金沸草HS-GC-MS指纹图谱研究

[目的] 基于静态顶空-气相质谱联用（HS-GC-MS）技术分析金沸草挥发性化学成分,构建其特征性指纹图谱,为金沸草的质量评价及药效物质基础研究提供依据。[方法] 采用HS-GC-MS技术构建22批金沸草挥发性成分指纹图谱,确定共有峰,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对不同批次样品质量差异进行评价。[结果] 建立了金沸草药材HS-GC-MS指纹图谱,定性出104个化学成分,主要为萜类、醛类等;22批药材所含挥发性成分既有整体相似性又有特征差异性,共获得并鉴定13个共有峰,主要为萜烯类、醛类及醇类等。[结论] 研究建立的HSGC-MS指纹图谱分析方法稳定,可为金沸草的质量评价及控制奠定基础。     

河北产北败酱中绿原酸的含量测定及指纹图谱的建立

[目的]采用反相高效液相色谱法,建立河北产北败酱中绿原酸的含量测定方法及其指纹图谱。[方法]用Kromasil C₁₈色谱柱,乙腈、水梯度洗脱;流速10mL/min;柱温35℃;检测波长327nm。[结果]建立了高效液相色谱(HPLC)指纹图谱共有模式,并对其进行了相似度比较。[结论]北败酱中绿原酸及其他各成分均得到很好分离,采用HPLC指纹图谱可有效控制北败酱的质量。     

气相色谱法快速测定疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸的含量

[目的] 建立疏血通注射液中短链脂肪酸（乙酸、丙酸、丁酸）的含量测定方法。[方法] 采用气相色谱法（GC）以2-乙基丁酸为内标物,测定疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸含量。采用DB-FFAP弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）,程序升温,在18 min内实现了成分分析,载气：高纯氮气（N₂）,流速1.0 mL/min,尾吹气：高纯氮气（N₂）,流速25 mL/min,进样口温度：240℃,检测器（FID）温度：240℃。[结果] 对疏血通原料药水蛭及地龙进行气相分析发现,水蛭与地龙药材中均含有乙酸、丙酸、丁酸。通过分析36批次的疏血通注射液发现乙酸、丙酸、丁酸含量分别为382.2~544.6 μg/支、90.92~217.5 μg/支、39.74~64.27 μg/支,不同批次的疏血通注射液乙酸、丙酸、丁酸含量差异较大、总含量相对稳定。[结论] 本研究建立的疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸的含量测定方法简便、快速、灵敏,适用于该产品的质量控制研究。     

柴胡微波辅助提取工艺研究

[目的] 优化微波提取柴胡有效成分的最佳工艺条件。[方法] 以常规回流提取正交结果为基准,采用HPLC对柴胡皂苷成分进行监测,优化柴胡微波提取的各影响因素。[结果] 优选柴胡提取工艺为微波功率800 W,以50%乙醇,每次8倍量,提取3次,每次20 min.[结论] 表明微波提取技术法的提取时间短,效率高,优于常规回流提取方法。     

GC-MS法检测复方麝香注射液中挥发性成分

[目的] 使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)鉴定麝香注射液中挥发性成分并检测其含量。[方法] 样品经HP-FFAP毛细管柱分离,以GC-MS对其挥发性成分进行定性定量。[结果] 从复方麝香注射液中鉴定出薄荷脑、龙脑、百秋里醇、麝香酮、细辛醚等5个成分,各对照品溶液浓度在一定范围内与其质谱总离子流图峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998 5;加标回收率在95.4%～103.0%,精密度的相对标准偏差(RSD)均小于4%.[结论] 该法简便快捷,准确可靠,可用于复方麝香注射液中挥发性成分的检测。     

西洋参不同部位皂苷成分研究

[目的] 研究西洋参不同部位皂苷类成分的含量差异。[方法] 对西洋参9个部位以甲醇为溶剂分别进行回流提取,用HPLC法测定西洋参不同部位中7种单体皂苷,即人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3和Rd的含量,并对测定结果分别进行主成分分析和聚类分析。[结果] 西洋参花蕾、须根、芦头中7种皂苷含量较高,用主成分分析和聚类分析将9个部位分成两类,花蕾和叶为一类,其他部位为另一类。[结论] 西洋参各部位总皂苷及单体皂苷含量差异较大,通过HPLC对其进行含量测定,并结合主成分和聚类分析,可对各部位皂苷成分的分布及含量进行全面评价。     

白芍药材的质量属性研究及产地评价

[目的]通过药材含量、药材水煎液特征图谱及出膏率表征不同产地白芍药材的质量属性,为其在经典名方中的应用提供质量评价方法。[方法]以2015版药典方法测定各批次白芍药材中芍药苷的含量;参考古法制备药材水煎液,摸索并建立其特征图谱,测定6个产地共21批白芍药材的水煎液特征图谱和出膏率,并进行相似度评价、聚类分析和主成分分析。[结果]建立的白芍药材水煎液特征图谱,共标定6个共有峰,21批药材相似度介于0.829~0.999,可分为2类,聚类分析和主成分分析结果与相似度评价结果一致。[结论]以药材芍药苷含量、药材水煎液特征图谱及出膏率作为考察指标,通过化学计量学和成分分析可有效评价不同产地白芍药材的质量属性,具有一定的应用价值。     

清金益气方物质基准HPLC指纹图谱的建立

[目的] 建立清金益气方物质基准的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,为清金益气方物质基准质量标准的建立及清金益气方现代制剂的研究提供相关依据。[方法] 文章采用HPLC建立清金益气方物质基准指纹图谱,并对10批清金益气方物质基准指纹图谱进行了峰归属和相似度评价。采用主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）进行分析,进一步评价多批次物质基准间的质量差异。[结果] 根据10批样品的指纹图谱,确定了13个共有峰,共有峰之间的分离程度较好。此外,10批清金益气方指纹图谱的相似度均大于0.90,满足指纹相似度评价的基本要求,能够为整体评价清金益气方物质基准质量提供参考根据;对比对照品,指认出7个成分;通过化学模式识别将10批样品分为两类,并找出导致分类差异的4个主成分。分析发现导致10批差异分析的成分主要归属于黄芩和马鞭草,因此要严格控制黄芩和马鞭草的质量以保证物质基准质量稳定性[结论] 建立了稳定可行的清金益气方物质基准指纹图谱方法,全面地反映清金益气方物质基准的化学成分信息;结合化学模式识别进行评价,使研究更加全面科学,为后续研究提供参考。     

基于militarine含量结合UPLC指纹图谱的不同产地白及饮片质量分析

[目的] 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定militarine（1,4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯）的含量,并建立不同产地白及饮片的UPLC指纹图谱,为白及饮片的质量控制提供参考依据。[方法] 采用ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）,以乙腈-纯水为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长270 nm,柱温46℃,建立白及饮片的指纹图谱,进行相似度评价,在含量测定和指纹图谱基础上,采用聚类分析和主成分分析对不同产地白及饮片质量进行分析。[结果] 24批次的白及饮片militarine含量在18.98～44.87 mg/g之间,指纹图谱分析共标定12个共有峰,相似度在0.812～0.976之间,其中22批白及饮片的相似度均大于0.9,表明市售白及饮片整体质量基本一致;聚类分析和主成分分析将militarine含量和指纹图谱中4个关键成分的总相对含量均较低的样品聚为一类,聚类结果与相似度高低关系不大。[结论] 测定militarine含量结合UPLC指纹图谱评价白及饮片的质量,具有一定的科学性和可行性。     

天津市区零售药店五加皮用药情况调查

[目的]调查天津市区零售药店中五加皮的用药情况。[方法]以香加皮中的杠柳毒苷为指标成分,采用高效液相色谱(HPLC)以及薄层层析色谱(TLC)法进行含量测定和定性鉴别。[结果]在32个样品中,31个样品为香加皮,1个为五加皮。[结论]天津市区零售药店中存在以香加皮代五加皮的现象。     

丹红、丹参和红花3种注射液抗氧化活性比较研究

[目的]对丹红、丹参、红花注射液的抗氧化活性进行比较,研究丹红、丹参、红花注射液抗氧化活性物质基础。[方法]采用清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基、铁离子还原、亚铁离子螯合实验测定3种注射液的抗氧化活性;用高效液相色谱法对丹参和丹红注射液中主要的抗氧化活性成分进行含量测定。[结果]丹红、丹参、红花注射液均具有DPPH自由基清除能力、铁离子还原能力、亚铁离子螯合能力。[结论]丹红、丹参、红花注射液均具有良好的抗氧化活性,其物质基础与其总酚酸和总黄酮的含量密切相关。     

基于特征图谱对葛根配方颗粒过程控制的质量分析

[目的]通过特征图谱分析葛根饮片、标准汤剂、配方颗粒之间的相关性,以实现葛根配方颗粒过程控制的质量分析。[方法]采用UPLC建立特征图谱,测定葛根饮片、标准汤剂、配方颗粒中葛根素含量,同时以UPLC特征图谱为对照,建立三者特征峰共有模式,进行相关性评价。[结果] 24批葛根饮片、标准汤剂、配方颗粒中葛根素平均含量分别为5.8%、10.3%、7.8%,其特征图谱中均呈现8个共有特征峰,特征图谱相似度均大于0.90,表明这三者之间的物质成分一致。[结论]经方法学考察,建立的特征图谱方法稳定、含量测定准确度高,既可用于对葛根配方颗粒和葛根临床汤剂一致性评价,又可对葛根配方颗粒过程控制质量分析提供依据。     

经典名方当归四逆汤物质基准的关键质量属性传递规律分析

[目的] 探究当归四逆汤（DSD）物质基准关键质量属性的传递规律。[方法] 制备15批DSD冻干粉作为物质基准样品,测定多指标性成分含量、特征图谱及干膏率,并计算上述指标在药材-饮片-水煎液-物质基准传递过程中的转移率。[结果] 指标性成分藁本内酯、桂皮醛、肉桂酸、芍药苷、细辛脂素和甘草酸在药材-物质基准中转移率范围分别为：0.65%~1.18%、0.08%~0.30%、10.40%~37.05%、23.96%~48.18%、0.83%~1.32%、4.94%~11.83%;特征图谱共指认20个特征峰,在传递过程中无丢失,多数特征峰相对峰面积的转移率在平均值的70%~130%范围;15批物质基准的干膏率转移率为47.87%~61.53%。[结论] DSD物质基准的关键质量属性可在药材-饮片-水煎液-物质基准中稳定传递,文章初步构建了DSD物质基准的全过程质量控制体系,为后续复方制剂的开发提供数据支撑。     

川芎配方颗粒的制备及量值传递研究

[目的] 研究川芎配方颗粒的制备工艺及量值传递过程,确定川芎饮片、标准汤剂、配方颗粒的相关性,保证配方颗粒与标准汤剂的等效性。[方法] 制备18批川芎标准汤剂,测定出膏率。建立特征图谱,标定特征峰,对特征峰进行归属。测定原料饮片和标准汤剂中阿魏酸的含量,计算转移率。以标准汤剂所得的质量指标为依据,进行制备工艺研究,制备川芎配方颗粒。以出膏率、阿魏酸含量及转移率、特征峰传递数量为指标,进行川芎配方颗粒量值传递研究。[结果] 通过对18批川芎饮片的标准汤剂进行研究,最终确定出膏率范围为26%~37%。特征图谱共标定8个特征峰,对其中3个成分进行指认,分别为阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯。阿魏酸含量范围为0.28%~0.52%,平均转移率为37.7%。[结论] 川芎饮片、标准汤剂及配方颗粒中的阿魏酸转移稳定,均呈现8个特征峰,说明川芎饮片中化学成分基本全部转移至配方颗粒,川芎配方颗粒与标准汤剂基本等效。     

加味香连丸的质量控制研究

[目的]对加味香连丸质量控制进行研究。[方法]采用薄层色谱法对加味香连丸中白芍、当归、黄芩进行定性鉴别,建立高效液相色谱法同时测定加味香连丸中芍药苷、柚皮苷、黄芩苷、厚朴酚的含量。[结果]白芍、当归、黄芩的薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相色谱方法测定加味香连丸中芍药苷、柚皮苷、黄芩苷、厚朴酚分别在0.011 68~0.116 8、0.022~0.22、0.255~0.025 5、0.004 1~0.041 g/L范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.75%、99.79%、99.22%、99.36%(n=6);RSD分别为1.63%、1.3%、1.57%、1.6%。[结论]本法简便易行、准确、重现性良好,为加味香连丸的质量控制提供了理论依据。     

光对胆红素稳定性的影响及其在桂蒲肾清片中的含量测定

[目的]考察胆红素的稳定性,为桂蒲肾清片中胆红素的含量测定方法提供依据。[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法测定胆红素的含量,并进行了方法学考察;通过紫外光谱法和HPLC法测定胆红素日光照射前后的变化情况。[结果]胆红素不稳定,在避光的条件下,0.5h峰面积即下降1.6%,但方法学考查表明:精密度(RSD=1.2%)、重复性(RSD=2.0%)及回收率(96.0%,RSD=0.8%)可满足实验要求;胆红素对光非常敏感,日光下3h后紫外光谱完全变化,通过液相色谱未能检出胆红素。[结论]HPLC法可以作为胆红素的测定方法,但应注意避光操作和快速测定。     

5产区不同产地半夏主要化学组分含量测定及整体质量评价

[目的] 通过对5产区17个产地及样地半夏药材中各化学组分进行含量测定,阐明不同产地半夏的化学组分累积规律和整体质量特征。[方法] 电位滴定法测定总有机酸含量,UV-VIS法测定多糖及总生物碱含量,水溶性热浸法测定总浸出物含量,进行主成分分析。[结果] 基于药典指标成分琥珀酸含量（2.5 mg/g）,各产地于1.06~4.31 mg/g,其中5个产地含量低于药典标准;基于生物碱类含量,在0.50~0.70 mg/g,各产地含量水平相当;各产地样品间浸出物含量差异较大,其中湖北荆州含量高达497.76 mg/g;各产地多糖类含量差异较大,甘肃产区平均含量总体较高,西和县含量为214.19 mg/g;野生半夏的浸出物、多糖类、有机酸类含量均高于栽培半夏;硫熏后半夏浸出物、多糖类、有机酸类含量均下降,生物碱类的含量基本保持不变。[结论] 湖北荆州、甘肃西和为半夏的优质产地,两地药材各化学组分总体水平较高;与栽培品相比,野生品半夏化学组分累积量总体水平较高;硫熏过程导致半夏各组分含量下降。