HPLC定量指纹图谱法评价黄藤质量研究

目的本实验采用Agilent 1220高效液相色谱法建立黄藤的指纹图谱,并建立了同时测定盐酸巴马汀、盐酸药根碱含量的方法。方法采用ACE C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸溶液(每100mL中加入0.1g十二烷基硫酸钠)(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0m L/min,柱温30℃,检测波长345nm。结果建立了黄藤的HPLC定量指纹图谱,10批药材的HPLC指纹图谱共标定12个共有峰,相似度均在0.90以上。结论该方法建立的黄藤HPLC指纹图谱特征性强、重复性好、灵敏度高,为黄藤的鉴定及质量控制提供了参考价值。     

大孔吸附树脂纯化富集伊贝母总生物碱的工艺研究

目的 优选大孔吸附树脂分离纯化伊贝母中总生物碱的工艺条件。方法 以伊贝母总生物碱的比吸附量、比解吸量、总生物碱含量为考察指标,通过静态、动态试验考察12种不同类型大孔吸附树脂对伊贝母总生物碱纯化效果的影响,通过单因素试验优选上样液质量浓度、上样量、洗脱剂种类及用量等工艺参数。结果 HPD-100 型大孔树脂对伊贝母总生物碱有较好的富集纯化性能,最佳工艺条件：径高比为1∶9的树脂柱,上样药液质量浓度为0.25 g·mL^-1,pH 值为11,最大上样量为15 mL,8倍柱体积水洗除杂,9倍柱体积的70%乙醇洗脱总生物碱,洗脱流速1 mL·min^-1。按照此工艺条件纯化的伊贝母总生物碱含量达到70.50%,收率达到4.30%。结论 纯化工艺简便、稳定,适合伊贝母总生物碱的纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化延胡索总生物碱

目的 用大孔吸附树脂对延胡索总生物碱进行分离纯化研究。方法 以总生物碱的吸附量和解吸附率为考察指标,选择纯化工艺。结果 D101型大孔吸附树脂对延胡索生物碱具有较大吸附量。洗脱方法为先以纯水除去杂质,再以0.2 mol·L^-1盐酸50%乙醇洗脱,收集洗脱液。结论 用本法分离纯化延胡索总生物碱简单、可行。     

大孔吸附树脂分离纯化苦豆草总生物碱的工艺研究

目的采用大孔树脂分离纯化苦豆草总生物碱,优选最佳工艺条件。方法以苦豆草总生物碱的吸附量及解吸率为评价指标,比较DF01、D101等8种型号大孔树脂对苦豆草总生物碱的分离纯化性能,选出最佳树脂并优选纯化工艺。结果 D101型大孔树脂对苦豆草总生物碱具有较好的吸附分离性能,在实验条件下对苦豆草总生物碱的吸附量和解吸率可达到9.2mg·mL-1和90%以上。结论该优选工艺可为苦豆草总生物碱纯化的产业化生产提供依据。     

大孔吸附树脂分离纯化延胡索总生物碱

目的用大孔吸附树脂对延胡索总生物碱进行分离纯化研究。方法以总生物碱的吸附量和解吸附率为考察指标,选择纯化工艺。结果D101型大孔吸附树脂对延胡索生物碱具有较大吸附量。洗脱方法为先以纯水除去杂质,再以0.2mol·L-1盐酸50%乙醇洗脱,收集洗脱液。结论用本法分离纯化延胡索总生物碱简单、可行。     

大孔吸附树脂在生物碱纯化方面的应用

生物碱是许多中药的有效成分,生物活性显著,部分生物碱已经应用于临床。从天然植物中提取分离是临床使用制剂中生物碱的主要来源,其纯化方法和工艺一直是研究重点,笔者对近10年来大孔吸附树脂在纯化生物碱方面的应用进行系统综述,归纳了其中的共性规律和问题,并提出解决方法,进而为使用大孔树脂高效、高选择性地纯化生物碱提供研究思路,为工业化生产服务。     

大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究

目的：确定大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺。方法以其中金丝桃苷的含量为参照,采用HPLC法测定山楂中金丝桃苷的含量,确定了大孔吸附树脂的型号,并对大孔吸附树脂吸附流速、水洗体积、解吸所用乙醇浓度及用量进行了筛选,从而得到了大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺。结果：采用HZ-818型号的大孔吸附树脂湿法装柱,取定量的山楂浓缩液以0．5BV／h的速度进行上样,上样后再以1．0BV／h的流速,进行水洗,水洗6倍柱体积,最后以1．5BV／h的流速,用9倍柱体积的30％乙醇进行洗脱。结论：本实验为大孔吸附树脂富集山楂总黄酮工艺提供了可靠的技术参数,并为向产业化生产过渡建立了依据。     

正交试验优选大孔树脂吸附纯化乌头碱工艺

目的：优选大孔吸附树脂提取纯化附子中总生物碱的工艺条件。方法：应用正交设计安排试验因素，以干物质量和乌头碱含量为指标，比较不同工艺条件对乌头类生物碱的提取分离效果。结果：不同上样液的pH对生物碱的吸附影响非常显著，洗脱液乙醇浓度对生物碱的洗脱效果有显著影响。综合得率和生物碱含量的影响因素，确定最佳提取条件为：上样液pH为10，浓度为0．0578mg·ml^-1（乌头碱），洗脱液（乙醇）浓度为90％。结论：本法的工艺条件可用于含乌头类生物碱的药材提取或中药制剂的制备。     

大孔吸附树脂分离纯化钩吻总生物碱的研究

目的:研究用大孔吸附树脂分离纯化钩吻总生物碱中主要成分的方法和工艺条件。方法:采用不同型号的HPD系列大孔吸附树脂对钩吻总生物碱进行提取纯化,以高效液相色谱法检测钩吻总生物碱中主要成分的峰面积为指标,考察最佳工艺和参数条件。结果:HPD-500、HPD-600、HPD-800型大孔吸附树脂对钩吻总生物碱提取效果好,并得到HPD-800的最佳工艺和参数条件。结论:采用HPD-800型大孔吸附树脂及不同浓度乙醇洗脱的方法,可用于钩吻总生物碱的提取纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化荷叶提取物

目的采用大孔吸附树脂对荷叶提取物进行分离纯化。方法用酸提碱沉法制备荷叶提取液，经大孔吸附树脂纯化后浓缩，得荷叶提取物。采用紫外分光光度法监控提取物中荷叶总生物碱收率。结果所得荷叶提取物中荷叶总生物碱量约为49．1％（g／g）。结论大孔吸附树脂能有效富集并纯化荷叶提取物，所用方法简便，生产费用低，收率较高。     

大孔吸附树脂富集三七总皂苷的工艺研究

目的:建立三七总皂苷的大孔吸附树脂吸附纯化的工艺条件及参数.方法:以三七总皂苷的含量为考察指标,对树脂吸附容量、洗脱溶酶及其用量进行了考察.结果:通过大孔吸附树脂富集与纯化后三七总皂苷洗脱率达80%以上,70%乙醇洗脱液干燥后的总固形物中三七总皂苷纯度可达81.6%.结果:三七提取物上D101大孔吸附树脂,以水洗脱后,以70%乙醇洗脱可以达到理想的结果.     

AB-8型大孔吸附树脂分离纯化绿萼梅总黄酮

目的 考察AB-8型大孔吸附树脂分离纯化绿萼梅总黄酮的工艺条件.方法 采用静态和动态吸附两种方法,以绿萼梅总黄酮含量为指标,优选出纯化绿萼梅总黄酮的最佳工艺参数.结果 AB-8型大孔吸附树脂分离纯化绿萼梅总黄酮的工艺条件为:绿萼梅总黄酮提取液调节pH为4.0,吸附液料比20∶1,上柱,静置吸附90min,洗脱液为95%乙醇,洗脱料液比1∶27.5.结论 在上述工艺条件下,AB-8型大孔吸附树脂分离纯化绿萼梅总黄酮效果良好,方法简便可靠.     

应用大孔树脂分离纯化野牡丹总黄酮的研究

目的：研究D101型大孔树脂分离纯化野牡丹总黄酮的工艺。方法：以提取物中总黄酮含量为考察指标,通过试验研究确定大孔吸附树脂分离纯化野牡丹总黄酮的工艺参数。用紫外分光光度法测定野牡丹总黄酮含量,用HPLC法测定总黄酮水解后槲皮素的含量。结果：制得的野牡丹提取物中总黄酮含量为92．3％,槲皮素的含量为50．2％。结论：D101型大孔吸附树脂可用于分离纯化野牡丹总黄酮。     

大孔吸附树脂纯化藤梨根中总黄酮工艺优选

目的 筛选大孔吸附树脂纯化藤梨根中总黄酮的工艺条件. 方法 通过动态吸附和解吸的方法,以总黄酮的吸附率、解吸率为评价指标确定树脂型号; 通过最佳上样量、上样速度、水洗用量、乙醇洗脱流速、乙醇解析浓度选择、乙醇解析用量等的筛选实验,确定纯化工艺条件. 结果 AB-8型大孔吸附树脂分离纯化藤梨根中总黄酮效果最好,其吸附率为84.76%,解析率为95.51%. 其最佳工艺条件为:30 mL藤梨根提取液以3 BV.h^-1的流速通过树脂柱,先用水8 BV洗涤,洗脱流速为4 BV.h^-1,再用70%乙醇4 BV解析,洗脱流速为3 BV.h^-1. 结论 AB-8型大孔树脂在所确定的优化工艺条件下,可较好地吸附分离藤梨根中总黄酮.     

大孔吸附树脂对地榆中总鞣质的纯化

目的：筛选最佳大孔树脂纯化地榆中总鞣质,研究其最佳工艺条件及参数。方法：以鞣质的吸附量、吸附率和解吸率为考察指标,对8种大孔吸附树脂并进行评价。结果：HPD-400型树脂具有较好的吸附分离性能,最佳工艺条件为：上样液浓度4．54mg·ml^-1,吸附流速为4BV·h^-1,上柱量为4BV,以70％的乙醇洗脱,用量为3BV。通过大孔树脂纯化后,终产品中鞣质的纯度为68．52％。结论：HPD-400型树脂可用于地榆中鞣质的富集纯化。     

大孔树脂分离纯化青钱柳总黄酮的工艺研究

用收率和纯度为指标,比较6种大孔树脂对青钱柳中总黄酮的分离纯化,以D101型大孔树脂最佳,用其处理总黄酮纯度可达75.1%。     

大孔树脂分离纯化青皮中总黄酮的工艺研究

目的:研究大孔树脂分离纯化青皮中总黄酮的工艺参数.方法:以总黄酮的含量为评价指标,通过动态吸附与解吸附实验研究,筛选大孔树脂分离纯化青皮中总黄酮的最佳工艺.结果:吸附工艺:上样液浓度为0.25 g·ml-1,上样量为1.1 g·g-1树脂,树脂径高比为1:8;洗脱工艺为5倍柱体积水洗除杂,10 倍柱体积 50%乙醇洗脱.所得中间体总黄酮含量90%以上.结论:大孔树脂具有较好的分离纯化青皮中总黄酮的应用价值.     

均匀设计法优化大孔树脂纯化无患子皂苷的工艺

以无患子皂苷的饱和吸附量和解吸率为指标,从5种树脂中筛选出D101型大孔树脂纯化无患子总皂苷,进一步采用均匀设计考察了上样药液的药物浓度、pH和流速,洗脱流速及洗脱剂用量等因素对无患子皂苷收率及在洗脱物总量中比例的影响.所得最优工艺为:上样药液浓度10.6 mg/ml、药液pH 5.0、上样流速2.0 ml/min、洗脱流速3.5 ml/min、洗脱溶剂为70％乙醇(3.5 BV),所得产品中无患子皂苷占洗脱物总量的82％,收率达25％.