女贞子超微粉碎前后相关指标的对比研究

目的:对超微粉碎前后女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量、粒度、粉体学特征进行对比研究。方法:用组合式粉碎机制备女贞子普通粉,用超微粉碎机制备超微粉;用扫描电子显微镜观察普通粉和超微粉的细胞特征,用光学显微镜和激光颗粒测量仪对普通粉和超微粉进行粒径测定;用高效液相色谱法测定齐墩果酸和熊果酸的含量。结果:普通粉和超微粉的粒度、含量、粉体学特征有显著差异。结论:女贞子超微粉碎后其有效成分容易提取完全,超微粉碎后粒度均匀,生物利用度提高。     

党参超微粉碎工艺优选及溶出度考察

目的：优选党参的超微粉碎工艺并考察其体外溶出度。方法：以党参炔苷提取量为指标,通过正交试验考察加入药粉量、原粉末粒度、粉碎时间对党参超微粉碎工艺的影响;采用HPLC测定党参炔苷含量,流动相乙腈-水（20：80）,检测波长268 nm;利用桨状搅拌法测定溶出度,比较超微粉和普通粉不同时间溶出液中党参炔苷含量。结果：党参最佳超微粉碎工艺为加入药粉量1 000 g,原粉末粒度65目,粉碎时间40 min;党参炔苷平均提取量3.95 mg·g^-1,RSD 2.85%。超微粉溶出液比普通粉溶出液中党参炔苷含量明显提高,党参超微粉在30 min时溶出率已达80%,而普通粉末120 min时溶出率仅有40%。结论：优选的超微粉碎工艺稳定可行,党参超微粉中党参炔苷的溶出速率远大于党参普通粉。     

超微粉碎对黄芩中黄芩苷溶出的影响

目的:研究超微粉碎对黄芩中黄芩苷溶出的影响。方法:用不同时间回流提取超微粉与普通粉,用HPLC法测定黄芩苷含量。结果:与普通粉相比,黄芩超微粉碎后黄芩苷的溶出量和溶出速率显著提高。结论:超微粉碎后植物细胞破壁率明显提高,黄芩苷溶出量及溶出速率明显提高。     

超微粉碎对细辛挥发性成分的影响

目的:确定细辛超微粉体制备工艺,探讨超微粉碎过程对其挥发性成分的影响。方法:以细辛粉末粒径分布D90及D50值为指标,初步筛选出细辛超微粉碎工艺最佳时间;采用HPLC法测定细辛细粉和不同粒径超微粉中甲基丁香酚及黄樟醚的含量。结果:振动粉碎可实现细辛药材的细胞破壁;低温下粉碎未造成细辛中挥发性成分的损失,振动粉碎6min时甲基丁香酚含量最高,振动粉碎12min时黄樟醚含量最高。结论:初步表明超微粉碎工艺适用于细辛粉末的制备。     

基于超微粉碎工艺的残黄片质量稳定性提升

目的:改进残黄片的粉碎工艺,提升其质量稳定性。方法:借鉴中药复合粒子制备方法,设计3种超微粉碎工艺制备残黄片超微粉,利用扫描电镜观察粉体形态,差示扫描量热法评价各粉体的热稳定性,考察所得超微粉的粉体特性;通过高温、高湿、强光试验评价不同工艺所得残黄片的质量稳定性。结果:工艺1为残黄片中4味药材粗粉按比例混合后超微粉碎20 min。工艺2为将黄连与郁金一同超微粉碎25 min,青黛与白矾一同超微粉碎10 min,再将2种粉体混合均匀。工艺3为将黄连与郁金一同超微粉碎25 min,加入青黛继续粉碎10 min,再加入白矾粉碎5 min。3种工艺所得超微粉形态及粉体学性质差异明显,各粉体比热容依次为262.1,242.7,295.9 J·g~(-1)。高温、高湿、强光试验结果显示只有工艺3所得残黄片各项检测指标均合格,稳定性较好。结论:粒子设计理念下的超微粉碎工艺3提升了残黄片的粉体特性和压片可塑性,所得残黄片质量稳定性有较大改善。     

超微粉碎对马钱子体外溶出度与量效关系的影响

目的:比较不同粒径马钱子粉末中士的宁与马钱子碱体外溶出度的区别;规范马钱子超微粉的制备工艺;通过量效关系实验研究,探讨马钱子粗粉和超微粉的药效,为其临床应用提供实验依据。方法:利用超微粉碎技术制备马钱子超微粉,置于人工胃液中定时取样测定累积溶出度;采用单因素试验法,对超微粉碎的入磨物料水分、介质填充率、投料量、粉碎时间等工艺参数进行考察;通过对超微粉与粗粉组小鼠的生化指标、脏器指数以及脏器病理切片进行分析比较,评价超微粉的安全性。结果:溶出度实验显示,马钱子超微粉中士的宁和马钱子碱的累积溶出率高于粗粉;规范化制备超微粉的工艺为:贝利粉碎机粉碎,振幅5.5mm,温度0～10℃,入磨物料水分为3%～6%,入磨粒度为粗粉,介质填充率60%～70%,投料量6.7%,振动时间20～25min;与空白组比较,马钱子超微粉各组小鼠脏器指数无显著差异(P0.05),但马钱子粗粉各组小鼠间脏器指数有显著差异(P0.05)。结论:超微粉碎技术可以提高马钱子的细胞破壁程度,增加有效成分的溶出;量反应结果提示,超微粉碎对ICR小鼠重复给药的中毒阈剂量与安全阈剂量无明显影响。但马钱子超微粉及其粗粉对ICR小鼠的肾脏、心脏及肝脏毒性作用较大,应引起临床应用的重视。     

毛细管气相色谱法考察超微粉碎过程对细辛挥发油的影响

目的:通过确定细辛超微粉体制备工艺,探讨了粉碎过程对其挥发性成分的影响.方法:以细辛粉末粒径分布D90及D50值为指标,初步筛选出细辛超微粉碎工艺最佳时间;采用毛细管气相色谱法测定细辛细粉和不同粒径超微粉中甲基丁香酚及黄樟醚的含量.采用红外光谱法观测超微粉碎前后细辛化学成分的变化.结果:振动磨粉碎可实现细辛药材的细胞破壁;于低温下粉碎未造成细辛中挥发性成分的损失,振动粉碎6min时甲基丁香酚含量最高,振动粉碎12min时黄樟醚含量最高,细辛经超微粉碎后其成分未发生变化.结论:本研究初步表明超微粉碎工艺适用于细辛粉末的制备.     

黄连超微粉碎前后粉体学和盐酸小檗碱溶出特征的比较

目的 研究超微粉碎前后黄连中盐酸小檗碱溶出量及粉体学性质.方法 用不同时间超声提取超微粉与普通粉,用HPLC法测定盐酸小檗碱含量;测定粉体休止角和堆密度.结果 黄连超微粉碎后盐酸小檗碱的溶出量和溶出速率显著提高;与普通粉相比,黄连超微粉体的休止角增大,堆密度减小.结论 超微粉碎有助于盐酸小檗碱的溶出,但流动性、充填性变差,有待于在制剂生产中进行改进.     

毛细管气相色谱法考察超微粉碎过程对细辛挥发油的影响

目的:通过确定细辛超微粉体制备工艺,探讨了粉碎过程对其挥发性成分的影响。方法:以细辛粉末粒径分布D₉₀及D₅₀值为指标,初步筛选出细辛超微粉碎工艺最佳时间;采用毛细管气相色谱法测定细辛细粉和不同粒径超微粉中甲基丁香酚及黄樟醚的含量。采用红外光谱法观测超微粉碎前后细辛化学成分的变化。结果:振动磨粉碎可实现细辛药材的细胞破壁;于低温下粉碎未造成细辛中挥发性成分的损失,振动粉碎6min时甲基丁香酚含量最高,振动粉碎12min时黄樟醚含量最高,细辛经超微粉碎后其成分未发生变化。结论:本研究初步表明超微粉碎工艺适用于细辛粉末的制备。     

红景天超微粉碎前后红景天苷的溶出度分析

目的:研究超微粉碎前后红景天中红景天苷的溶出度。方法:用HPLC法测定红景天苷含量,对不同时间提取超微粉与普通粉的提取液进行含量分析。结果:红景天超微粉碎后红景天苷的溶出量和溶出速率显著提高;当r=0.9991(n=5),实验结果表明红景天苷在0.2μg～1.0μg范围内具有良好的线性关系。红景天苷平均回收率为99.45%,RSD=1.24%,表明本方法重复性良好。结论:分析表明本方法准确可靠,超微粉碎有助于红景天苷的溶出。     

白花泡桐花的化学成分研究

目的:对白花泡桐花的化学成分进行分离与鉴定。方法:利用硅胶色谱柱层析进行分离纯化,通过波谱分析鉴定其结构。结果:从白花泡桐花的石油醚部分分离得到6个化合物,其结构被确定为:diplacone(Ⅰ),3′-O-methyldiplacone(Ⅱ),mimulone(Ⅲ),熊果酸(Ⅳ),β-谷甾醇(Ⅴ),胡萝卜苷(Ⅵ)。结论:这些化合物为首次从本植物中得到。     

柿叶中总三萜的提取以及熊果酸分离、纯化研究

 目的研究了柿叶中总三萜的提取以及熊果酸的分离、纯化,并确定了提取、分离及纯化的适宜工艺条件,以利于柿叶资源的开发利用。方法以总三萜得率为指标,采用溶剂提取法筛选出总三萜提取的合适工艺,以及经脱脂、除杂、结晶得到熊果酸的合适条件。熊果酸晶体用EI-MS,ESI-MS,1H-NMR和13C-NMR等方法进行了表征。结果优化的总三萜的提取精制工艺条件为:柿叶粉用石油醚(沸点60～90℃)在60℃和液固比为6的条件下,脱色除杂3次,每次2h;脱色除杂后柿叶用乙酸乙酯作为提取溶剂,在70℃和液固比为6的条件下,提取3次,每次2h,合并乙酸乙酯提取液减压蒸干得到总三萜,总三萜得率约为4.1%,纯度约为63.1%。熊果酸的分离、纯化工艺条件为:乙酸乙酯粗提物用石油醚,60℃和液固比为30的条件下,脱色除杂3次,每次30min;然后,每0.4g经石油醚脱色除杂后的乙酸乙酯提取物用40mL乙醇溶解,加入0.4g左右活性炭,30℃下脱色2次,每次20min;最后,经活性炭脱色后的乙酸乙酯提取物用乙醇结晶两次就得到熊果酸晶体。经现代谱学方法研究证明,所得晶体为熊果酸,HPLC测定熊果酸含量超过98%,总产率在0.4%左右(以干柿叶计)。结论该工艺简单易行、快捷,成本较低、产品纯度高、环境污染小,适合工业规模化提取总三萜及生产熊果酸。     

补阳还五汤复方超微饮片浸泡液与传统汤剂的化学对比研究

目的:对比研究补阳还五汤复方超微饮片浸泡液与其传统汤剂的化学成分。方法:采用浸出物测定,重金属、砷盐测定,薄层鉴别,含量测定等化学分析方法对补阳还五汤复方超微饮片浸泡液与其传统汤剂中的化学成分进行系统研究。结果:补阳还五汤复方超微饮片浸泡液的浸出物高于传统汤剂,薄层斑点较传统汤剂明显,黄芪甲苷含量与传统汤剂相当。结论:超微饮片浸泡液的方式较好的避免了煎煮对有效成分造成的损失,能在较短时间内能迅速释放主要有效成分。     

响应面法优化白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的提取工艺

目的:优选白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的提取工艺,为该药材的资源开发提供参考。方法:在单因素试验基础上,以齐墩果酸和熊果酸提取量的综合评分为指标,根据Box-Benhnken中心组合设计原理,利用响应面分析法考察料液比、提取次数、提取时间对白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为加10.5倍量85%乙醇加热回流提取2次,每次92 min。齐墩果酸、熊果酸提取量分别为0.497 6,2.036 4 mg·g-1,综合评分97.23分,与预测值(99.05分)的相对误差1.8%。结论:通过响应面法优选的白花蛇舌草提取工艺合理可行,提取率高,易于工业化大生产,为该药材的开发应用提供实验依据。     

均匀设计在熊果酸提取工艺中的应用

采用均匀设计对连翘中熊果酸的提取工艺进行考察,以乙醇浓度、提取时间、液固比、提取次数为考察因素,采用U7(7)4表进行实验,根据多元回归方程得到最佳提取工艺为:乙醇浓度为75%,其加入量为原料的7倍,提取2次,每次60 min.     

不同粒径马钱子粉对类风湿性关节炎模型大鼠的影响及安全性比较研究

目的观察马钱子粗粉和超微粉对佐剂性关节炎模型大鼠的干预作用,探讨其有效性、安全性的量效关系差异。方法采用佐剂性关节炎大鼠模型,马钱子超微粉与粗粉ig给药剂量分别为50.0、35.0、24.5、17.2、12.0 mg/kg,每天给药1次,连续给药21 d,测定试药对模型大鼠的足跖容积、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、一氧化氮(NO)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)有效性评价指标的影响,以及对血液学指标、血液生化学指标、脏器指数等安全性评价指标的影响,并比较马钱子粗粉和超微粉最小起效剂量、有效剂量范围、最小中毒剂量。结果马钱子超微粉与粗粉均能明显降低模型大鼠的足跖容积,最低起效剂量分别为17.2、24.5 mg/kg;有效剂量分别为17.2～35.0、24.5～50 mg/kg;马钱子超微粉安全剂量为17.2～24.5 mg/kg,而马钱子粗粉的有效剂量同时也是中毒剂量。结论马钱子超微粉的最小起效剂量低于其粗粉,临床应用宜采用超微粉。     

超微粉与普通粉田七痛经胶囊比较研究

目的:对超微田七痛经胶囊与普通田七痛经胶囊进行比较研究。方法:采用中国药典有关溶出度法测定2种胶囊溶出度;采用粉末流动性测定仪测定2种胶囊休止角;比较2种胶囊对小鼠子宫、卵巢发育的影响,对二甲苯致小鼠耳肿的影响,对缩宫素所致大鼠扭体反应的影响。结果:超微田七痛经胶囊各项指标均优于普通田七痛经胶囊,与常规粉体相比,在给药剂量减少至1/3的情况下,可达到相同的药效作用。结论:试验为超微粉体技术的应用奠定了一定的基础。     

马钱子超微粉体和常规粉体中马钱子碱的溶出比较

目的:对马钱子超微粉体和常规粉体溶出度进行试验,考察超微粉碎对马钱子碱溶出量和溶出速率的影响。方法采用HPLC法测定马钱子常规粉体,超微粉体中马钱子碱体外溶出量和溶出速度。结果:马钱子超微粉体中马钱子碱溶出速度高于其常规粉体,但溶出4h后溶出量无显著性差异。结论:马钱子超微粉碎并不会造成马钱子碱的损失,且可明显提高其溶出速度。     

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??OBJECTIVE To investigate the chemical constituents in flowers of Paulownia fortunei (Seem.) Hemsl. METHODS The flowers of Paulownia fortunei (Seem.) Hemsl. were extracted with 50% aqueous acetone by tissue disruption extraction. The compounds were isolated and purified by Diaion HP-20, Toyopearl HW-40, Sephadex LH-20, MCI Gel CHP-20, silica gel column chromatography and preparative HPLC, and their structures were elucidated on the basis of spectral data and physiochemical properties. RESULTS Nineteen compounds were elucidated as 2-(3-methoxy-4-hydroxyphenyl)-propane-1,3-diol(1), 1-phenylpropane-1,2,3-triol(2), 3,4-dihydroxy-β-methoxyphenethy alcohol(3), chryseriol(4), phenylpropanoid(5), apigenin(6), luteolin(7), 4-hydroxy-3-methoxybenzoic acid(8), 2-(4-hydroxyphenyl) ethanol(9), 3,4-dihydroxyphenylethyl alcohol(10), vanillic acid(11), 3-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl) propane-1,2-diol(12), p-hydroxybenzoic acid(13), astragalin(14), nicotinic acid(15), thymidine(16), thymine(17), 5-(4′-hydroxybenzyl) hydantoin(18) and 1-(3-indolyl)-2,3-dihydroxypropan-1-one(19). CONCLUSION Compounds 1-3, 5, 8-10, 12, 14-19 are isolated from this plant for the first time.