基础提供科学依据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS的五味子不同部位化学成分研究

目的通过分析五味子Schisandra chinensis中不同部位化学成分的差异,为五味子不同部位的合理应用提供初步的理论依据。方法运用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术对五味子不同部位的化学成分信息进行采集,结合多元统计分析手段对所采集到的相关信息进行处理分析,发现并鉴定五味子不同部位的差异化合物,并对其进行分析。结果从五味子不同部位的色谱图中共鉴定了29个化合物,其中23个为木脂素类化学成分,经正交偏最小二乘法(OPLS-DA)分析,通过保留时间与质谱信息进行比对,共识别14个特征差异性化合物。结论五味子中木脂素类化学成分主要集中分布于种子(种仁和种皮)中,为五味子不同部位的合理应用提供一定的理论依据。     

肠道菌群对汉黄芩苷的代谢研究

目的研究人肠道菌群对汉黄芩苷的代谢作用。方法采用UPLC-Q-TOF/MS技术分析肠道菌群对汉黄芩苷的代谢物;此外,采用16 S r DNA分子生物学方法进行肠道细菌的鉴定与组成分析。结果汉黄芩苷主要被代谢为汉黄芩素和少量的脱甲基代谢物,且肠道混合菌群的代谢能力较强。多数Enterococcus属和Escherichia属的肠道细菌具有代谢功能,其中具有较强代谢活性的一种单菌为Escherichia sp.41。结论汉黄芩苷主要被代谢为汉黄芩素和少量的脱甲基代谢物,鉴定出一种单菌为Escherichias sp.41。