炎黄保肾胶囊的质量控制研究

目的制定炎黄保肾胶囊的质量控制方法。方法采用HPLC法测定炎黄保肾胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,并制定含量限度。结果 HPLC法测得炎黄保肾胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚检测浓度分别在8.88~44.40μg·ml-1(r=0.9998)、2.28~11.40μg·ml-1(r=0.9998)、2.08~10.40μg·ml-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.04%、99.20%、99.68%。结论该制剂制备工艺稳定,建立的含量测定方法简便、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定消氮颗粒中芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚和大黄素甲醚五种成分的含量

目的用HPLC法同时测定消氮颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分的含量。方法选用VP-ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-0.1%磷酸（85∶15）,检测波长：254 nm,流速：1.0 ml·min-1,柱温：30℃。结果芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚均在1.60-8.00μg·ml-1范围内浓度与峰面积线性关系良好,大黄素甲醚在0.86-4.8μg·ml-1范围内线性关系良好,样品中各成分的平均回收率分别为芦荟大黄素99.07%（RSD为1.81%）,大黄酸98.96%（RSD为1.07%）,大黄素98.65%（RSD为1.33%）,大黄酚99.27%（RSD为1.87%）和大黄素甲醚98.33%（RSD为1.07%）,n=6。结论本文方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行。     

润肠通便颗粒质量标准研究

目的建立润肠通便颗粒的质量控制方法。方法采用TLC法对方中决明子、当归进行定性鉴别;采用HPLC法测定样品中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件：色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（84∶16）;流速：1 ml·min-1;柱温：室温;检测波长：254 nm。结果薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;大黄素含量在1.1～44μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为98.05%,RSD为1.2%（n=6）;大黄酚含量在1.6～64μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为98.07%,RSD为1.1%（n=6）。结论本实验简单易行,结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

黄元胶囊质量标准的研究

目的建立黄元胶囊的质量标准。方法采用TLC法鉴别大黄;采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量。结果 TLC斑点清晰,易于观察。大黄素和大黄酚分别在0.064～0.64μg(r=0.9999)和0.112～1.12μg(r=0.9998)线性关系良好。大黄素的平均回收率为98.28%,RSD为1.49%;大黄酚的平均回收率为99.44%,RSD为0.68%。结论本文建立的方法简便、准确、专属性强,可作为黄元胶囊的质量控制标准。     

复方碘化钾滴眼液中维生素B1维生素C羟苯乙酯的含量测定

目的建立同时测定复方碘化钾滴眼液中维生素B1、维生素C、羟苯乙酯含量的高效液相色谱法。方法采用C18柱,以0.05%磷酸和甲醇为流动相梯度洗脱,流速：1 ml·min-1,检测波长：254 nm,柱温：30℃;进样量：10μl。结果维生素B1的线性范围为4.280~25.678μg·ml-1,r=0.999（n=6）,平均回收率为100.93%,RSD为0.79%（n=9）;维生素C的线性范围为12.328~73.966μg·ml-1,r=1.000（n=6）,平均回收率为99.92%,RSD为0.59%（n=9）;羟苯乙酯的线性范围为12.611~75.668μg·ml-1,r=0.999（n=6）,平均回收率为100.16%,RSD为1.58%（n=9）。结论该方法操作简便、快捷,结果准确,可以有效地控制产品的质量。     

痫宁一号片质量标准研究

目的建立痫宁一号片质量标准。方法采用HPLC法测定痫宁一号片中苯巴比妥的含量;痫宁一号片中硼砂经甲醇提取后,在酸性非水介质中与姜黄素生成红色络合物,采用分光光度法测定其硼砂含量。结果苯巴比妥在50.8～508.0μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);精密度的RSD为1.08%;平均回收率为98.86%,RSD为0.89%。硼砂在1～25μg·ml-1范围内与吸收度呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为100.3%,RSD为1.04%。结论所建立的苯巴比妥和硼砂的含量测定方法准确、专属性强,可用于制剂的质量控制。     

HPLC法测定乳没接骨丸中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立HPLC法测定乳没接骨丸中骨脂素和异补骨脂素的含量。方法色谱柱为Inertsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(52∶48),流速为0.80 ml·min-1,检测波长246 nm。结果补骨脂素和异补骨脂素分别在5.20~83.6μg·ml-1(r=0.9991)和4.95~79.2μg·ml-1(r=0.9995)范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为99.1%(RSD为1.55%,n=9)和99.5%(RSD为2.08%,n=9)。结论本方法简便、可靠、准确,可用于乳没接骨丸的质量控制。     

HPLC法测定不同厂家三黄片中大黄素与大黄酚的含量

目的:建立三黄片中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定三黄片中大黄素和大黄酚的含量.色谱条件:Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸(85∶15),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温,30℃.结果:大黄素峰面积与进样量在0.024～0.12 μg范围内,有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.67％,RSD为2.00％(n=6);大黄酚峰面积与进样量在0.058～0.29 μg范围内,有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为98.99％,RSD为1.68％(n=6).结论:该方法操作简单、准确、可靠,可用于三黄片中大黄素与大黄酚含量的测定.     

GC法同时测定盐酸美金刚片中四种杂质的含量

目的建立GC法同时测定盐酸美金刚片中4种杂质（杂质A、B、D、E）的含量。方法采用二甲基聚硅氧烷（Agilent 19091Z-213HP-1）柱（30m×0．32mm,1μm）,程序升温（初始温度120℃,以3℃·min-1的升温速率升至180℃,再以8℃／min的升温速率升至260℃,保持3min）,流速2．0ml·min-1,分流比8：1,进样量1μl,载气：氮气（恒流）;进样口温度220℃;FID检测器温度250℃。结果杂质A、B、D、E在1．34～50μg·ml。（r=0．9999）、0．76—50μg·ml。（r=0．9999）、0．45～50μg·ml-1（r=0．9999）、0．76～50μg·ml-1。（r=0．9997）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率（n=9）分别为86．93％（RSD=1．68％）、89．91％（RSD=1．84％）、85．31（RSD=1．01％）、85．94％（RSD=4．96％）。结论该方法操作简单、快速准确,具有良好的稳定性和重复性,有效控制了盐酸美金刚片中4种杂质的含量。     

复方连翘皮康乳膏质量标准研究

目的建立复方连翘皮康乳膏的质量控制方法。方法采用TLC法对复方连翘皮康乳膏中大黄、威灵仙和地塞米松进行定性鉴别,以HPLC法测定其主要活性成分大黄素、大黄酚和地塞米松的含量。结果薄层鉴别,供试品色谱中大黄素、大黄酚、地塞米松在与对照品和对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰;大黄素和大黄酚在1～80μg/ml范围内线性良好,平均回收率分别为100.83%、101.70%,RSD分别为3.03%、3.51%。地塞米松在5～80μg/ml范围内线性良好,平均回收率为100.36%,RSD为1.54%。结论 TLC鉴别和HPLC含量测定方法操作简便、结果准确、重复性好,能有效控制复方连翘皮康乳膏的质量。     

SPE-HPLC法测定鼻炎灵片中黄芩苷与欧前胡素的含量

目的建立SPE-HPLC测定鼻炎灵片中的黄芩苷、欧前胡素的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：Diamonsil C18（5μm,250 mm×4.6 mm）,流动相：甲醇（A）-0.1%磷酸溶液（B）梯度洗脱,检测波长：280 nm;流速1.0ml·min-1,进样量10μl。结果黄芩苷在1.311~131.1μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均加样回收率为99.8%,RSD为0.1%（n=6）;欧前胡素在1.003~100.3μg·ml-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9994）,平均加样回收率为99.0%,RSD为0.6%（n=6）。结论该方法简便快捷,准确、重复性好,灵敏度高,可用于建立鼻炎灵片的质量控制。     

HPLC法同时测定川参通注射液中丹参素和原儿茶醛的含量

目的建立HPLC法同时测定川参通注射液中丹参素和原儿茶醛含量的方法。方法色谱柱：Discovery C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为乙腈和0.4%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：281 nm,进样量为5μl。结果丹参素在69.1～1382.0μg·ml-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为99.36%（RSD=0.56%）;原儿茶醛在5.3～105.6μg·ml-1（r=0.9998）范围内线性关系良好,平均回收率为98.13%（RSD=1.48%）。结论本方法结果准确可靠,重复性好,操作简便。     

RP-HPLC法测定含碘复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定含碘复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸的含量。方法采用AlltimaTMC18色谱柱,流动相：甲醇-0.15%乙酸铵溶液（10∶90）,检测波长：229 nm,流速：1.0 ml.min-1,柱温：25℃。结果苯甲酸、水杨酸分别在0.082～0.660μg、0.037～0.300μg范围内具有良好的线性关系,r=1.000;回收率分别为99.8%,99.3%,RSD为0.1%、0.4%。结论本法快速、简便、准确,可用于含碘复方苯甲酸醇溶液的质量控制。     

HPLC法测定麻杏口服液中苦杏仁苷的含量

目的建立HPLC法测定麻杏口服液中苦杏仁苷的含量。方法色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：甲醇-水（20∶80）;流速：1.0 ml.min-1;检测波长：210 nm;柱温：室温;进样量：10μl。结果苦杏仁苷在4.344～217.2μg.ml-1范围内与其峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为102.08%,RSD为1.75%。结论本方法简便准确、快速可靠,能够用于麻杏口服液的含量测定和质量控制。     

HPLC法同时测定复方克林霉素膜中三种有效成分的含量

目的建立HPLC法同时测定复方克林霉素膜中克林霉素磷酸酯、地塞米松磷酸钠、盐酸达克罗宁的含量。方法采用Diamonsil C18（150 mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相：乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,检测波长：230 nm,流速：1.0 ml·min-1,柱温：25℃。结果克林霉素磷酸酯、地塞米松磷酸钠、盐酸达克罗宁分别在0.30~3.00 mg·ml-1（r=0.9997）、1.30~13.00μg·ml-1（r=0.9998）和16.00~160.00μg·ml-1（r=0.9999）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.45%、98.89%和99.22%,RSD分别为0.83%、1.27%和0.67%（n=9）。结论本方法结果准确,专属性强,可用于复方克林霉素膜中克林霉素磷酸酯、地塞米松磷酸钠、盐酸达克罗宁的含量测定。     

八宝惊风散中天麻素的鉴别及含量测定

目的提高八宝惊风散的质量控制标准。方法采用TLC法对制剂中天麻素进行定性鉴别;采用HPLC法测定天麻素的含量。选择C18柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液（3∶97）为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长为220 nm。结果在TLC图谱中可检出天麻的特征斑点。天麻素在4.212～42.12μg.ml-1的浓度范围内线性关系良好,Y=37.492 87 X-0.878 981（r=0.9999）,平均回收率为99.3%,RSD为2.0%（n=6）。结论本方法专属性好,操作简单,可用于该制剂的质量控制方法。     

HPLC法同时测定复方环丙沙星滴鼻液中三组分的含量

目的建立同时测定复方环丙沙星滴鼻液中盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星、马来酸氯苯那敏含量的HPLC方法。方法采用：PurospherSTAR RP-18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（p H 3.0±0.1）-乙腈（82∶18）为流动相,调节流速为1.0 ml·min-1,在210 nm波长处同时检测3组分。结果盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星和马来酸氯苯那敏分别在20.14~161.12、12.05~96.38和6.18~49.47μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9999和0.9999,平均回收率分别为101.11%、99.83%和101.07%。结论该方法快速简便、重复性、耐用性好,可用于该制剂中3组分的测定。