RP-HPLC法测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸

目的 建立RP-HPLC法测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸的方法 .方法 采用RP-HPLC法,迪马Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(23:77);检测波长:330nm;体积流量:1.0 mL/min;柱温25℃;进样量:10μL.结果 异嗪皮啶在0.015 9～0.796 2 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.06%(RSD为1.52%);迷迭香酸在0.031 0～0.621 0 μg线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.99%(RSD为2.13%).结论 该定量分析方法 简便、准确、重复性好,在同一色谱条件下可同时测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸.     

反相高效液相色谱法测定恩施不同产地刺五加中紫丁香苷和异嗪皮啶含量

目的考察恩施不同产地刺五加中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量,为恩施地区刺五加的开发和利用提供依据。方法采用InertsustainC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),流速1.0m L/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长分别为266、344nm。结果紫丁香苷和异嗪皮啶分别在2.5～100μg/mL、5～500μg/mL范围内呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性试验RSD2.30%,紫丁香苷、异嗪皮啶的加样回收率分别为100.60%、97.77%,RSD分别为1.82%、2.50%。宣恩县椿木营、利川市南坪镇、建始县官店镇、建始县高坪镇、恩施市红土乡、鹤峰县燕子乡所产的刺五加中紫丁香苷平均含量分别为0.191%、0.225%、0.224%、0.278%、0.289%、0.239%,异嗪皮啶平均含量分别为0.018%、0.016%、0.016%、0.020%、0.009%、0.013%。结论恩施地区所产刺五加中紫丁香苷含量较高,可作为紫丁香苷的重要来源。     

HPLC波长切换法同时测定消炎灵片中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA

目的建立同时测定消炎灵片(苦玄参、肿节风、千里光、毛冬青、甘草)中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA含有量的液相色谱法。方法采用高效液相色谱波长切换法同时测定消炎灵片中异秦皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA。色谱条件为Agilent ZORBAX SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长前25 min为330 nm,25 min后为264 nm。结果异嗪皮啶在0.018～0.163μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.8%,RSD为1.8%(n=6);迷迭香酸在0.027～0.244μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.1%(n=6);苦玄参苷ⅠA在0.271～2.435μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.4%(n=6)。结论本方法可同时测定消炎灵片中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA,具有快速、简便的特点。     

苗药Jab jex liux（加九留）提取工艺及异嗪皮啶含量测定

目的:考察苗药Jab jex liux(加九留)提取工艺,建立异嗪皮啶含量测定方法,为苗药Jab jex liux(加九留)质量标准提升提供数据支持。方法:采用单因素结合正交实验进行苗药Jab jex liux(加九留)提取工艺考察,以异嗪皮啶为对照,建立苗药Jab jex liux(加九留)兰根中异嗪皮啶高效液相色谱法,色谱柱Welchorm C_(18)(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),检测波长为318 nm,柱温为30℃。结果:异嗪皮啶最佳提取工艺条件为甲醇浓度为40%、料液比为1∶35、超声提取时间为25 min,异嗪皮啶的线性范围为1.733～12.133μg/mL,R~2=0.9998,平均加样回收率为99.6%,6批样品异嗪皮啶平均含量0.2226 mg/g。结论:异嗪皮啶提取工艺参数真实可靠,具有实用价值。建立的异嗪皮啶含量测定方法准确,可为苗药Jab jex liux(加九留)质量标准提升提供参考。     

HLPC比较刺五加茎与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶的含量

目的:为了开发利用刺五加茎与短梗五加茎资源提供参考依据。方法:利用Alltech高效液相色谱仪对刺五加与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶的含量进行测定。色谱柱为ODS-C18测定紫丁香苷的流动相为乙腈-水(20∶80);体积流量:1 mL/min;柱温:室温;检测波长:265 nm。测定异嗪皮啶的流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(17∶3∶80∶1);体积流量:0.9 mL/min;柱温:30℃;检测波长:344 nm。结果:紫丁香苷在0.1～2.0μg与峰面积具有良好的线性关系。异嗪皮啶在0.005～0.1μg与峰面积具有良好的线性关系;刺五加茎与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶的含量差异较大。结论:本方法简便可靠、快速、重现性好,适用于刺五加茎与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶含量测定,为进一步研究两者的成分提供了参考数据。     

高效液相色谱法测定五加参精中异嗪皮啶含量

目的建立一种用高效液相色谱法测定五加参精中异嗪皮啶含量的方法。方法高效液相色谱法,色谱柱HypersilODSC18250×4.6mm5μm;流动相为乙腈水甲酸(20∶80∶0.5);紫外检测波长345nm;流速1.0mL/min;柱温室温。结果在0.0165μg～0.3300μg范围内异嗪皮啶与峰面积线性关系良好,r=0.9998,回归方程为Y=11.38117314X+51.53510678。异嗪皮啶在甲醇溶液中8h内稳定。精密度为1.05%。平均回收率为98.09%。结论该方法快速,准确,专属性好,灵敏度高。     

草珊瑚野生品与栽培品中异嗪皮啶含量测定及品质比较

目的:比较草珊瑚野生品与栽培品中异嗪皮啶含量。方法:HPLC法,采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(2080);流速1mL·min-1;柱温室温;检测波长342nm。野生品来源不同产地草珊瑚,人工栽培品来自林下套种2年半的草珊瑚。结果:异嗪皮啶线性良好,相关系数为0.9999;平均回收率(n=9)为98.19%,RSD1.59%。结论:野生草珊瑚与栽培草珊瑚中异嗪皮啶含量均符合药典规定。野生品含量略高于栽培品,野生品与栽培品HPLC色谱图有差异。     

HPLC测定刺五加脑灵液中异嗪皮啶和五味子醇甲的含量

目的:建立一种反相高效液相色谱方法,同时测定刺五加脑灵液中两种有效成分的含量.方法:采用Alltech C18柱,甲醇(A)-0.4%冰醋酸(B)溶液梯度洗脱;检测波长切换法:异嗪皮啶344 nm,五味子醇甲254 nm.结果:线性关系良好,线性范围分别为:0.88-17.6 μg/mL,0.76-15.2 μg/mL,回收率异嗪皮啶为100.64%,RSD为1.07%;五味子醇甲为100.33%,RSD为0.65%.结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定壮药华陀方中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量

目的:建立同时测定壮药华陀方中绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为依利特Sino Chrom ODS-BP柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱程序;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温:35℃;进样量10μL;检测波长为342 nm。结果:绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸分别在61.00~610.0μg·m L~(-1)、5.000~50.00μg·m L~(-1)、5.000~50.00μg·m L~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,重复性好,平均回收率分别为98.92%(RSD=1.143%)、99.08%(RSD=1.717%)、99.88%(RSD=1.733%)。结论:所建立的方法操作简便,具有较好的精密度和重现性,可作为壮药华陀方的质量控制方法。     

土家族常用基质调敷接骨膏粉末体外经皮吸收药动学研究

目的建立紫丁香苷、异嗪皮啶HPLC同步检测方法,考察接骨膏粉末用白醋、蜂蜜和凡士林为基质调敷时的体外透皮吸收特性,探讨土家族常用药膏基质的作用。方法以离体大鼠腹部皮肤为透皮屏障,采用改良Franz扩散池模拟体外透皮吸收实验,用HPLC测定接收液中紫丁香苷、异嗪皮啶的含量,建立经皮吸收方程,计算累积渗透量、渗透速率等相关参数。结果采用Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(20∶80),流速1.0 m L/min,检测波长265 nm,紫丁香苷回归方程A=10 686.454 6C+1565.778 8(r=1.000 0),异嗪皮啶回归方程A=12 297.305 4C-5913.729 9(r=0.999 9)。以白醋、蜂蜜和凡士林为基质调敷接骨膏粉末及不添加基质时,紫丁香苷的稳态透皮速率分别为7.549 2、4.580 3、3.890 8、5.378 4μg·cm~(-2)·h~(-1),累积透过百分率分别为25.66%、16.11%、13.73%、18.78%;异嗪皮啶的稳态透皮速率分别为2.536 9、1.941 8、1.178 2、2.293 6μg·cm~(-2)·h~(-1),累积透过百分率分别为47.04%、35.06%、22.11%、41.11%。结论以白醋为基质,有利于促进接骨膏粉末中药效成分的经皮吸收;以蜂蜜和凡士林为基质,会阻滞接骨膏粉末中药效成分的经皮吸收,但可作为缓释基质使用。