高效液相色谱法测定特考韦瑞的平衡溶解度和油水分配系数

目的 用高效液相色谱法(HPLC)测定特考韦瑞(ST-246)在37℃水和不同pH缓冲液的平衡溶解度,以及在正辛醇-水/缓冲液系统的油水分配系数.方法 采用摇瓶法测定平衡溶解度,通过药物分配平衡后在油相及水相的浓度比,计算油水分配系数.结果 ST-246在37℃水的平衡溶解度为3.35 mg/L,ST-246的表观油水分配系数为230.49(lgP=2.36),在正辛醇/pH4.0缓冲液的油水分配系数最大,为779(lgP=2.89).结论 ST-246的水溶性较差,脂溶性不佳,其水中溶解度呈pH依赖性,增大pH可增加其溶解度.     

氧化苦参碱磷脂复合物的理化性质研究

目的 考察氧化苦参碱与其磷脂复合物的理化性质变化.方法 测定和比较氧化苦参碱和其磷脂复合物的X-射线衍射光谱、差示扫描光谱、红外光谱、水中的分散形态、粒度分布及油水分配系数.结果 X-射线衍射分析显示,复合物中氧化苦参碱晶体衍射峰消失;差热扫描显示复合物的相变温度明显降低;红外光谱分析表明氧化苦参碱与磷脂未形成新的化合物或混合物,而是一个磷脂复合物;在水中复合物分散呈胶团状;电镜下可见其外观为球形,粒径比较均匀;与氧化苦参碱相比,复合物在正辛醇中溶解性有明显改善,而在水中溶解度有所降低;在不同pH水-正辛醇系统中,复合物的表观油-水分配系数与氧化苦参碱相比也有较大的差异.结论 理化性质研究表明,氧化苦参碱与磷脂形成了复合物.     

羟基吡啶酮类化合物5LIO-1-Cm-3,2-HOPO早期成药性评价中的物理化学性质研究

目的 通过测定羟基吡啶酮类化合物5LIO-1-Cm-3,2-HOPO在不同介质中的平衡溶解度、表观脂水分配系数(log D)、解离常数(pKa)以及稳定性,评价该化合物的物理化学性质对其成药性的影响.方法 建立HPLC检测方法并测定5LIO-1-Cm-3,2-HOPO在不同介质中的平衡溶解度;采用摇瓶法测定其在水及不同...     

积雪草总苷元抗抑郁作用机制的初步研究

目的探讨积雪草总苷元的抗抑郁作用机制。方法采用育亨宾毒性增强实验、阿朴吗啡致刻板运动实验、5-羟色胺酸诱导甩头实验、单胺氧化酶抑制实验等多种动物模型探讨积雪草总苷元抗抑郁作用的可能机制。结果积雪草总苷元不协同育亨宾和阿朴吗啡对小鼠的作用,但显著增加5-羟色氨酸致小鼠甩头作用和盐酸色胺致癫痫样作用。结论积雪草总苷元抗抑郁作用可能与其增加5-羟色胺能神经系统、抑制单胺氧化酶（MAO）有关。     

铀氧化物在人体模拟肺液中的溶解特性

目的 研究现场采集的不同粒径铀氧化物在人体模拟肺液和相关的缓冲体系中的溶解特性,方法 用Cascade采样器将氧化铀按粒径分级、观察不同粒径铀氧化物在模拟肺液和缓冲液中不同时间的累积溶解百分数。结果 小粒径铀氧化物在模拟肺液中的溶解度相对较高,且溶解速率随时间增加而增大。铀氧化物在HAc-NaAc体系中的溶解速率随酸度增加而加快,在碱性NH4OH－NH4Cl体系中溶解速率随碱性增加而加快。铀氧化物在Na2CO3溶液中易溶,在NaH2PO4-Na2HPO4体系中几乎不溶。结论 小粒径铀氧化物在模拟肺液中溶解度较高。铀氧化物易溶于酸性HAc-NaAc体系,碱性NH4OH－NH4Cl体系和Na2CO3溶液,不溶于NaH2PO4-Na2HPO4体系。     

新型抗凝药达比加群酯的处方前研究

目的 对新型抗凝药达比加群酯进行处方前研究,为其新剂型开发设计提供参考.方法 对达比加群酯的外观形态、晶体结构、熔点以及溶解性进行考察,建立达比加群酯体外含量测定的HPLC方法,并测定其在不同pH缓冲液中的溶解度.结果 达比加群酯为不含有结晶水的白色絮状晶体,无臭味,具有细长棒状结构.难溶于水,且溶解度具有pH依赖性,...     

靶向肽结合131I-PAMAM(G5.0) 抑制甲状腺髓样癌细胞增殖的研究

目的研究131I标记靶向肽丝氨酸-精氨酸-谷氨酸-丝氨酸-脯氨酸-组氮酸-脯氨酸（SRESPHP）（简称SR）修饰的第五代聚酰胺-胺（PAMAM（G5.0））的体外性质及其作为甲状腺髓样癌细胞靶向探针的可行性。方法用氯胺T法进行PAMAM（G5.0）-SR和PAMAM（G5.0）的131I标记,通过薄层层析法分别测定所制备的两种探针的标记率及稳定性,并考察131I标记物的脂水分配系数;通过阻断摄取实验分别考察两种探针的靶向性;计算两种探针对细胞的半数致死剂量并分析其对细胞生长的影响。采用GraphPad Prism 5.01分析软件对符合正态分布及方差齐性的数据进行样本t检验。结果 131I-PAMAM（G5.0）-SR和131I-PAMAM（G5.0）的标记率均大于70%,纯化后的放化纯度均大于90%。两种探针在体外PBS体系中的稳定性好,且均显示出良好的水溶性。细胞阻断实验结果显示,加入PAMAM（G5.0）-SR阻断的131I-PAMAM（G5.0）-SR细胞摄取率明显降低,差异均有统计学意义（t=7.315、22.590和22.570,均P < 0.01）,提示131I-PAMAM（G5.0）-SR对细胞具有较好的靶向性。131I-PAMAM（G5.0）-SR的细胞半数致死剂量为513.6 kBq/mL。细胞摄取实验结果显示,随着时间的延迟,细胞对半数致死剂量下的131I-PAMAM（G5.0）-SR的摄取逐渐降低,但在48 h细胞摄取出现上升的现象,随后细胞摄取再次下降。结论 131I-PAMAM（G5.0）-SR具有良好的生物学性质,可靶向甲状腺髓样癌细胞并抑制细胞增殖。     

多条溶出曲线评价罗通定片的质量

目的 通过研究不同pH介质中罗通定片的溶出曲线,评价制剂质量.方法 以0.1 mol/L盐酸溶液、醋酸盐缓冲液(pH 4.0)和磷酸盐缓冲液(pH 6.8)为溶出介质,采用光纤溶出度实时测定仪测定罗通定片的溶出曲线.结果 通过比较溶出曲线,显示不同厂家的药品在不同pH介质中溶出行为差异很大.结论 各厂家生产的罗通定片质...     

酮洛芬瓜耳胶-g-丙烯酰胺-丙烯酸控释片释药性质研究

目的考察以共聚物瓜耳胶-g-丙烯酰胺-丙烯酸（GPAA）为辅料,酮洛芬（KP）为模型药物的控释片释药特征。方法考察可溶性添加剂、释放介质pH及离子强度、GPAA用量、GPAA组成对GPAA控释片中药物的释放。结果凝胶中KP在0．1mol·L^-1HCl中,2h累积释放量〈10％,在pH6．8PBS中12h累积释放超过90％;凝胶中KP释放随释放介质离子强度增加而减慢;随可溶性成分含量增加而加快,随GPAA含量的增加而减慢;随着GPAA中丙烯酸（AAc）所占比例增加,KP在pH6．8PBS释放速度减小,在0．1mol·L^-1HCl中释放速率无明显变化。结论以GPAA为骨架材料的控释片释药具有明显的pH敏感性。     

姜黄素甲基化-β-环糊精包合物制备工艺研究

 目的 制备姜黄素甲基化-β-环糊精包合物,改善其在水中溶解度.方法 采用饱和溶液法制备姜黄素甲基化-β-环糊精包合物,以包合物溶解度为评价指标,筛选最佳包合处方和工艺,以差示扫描量热法(DSC)和X射线衍射法对包合物进行确证.结果 最佳包合工艺:姜黄素和甲基化-β-环糊精投料摩尔比为1∶2,包合温度为45℃,反应时间为2 h.测得姜黄素甲基化-β-环糊精包合物的水中溶解度约为10 mg/ml.结论 姜黄素经包合后在水中溶解度提高了约500倍.     

HPLC法测定小儿氨酚匹林片含量的方法改进

目的改进HPLC测定小儿氨酚匹林片含量的方法。方法色谱柱：SHIMADZU Shim-pack VP-ODS（4.6 mm×150 mm,5μm）。流动相：磷酸盐缓冲液（取0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH值至2.6±0.1）-甲醇（70∶30）,检测波长：275 nm,流速：0.8 ml.min-1,进样量：20μl,柱温：30℃。结果对乙酰氨基酚、阿司匹林检测浓度分别在6.89～41.33μg.ml-1,r=0.9999;11.96～71.78μg.ml-1,r=0.9999,范围内与峰面积线性关系良好。平均加样回收率对乙酰氨基酚为99.27%,RSD为0.65%（n=6）、阿司匹林为99.59%,RSD为0.40%（n=6）。结论本方法测定操作简便,结果准确,精密度好,优于原方法,可用于小儿氨酚匹林片的含量测定。     

HPLC法同时测定复方环丙沙星滴鼻液中三组分的含量

目的建立同时测定复方环丙沙星滴鼻液中盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星、马来酸氯苯那敏含量的HPLC方法。方法采用：PurospherSTAR RP-18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（p H 3.0±0.1）-乙腈（82∶18）为流动相,调节流速为1.0 ml·min-1,在210 nm波长处同时检测3组分。结果盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星和马来酸氯苯那敏分别在20.14~161.12、12.05~96.38和6.18~49.47μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9999和0.9999,平均回收率分别为101.11%、99.83%和101.07%。结论该方法快速简便、重复性、耐用性好,可用于该制剂中3组分的测定。     

紫外-可见分光光度法测定龙爪槐叶中总黄酮含量

目的建立龙爪槐叶中总黄酮质量控制的方法。方法龙爪槐叶粉碎后,置索氏提取器中,甲醇连续提取,低温放置24 h以上,过滤去除叶绿素及杂质,滤液即为提取液。以芦丁为标准,亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色,采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,测定波长为500 nm。结果芦丁的线性范围为8～48μg·ml-1,回归方程：A=10.7318 C-0.0514,r=0.9991,平均回收率为94.85%,RSD=1.84%。结论龙爪槐叶甲醇提取后直接测定总黄酮含量,方法简便,结果准确,可用于龙爪槐叶总黄酮的质量控制。     

九种滇产药用植物体外抗菌作用及其活性部位的初步研究

目的测定9种滇产药用植物的80%乙醇提取物及石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取部分体外抗菌活性。方法制备9种药材的80%乙醇浸膏及其石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取物,对其进行抗菌活性的筛选。通过微量稀释法测定其最低抑菌浓度（MIC）和最低杀菌浓度（MBC）。结果 9种提取物的醇提物及萃取部分中,大叶藤黄和滇南红厚壳的乙酸乙酯部分、粗糠茶的乙醇浸膏及乙酸乙酯部分对标准金黄色葡萄球菌的活性最好,抑菌圈均为19 mm,MIC分别为128、1024、1024、256μg·ml-1;小叶藤黄的乙酸乙酯部分对铜绿假单胞菌活性最好,抑菌圈为20 mm,MIC为2048μg·ml-1;粗糠茶的乙酸乙酯部分对产超广谱β-内酰胺酶肺炎克雷伯菌的活性最好,抑菌圈为17 mm,MIC〉2048μg·ml-1;蓝叶藤的正丁醇部分对标准大肠埃希菌、产超广谱β-内酰胺酶大肠埃希菌、白假丝酵母菌、光滑念珠菌、热带念珠菌、烟曲霉菌的抑菌圈分别为26、28、34、30、15、38 mm,MIC分别为1024、256、512、1024、1024、128μg·ml-1。结论 9种中药中,蓝叶藤的正丁醇部分具有广谱抗菌活性,特别是对烟曲霉菌也有一定的抑制作用。     

凝胶色谱法测定注射用美洛西林钠舒巴坦钠中聚合物

目的建立一种利用葡聚糖凝胶柱分离测定注射用美洛西林钠舒巴坦钠中美洛西林钠聚合物的方法。方法Sephadex G-10色谱柱,流动相A为0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液（pH 7.0）,流动相B为超纯水,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm,进样量200μl。结果美洛西林对照品在20.2l～60.6μg·ml-1范围内与其峰面积成良好线性关系,r=0.9992。结论本方法简便、准确、重复性好,适用于注射用美洛西林钠舒巴坦钠聚合物的定量检测。     

HPLC法测定盐酸哌唑嗪消旋山莨菪碱片中盐酸哌唑嗪及消旋山莨菪碱的含量

目的建立盐酸哌唑嗪消旋山莨菪碱片中消旋山莨菪碱、盐酸哌唑嗪的含量测定方法。方法 HPLC法Fortis C18分析柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-（3.484 g·L-1戊烷磺酸钠溶液与3.64 g·L-1四甲基氢氧化铵溶液用醋酸调节p H值为5.0）（45∶55）为流动相,流速：1.0 ml·min-1,检测波长225 nm。结果消旋山莨菪碱回归方程为Y=3639 X-172.87,r=0.9998（n=6）,消旋山莨菪碱浓度在5.625~225μg·ml-1范围内呈线性关系,平均回收率为99.86%,RSD为0.95%。盐酸哌唑嗪回归方程为Y=27 637 X＋8100.8,r=0.9999（n=6）,盐酸哌唑嗪浓度在1.9925~79.7μg·ml-1范围内呈线性关系,平均回收率为100.41%,RSD为1.15%。结论本方法简便、准确、快速、可以作为该制剂的含量测定方法。     

GC法测定羟乙基淀粉130/0.4中2-氯乙醇的残留量

目的本文建立了羟乙基淀粉130/0.4中2-氯乙醇残留量的GC法。方法以甲醇-乙腈（25∶75为提取液,采用内标法,以2,6-二甲基苯胺为内标,采用HP-FFAP（30 m×0.32 mm,0.25μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）进行测定。结果在0.25～2.0μg.ml-1浓度范围内,2-氯乙醇与内标物峰面积的比值与含量线性关系良好,r=0.9990,本方法平均回收率为95.0%～104.1%,RSD为2.8%～4.2%,定量限为0.35μg.ml-1。结论本方法灵敏度高,操作简单易行,结果准确可靠。     

毛细管电泳法测定蒲黄饮片黄酮苷含量

目的探寻蒲黄饮片炮制前后黄酮苷含量的变化。方法采用毛细管电泳法测定市售蒲黄、炒蒲黄和蒲黄炭及炮制前后蒲黄中黄酮苷含量。结果毛细管电泳缓冲体系为pH 8.4的20 mmol.ml-1硼砂溶液。香蒲新苷在1.96～78.4μg.ml-1浓度范围内线性关系良好,精密度RSD小于3.03%。异鼠李素-3-O-新橙皮苷在2.04～102μg.ml-1浓度范围内线性关系良好,精密度RSD小于2.59%。市售的5种蒲黄中的黄酮苷(香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷)含量大于0.27%;市售的3种炒蒲黄中黄酮苷含量大于0.19%;蒲黄炭中的黄酮苷含量都很低。蒲黄中的黄酮含量与烘制法炮制的温度和时间有关。结论市售的5种蒲黄中有4种蒲黄黄酮苷含量符合《中国药典》的规定,市售的3种炒蒲黄中的黄酮苷含量均明显高于蒲黄炭。用烘制法炮制蒲黄温度控制在140℃8～12 min或170℃4 min时,黄酮苷含量降低并与市售的炒蒲黄相近。