RP-HPLC测定安乳消痛丸有效成分及药理分析

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)双波长切换技术同时测定安乳消痛丸中芍药苷、丹皮酚含量的方法,为全面评价安乳消痛丸质量提供科学依据,分析安乳消痛丸治疗乳腺增生的药理学作用。方法:色谱柱Waters XSELECT CSH-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0～15 min,A:10%～18%,B:90%～82%;15～30 min,A:18%～50%,B:82%～50%;30～35 min,A:50%～10%,B:50%～90%),柱温:28℃,流速为1.0 mL/min,波长230 nm(0～15 min,芍药苷)、274 nm(15～35 min,丹皮酚),进样量10μL。结果:芍药苷进样量在2.192～21.920μg范围内与色谱峰峰面积呈良好线性响应、丹皮酚进样量在0.0108～0.108μg范围内与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=3)分别为98.8%和98.2%,RSD值分别为1.08%和1.21%。结论:同时测定安乳消痛丸中芍药苷和丹皮酚含量,该方法简便快速、重复性好、专属性强,可用于安乳消痛丸的质量控制;白芍、柴胡二药配伍有增效减毒的协同作用,但芍药苷、丹皮酚在止痛效果上是否有协同作用尚未明确。     

HPLC法测定乳癖消帖膏中丹皮酚的含量

用高效液相色谱法测定乳癖消帖膏中丹皮酚的含量.试验表明,本法线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为96.26%,RSD=1.39%,方法简便、准确、稳定性、重现性较好.     

HPLC测定乳癖安消片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立乳癖安消片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,用C18柱(150×4.6mm,5μm),以乙腈:0.1%磷酸(50:50)为流动相,检测波长265nm。结果:盐酸小檗碱的线性范围为0.172μg～1.29μg;相关系数r=0.9995,平均回收率为98.92%,RSD=1.11%(n=5)。结论:所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地控制乳癖安消片的质量。     

HPLC联合蒸发光散射检测器测定乳癖消颗粒中三七皂苷R_1等6种成分的含量

目的:旨在完善乳癖消颗粒质量控制标准。方法:采用Waters C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,梯度洗脱(t:0→10 min→25 min→30 min→50 min→60 min→70 min→75 min→80 min,A:5%→15%→20%→45%→60%→80%→90%→5%→5%),柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,载气压力40 psi,雾化温度42℃,飘逸管温度80℃。结果:芍药苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、连翘苷、丹皮酚、人参皂苷Rb1分别在13.66~204.90 ng(r=0.9994),23.88~358.20ng(r=0.9996),130.74~1961.10 ng(r=0.9996),8.54~128.10 ng(r=0.9997),9.78~146.70 ng(r=0.9994),92.16~1382.40 ng(r=0.9995)范围内呈良线性关系;芍药苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、连翘苷、丹皮酚、人参皂苷Rb1平均回收率分别为101.50%(RSD为2.10%),100.09%(RSD为2.77%),99.95%(RSD为1.81%),100.72%(RSD为2.68%),100.04%(RSD为1.96%),100.00%(RSD为2.01%)。结论:该方法灵敏、准确,分离效果较好,无干扰,可为乳癖消颗粒质量标准评价提供依据。     

三元乳癖消凝胶膏质量标准研究

目的建立三元乳癖消凝胶膏的质量标准,增强该制剂的质量可控性。方法采用薄层色谱法对三元乳癖消凝胶膏中三棱、大皂角、香附和急性子进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定方中延胡索乙素含量。色谱柱:Waters symmetry柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈∶0.1%磷酸溶液(三乙胺调节p H值至6.4)=55∶45;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长:280 nm。结果制剂中三棱、大皂角、香附和急性子的薄层色谱斑点清晰,分离度好;延胡索乙素含量在0.092~1.84μg范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为100.15%,RSD=1.58%(n=6)。结论本研究所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于三元乳癖消凝胶膏的质量控制。     

高效液相色谱法测定徐长卿药材、丹皮酚注射液及生物样品中丹皮酚含量

目的:建立完整的中药徐长卿及其注射液中丹皮酚的体外和体内HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC法对中药徐长卿中丹皮酚、注射液中丹皮酚以及家兔血液中丹皮酚进行含量测定。色谱柱:Venusil XBP-C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(70:30,v/v);流速:1.000mL.min-1;检测波长:274.0nm;AUFS:0.6000;柱温:室温(30℃);进样量:20.00μL。结果:徐长卿药材中丹皮酚在0.032 25～12.90μg.mL-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,检测浓度为0.0250μg.mL-1,平均回收率为97.80%,RSD为1.200%(n=3);丹皮酚注射液的平均回收率为98.60%,RSD为1.300%(n=3);血浆中的丹皮酚在0.030 25～12.10μg.mL-1范围内呈良好线性关系,检测浓度为0.015μg.mL-1,日内、日间RSD均≤15.00%(n=6)。结论:此方法灵敏、准确、重现性、稳定性良好,能准确地测定出丹皮酚的含量。     

乳癖安消片质量标准研究

目的:建立乳癖安消片质量标准。方法:对方中功劳木、土茯苓、连翘建立TLC鉴别,用高效液相法对盐酸小檗碱进行含量测定。结果:薄层斑点清晰,专属性强;含量测定线性关系良好,平均回收率为98.75%,RSD为1.63%(n=9)。结论:方法简便准确,可以控制乳癖安消片的质量。     

乳癖消联合乳腺磁贴治疗乳腺增生症

目的:观察乳癖消和乳腺磁贴联合应用治疗乳腺增生症的临床疗效,并探讨其作用机制。方法:将160例乳腺增生症患者随机分为3组:联合治疗组(n=56)、乳腺磁贴组(n=52)和乳癖消组(n=52)。联合治疗组给予乳癖消片加乳腺磁贴治疗,乳腺磁贴组及乳癖消组均为单药治疗。1个月为1个疗程,经期停药,3个疗程后评定疗效。结果:联合治疗组总有效率为92.9%,乳腺磁贴组总有效率为78.8%,乳癖消组总有效率为75%。单药治疗组与联合治疗组间均有显著差异(P<0.01)。结论:乳癖消与乳腺磁贴合用治疗乳腺增生症疗效满意,优于单用乳腺磁贴或乳癖消。     

中药乳癖消颗粒剂与乳癖消片剂治疗乳腺增生症的疗效观察

目的:分析比较乳癖消颗粒剂与乳癖消片剂治疗乳腺增生症疗效。方法:按接诊顺序分组用乳癖消颗粒剂治疗乳腺增生症456例,乳癖消片剂治疗乳腺增生症327例,观察比较服药前后临床症状及体征改变。结果:颗粒剂组治愈237例,有效137例,无效82例,总有效率为82.02%。片剂组治愈99例,有效115例,无效113例,总有效率65.44%。结论:乳癖消颗粒剂治疗组乳房疼痛和肿块消失率明显高于片剂组(P<0.01)。     

O/W型丹皮酚微乳处方设计及质量评价

目的研究O/W型丹皮酚微乳的处方工艺,并建立其含有量的测定方法。方法选用丁香油为油相,Tween80、Tween20、Poloxamer188、OP-10、SolutolHS 15为表面活性剂,PEG400、甘油、1,2-丙二醇、乙醇、异丙醇、正丁醇为助表面活性剂,通过绘制伪三元相图,探讨各因素对微乳形成的影响,优选微乳处方,并初步考察丹皮酚微乳理化性质,用HPLC法测定微乳中丹皮酚的含有量。结果丹皮酚微乳稳定,平均粒径为63.4 nm,20℃恒温下丹皮酚微乳的黏度为23.38 mPa.s,电导率为31μs/cm,折光率为1.444 9。HPLC测定线性关系良好,方法平均回收率为99.22%,RSD为1.43%。结论 O/W型丹皮酚微乳制剂稳定,测定方法可靠,重复性好。