HPLC法测定威喜丸中猪苓酮B、猪苓酮A、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸

目的建立HPLC波长切换法同时测定威喜丸中猪苓酮B、猪苓酮A、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;0～24.0 min在248 nm波长下检测猪苓酮B和猪苓酮A,24.0～50.0 min在210 nm波长下检测去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸;体积流量1.0m L/min;柱温30℃;进样量为10μL。结果猪苓酮B、猪苓酮A、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸分别在5.79～115.80、1.66～33.20、3.28～65.60、7.07～141.40、1.46～29.20、0.88～17.60μg/mL与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.75%、97.60%、98.23%、99.49%、97.10%、96.81%,RSD值分别为0.75%、1.66%、1.44%、0.90%、1.15%、1.38%。结论本方法简便、准确、重复性好,为威喜丸的质量控制提供了实验依据。     

HPLC法测定参苓健体粉中去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ

目的建立梯度洗脱联合波长切换高效液相色谱(HPLC)法对参苓健体粉中去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ同时进行测定。方法采用Venusil MP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:210 nm(0~19 min,检测去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸)、220 nm(19~35 min,检测白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ);体积流量:0.8 m L/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯III、白术内酯I质量浓度分别在4.62~92.40μg/m L(r=0.999 7)、3.80~76.00μg/m L(r=0.999 9)、5.76~115.20μg/m L(r=0.999 9)、3.95~79.00μg/m L(r=0.999 8)、5.05~101.00μg/m L(r=0.999 6)与峰面积关系良好;回收率分别为99.24%、97.75%、98.66%、98.49%、99.10%,RSD值分别为1.23%、1.79%、1.66%、0.80%、1.25%。结论建立的方法操作简便、结果可靠,可用于参苓健体粉的质量控制。     

HPLC法同时测定茯苓中去氢茯苓酸和茯苓酸的含量

目的建立同时测定茯苓药材中去氢茯苓酸和茯苓酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用HPLC法。色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-质量分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为75∶25),流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果在上述色谱条件下去氢茯苓酸和茯苓酸能达到基线分离;去氢茯苓酸和茯苓酸分别在20.4～408.0 mg.L-1和14.4～288.0 mg.L-1内与色谱峰面积之间线性关系良好;二者的平均加样回收率分别为99.4%和100.0%,RSD(n=9)分别为2.2%和1.7%。结论HPLC法可作为茯苓质量控制的一个有效方法。     

RP-HPLC法测定中药茯苓皮中茯苓酸A和3-表去氢土莫酸的含量

目的：建立一种可用于评价茯苓皮药材质量的含量测定方法。方法：采用Dikma Dimonsal C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.1％甲酸水溶液和乙腈为流动相,流速：1.0mL·min^-1,检测波长：243nm,柱温：25℃,用梯度洗脱法同时测定茯苓皮药材中茯苓酸A和3-表去氢土莫酸的含量。结果：测得茯苓酸A和3.表去氢土莫酸的线性范围分别为0.073-0.292g·L^-1（r=0.9997）和0.027—0.135g·L^-1（r=0.9999）;加样回收率分别为102.63％和98.88％。结论：该法能快速、准确地测定茯苓皮中两个活性成分的含量,为茯苓皮的质量控制提供了一个较好的检测方法。     

HPLC法测定八味肾气丸中去氢土莫酸、茯苓酸、梓醇和桃叶珊瑚苷

目的建立同时测定八味肾气丸中去氢土莫酸、茯苓酸、梓醇、桃叶珊瑚苷4个成分的高效液相色谱测定方法.方法采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:0~18 min, 241 nm(去氢土莫酸);18~50 min,210 nm(茯苓酸、梓醇和桃叶珊瑚苷);体积流量为1.0 mL/min;柱温25℃;进样量20 μL.结果去氢土莫酸、茯苓酸、梓醇和桃叶珊瑚苷分别在3.35~67.00μg/mL、3.50~70.00μg/mL、3.07~61.40μg/mL、3.25~65.00μg/mL线性良好,r值均大于0.999 0,平均回收率分别为96.72%、97.87%、98.21%、98.09%,RSD值分别为1.08%、0.95%、0.64%、1.22%(n=6).结论 该方法简便,结果准确,可用于八味肾气丸中去氢土莫酸、茯苓酸、梓醇、桃叶珊瑚苷的质量控制.     

不同加工方法对茯苓及茯苓皮中茯苓酸含量的影响

摘 要 目的： 考察不同加工方法对茯苓及茯苓皮中茯苓酸含量的影响。方法: 采用高效液相色谱法测定各种不同茯苓加工品中茯苓酸的含量,采用Apollo C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5% 磷酸水溶液为流动相,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：210 nm,柱温：30℃ 。结果: 茯苓皮中茯苓酸的含量＞茯苓,且经蒸制后两者的含量均明显降低,其中生切品＞传统法蒸品＞高压蒸品。结论: 茯苓酸对热压不稳定,茯苓经过蒸制后,其含量降低。本研究可为茯苓饮片的规范化加工炮制和质量控制提供参考。     

波长转换RP-HPLC法同时测定茯苓不同部位中5种三萜酸含量

建立同时测定茯苓不同部位中去氢土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸含量的方法。采用紫外-波长转换检测的RP-HPLC法: 色谱柱为Kromasil C₁₈柱 (250 mm × 4.6 mm, 5 μm); 流动相为乙腈 (A)-0.05%磷酸水溶液 (B) 系统, 梯度洗脱 (0～5 min, 60%A～64%A; 5～35 min, 64%A～65%A; 35～35.01 min, 65% A～73% A; 35.01～53 min, 73% A); 流速为1.0 mL·min⁻¹; 检测波长为0～48 min, 241 nm (去氢土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸), 48～55 min, 210 nm (茯苓酸)。去氢土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸分别在30.5～610.0 μg·mL⁻¹ (r = 0.999 6)、12.66～253.2 μg·mL⁻¹ (r = 0.999 5)、2.99～59.7 μg·mL⁻¹ (r = 0.999 7)、6.13～122.5 μg·mL⁻¹ (r = 0.999 5)、11.3～226.0 μg·mL⁻¹ (r = 0.999 5) 内浓度与峰面积呈良好的线性关系; 方法回收率分别为98.5% (RSD = 1.9%)、99.4% (RSD = 1.7%)、97.9% (RSD = 1.2%)、96.7% (RSD = 2.5%) 和97.9% (RSD = 2.3%)。结果表明, 本方法简便、准确、重现性好, 为茯苓药材的质量控制提供了依据。     

HPLC法测定八珍液中地黄苷A、地黄苷D、去氢土莫酸和茯苓酸

目的建立HPLC同时测定八珍液中的地黄苷A、地黄苷D、去氢土莫酸和茯苓酸的方法。方法 Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:203 nm(0~34 min,检测地黄苷A和地黄苷D)、210 nm(34~65 min,检测去氢土莫酸和茯苓酸);体积流量1.0 m L/min。结果地黄苷A、地黄苷D、去氢土莫酸和茯苓酸分别在5.76~115.20、4.05~81.00、6.10~122.00、6.35~127.00μg/m L线性关系良好;平均回收率分别为98.90%、99.08%、98.71%、97.95%,RSD值分别为1.49%、1.19%、1.63%、0.92%。结论该方法操作简便,准确,重复性好,可作为八珍液的质量控制方法。     

去氢土莫酸在大鼠体外肝微粒体体系中的生物转化研究

目的:研究中药茯苓中主要化学成分之一的去氢土莫酸在大鼠肝微粒体中的生物转化.方法:用大鼠肝微粒体体外温孵法进行去氢土莫酸的生物转化,优化了温孵体系;高效液相色谱法检测和制备原形化合物去氢土莫酸及其生物转化产物,核磁共振波谱法和质谱法确定生物转化产物的结构.结果:去氢土莫酸在苯巴比妥诱导的大鼠肝微粒体药物代谢酶作用下,产生2个转化产物,分别为土莫酸和去氢茯苓酸.结论:去氢土莫酸可被苯巴比妥诱导的大鼠肝微粒体药物代谢酶转化为土莫酸和去氢茯苓酸.     

HPLC法测定茯苓中去氢土莫酸的含量

目的:建立测定茯苓中三萜类化合物去氢土莫酸含量的 HPLC 法。方法:采用 YMC ODS-A 柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%三氟醋酸梯度洗脱:0～20min,75%～85%甲醇,20～25min,85%～100%甲醇;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为243nm;柱温:室温。结果:去氢土莫酸进样量在2.5～20μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),回收率为100.7%,RSD 为0.61%(n=5)。结论:此法准确,重复性好,可为评价不同产地的茯苓药材质量提供依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定茯苓中17种金属元素

目的 建立ICP-MS法测定茯苓中砷（As）、铍（Be）、镉（Cd）、钴（Co）、铜（Cu）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、硒（Se）、钛（Ti）、铊（TI）、钒（V）、铬（Cr）、锌（Zn）、汞（Hg）共17种金属元素的含量,并对不同产地的11批茯苓的金属元素含量进行评价。为中药材生产中的质量控制和临床上的安全用药提供了科学依据。方法 样品经微波消解处理后,以Se、Y、In、In-1、Bi为内标,采用ICP-MS法同时进行测定。结果 对于各测定元素,标准曲线的相关系数r>0.998,回收率在88.0%~107.3%,RSD值在0.1%~11.0%。结论 该方法简便、快速、准确,可用于茯苓中药材中17种元素的含量测定。     

大黄、枳实、厚朴不同炮制品对小承气汤中药效组分的影响

目的研究大黄、枳实、厚朴饮片变化对小承气汤药效组分的影响,以期为临床的合理应用和饮片的质量标准提供参考。方法采用HPLC法分别测定各类成分。大黄游离蒽醌类(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚):Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.1%磷酸;梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长254 nm。大黄结合蒽醌类(番泻苷B、番泻苷A):Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸;梯度洗脱;柱温30℃;进样量10μL;检测波长340 nm。枳实黄酮苷类(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷):Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–水;梯度洗脱;体积流量0.7 m L/min;柱温40℃;进样量10μL;检测波长283 nm。厚朴木脂素类成分(和厚朴酚、厚朴酚):Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸;梯度洗脱;体积流量0.7 m L/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长294 nm。结果小承气汤配伍剂量(大黄12 g–炒枳实9 g–姜厚朴6 g)不变,大黄、枳实、厚朴饮片改变时,小承气汤药效组分总量变化规律为:大黄–枳实–姜厚朴酒大黄–炒枳实–姜厚朴熟大黄–炒枳实–姜厚朴大黄炭–炒枳实–姜厚朴≈小承气汤大黄–炒枳实–厚朴,变化率分别为酒大黄组(6.561%)、熟大黄组(4.222%)、大黄炭组(0.118%)、枳实组(30.186%)、厚朴组(-11.218%)。除大黄炭组外,其余组的药效组分总量皆明显变化,其中枳实组变化最明显。结论同一味药材的不同炮制品在小承气汤处方中药效组分不同,对其他药味的影响亦不同,在小承气汤处方配伍中不可随意替代。     

桔梗中远志酸型皂苷的化学研究

目的分离、鉴定桔梗［Platycodon grandiflorum (Jacq.)A.DC］根中的远志酸型皂苷类化学成分。方法 采用乙醇提取、乙酸乙酯萃取，大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱及高效液相色谱等方法进行分离，得到3个化学成分，运用IR，MS，¹H NMR和¹³C NMR等光谱法鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了3种三萜皂苷：3-O-β-D-laminaribiosyl polygalacic acid (I)，3-O-β-D-glucopyranosyl polygalacic acid (II)及polygalacin D (III)。结论化合物I是新化合物，II，III为已知化合物。化合物II为首次从该植物中分得，化合物I和II也是首次从桔梗中分离得到的单糖链糖苷。     

鸡骨草与毛鸡骨草挥发油及脂肪酸成分的比较分析

目的 对鸡骨草和毛鸡骨草的挥发油及脂肪酸成分进行比较分析,为鸡骨草的品质评价及资源的进一步开发利用提供科学依据。方法 采用水蒸馏的方法提取挥发油,95%乙醇提取物用石油醚萃取并经硅烷衍生化,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行挥发油及脂肪酸成分分析。NIST质谱标准库检索。结果 在鸡骨草与毛鸡骨草挥发油中分别鉴别出42和33个化合物,各占总挥发油的56.76%和63.45%。（±）-α-乙酸松油酯为两者共有的主要成分。从脂肪酸成分中分别鉴别出13和14个化合物。鸡骨草与毛鸡骨草在挥发油与脂肪酸的成分组成方面存在明显区别。结论 鸡骨草和毛鸡骨草的挥发油及脂肪酸成分GC-MS分析结果可为研究它们的活性成分及鸡骨草药材的综合利用与质量评价提供科学依据。     

凉粉草中熊果酸和齐墩果酸的提取工艺研究

目的 研究从凉粉草中提取熊果酸和齐墩果酸的工艺。方法 以高效液相色谱法测定熊果酸和齐墩果酸的含量,以两者含量之和为指标,通过对提取方法和提取温度进行单因素考察以及L9（34）正交法对提取条件进行优选。结果 凉粉草中熊果酸和齐墩果酸的最佳提取工艺采用回流提取法、温度80 ℃、95%乙醇、液料比14∶1、提取1次、每次1.5 h。结论 该工艺操作简单、易行,可提取得到含量较高的熊果酸和齐墩果酸。     

头序木中齐墩果酸含量测定

本文采用紫外分光光度法对头序Ｓｏｎｇ木根皮，茎皮及叶中齐墩果酸进行动态含量测定，发现该植物为高含量的齐墩果酸资源植物，并揭示其动态积累规律。     

HPLC法测定不同产地刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶

目的建立HPLC法测定不同产地刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶。方法采用Welch Materials C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸水,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长214 nm;进样体积10μL。测定结果采用主成分分析法进行分析。结果 5种成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 9;平均回收率为99.66%~101.25%,RSD值为1.92%~3.03%;不同产地的11批刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶的质量分数范围分别为0.004%~0.016%、0.080%~0.152%、0.372%~0.806%、0.057%~0.103%、0.002%~0.010%。主分成分析结果显示,黑龙江产刺五加药材质量较佳。结论该方法快速、简便、准确,多成分测定的质量评价模式可用于刺五加药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定石见穿中齐墩果酸及熊果酸的含量

目的建立高效液相色谱法对中药石见穿中的熊果酸及齐墩果酸进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent HC18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为甲醇,A∶B=14∶86,流速为1.0ml/min,柱温20℃,紫外检测波长205 nm,进样量50μl,运行时间为35 min。结果熊果酸和齐墩果酸能够达到基线分离,二者分别在11.55～462.0、5.265～210.6μg/ml,呈良好的线性关系,日内、日间精密度均小于5%(n=3),平均回收率分别为100.47%(RSD=1.95%,n=6)、101.88%(RSD=2.98%,n=6)。结论该法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于石见穿中熊果酸和齐墩果酸的质量控制。     

总状共头霉CGMCC 3.2500对积雪草酸的生物转化

目的 积雪草酸是积雪草中的主要药用成分,为乌苏烷型三萜化合物,具有多种生物活性,通过对其进行结构修饰,以获得活性更好的积雪草酸类似物。方法 使用总状共头霉CGMCC 3.2500对积雪草酸进行生物转化,通过高分辨质谱（HR-ESI-MS）、核磁共振波谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC、¹H-¹H NOESY）鉴定其结构。结果 获得一个化合物,最终确定化合物的结构为2-氧-3α, 15α, 23-三羟基-12-烯-28-油酸,该化合物为新化合物。结论 总状共头霉CGMCC 3.2500能够对积雪草酸进行结构修饰,获得积雪草酸类似物。     

Simultaneous determination of quercetin, kaempferol and (E)-cinnamic acid in vegetative organs of Schisandra chinensis Baill. by HPLC

A reversed-phase high-performance liquid chromatographic (RP-HPLC) separation method with UV spectrophotometric detection has been developed for the determination of major components in leaves and caulomas of Schisandra chinensis Baill. The flavonols (quercetin and kaempferol) and (E)-cinnamic acid were analysed after extraction with alcohol from the dry plant material. Identification was based on retention times and UV spectra by comparison with commercial standards. Quercetin, kaempferol and (E)-cinnamic acid were separated within 12 min using acetonitrile–aqueous 0.05% ortho-phosphoric acid (40:60 v/v) mobile phase. The method has been successfully applied for the quantitative analysis of all three major components in several samples from different harvests using propylparaben as the internal standard.