电感耦合等离子质谱法测定化妆品原料中钯

摘要:目的　建立化妆品原料中钯的电感耦合等离子质谱测定法。方法　样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱法测定。结果　钯在0～100 μg/L范围内线性关系良好（r＝0.9999）,低浓度和高浓度重复性分别为0.7％和3.6％,日间精密度分别为6.1％和7.4％,加样回收率为 105%。方法检测限和方法定量限分别为0.010 mg/kg、0.033 mg/kg。结论　该法专属性强、简便、灵敏和准确度高,可用于化妆品原料中钯元素测定。     

电感耦合等离子质谱法测定工作场所空气中氧化钕

目的检测稀土企业电解车间空气中氧化钕浓度。方法采用硝酸消化滤膜,电感耦合等离子质谱法测定车间空气中氧化钕浓度。结果在0～50 ng/mL范围内直线回归相关系数为0.9998,检测下限为0.0243 ng/mL,最低检出浓度为0.0081μg/m3(以采集75 L空气样品计),相对标准偏差为2.1%～3.3%,加标回收率为99%～104%。结论该法检出限低、灵敏、稳定。     

全血中16种元素的电感耦合等离子体质谱同时测定

目的 建立全血样品中多种元素同时测定的检测方法.方法 全血样品用体积分数为5％的硝酸脱蛋白沉淀后离心取上清液,应用动态反应池电感耦合等离子体质谱仪( ICP-MS)同时测定铍(Be)、铝(Al)、锰(Mn)、钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锑(sb)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)、铀(U)16种元素.结果 各元素的检出限为0.01～6.51 μg/L,线性相关系数r≥0.999,相对标准偏差＜5％,方法回收率为105％～115％.质控采用Seronorm Trace Elements whole Blood L2LDT 0503109和GBW09139g 、GBW09140g,检测结果与标准值吻合.结论 该方法具有操作简单,快速,灵敏、准确等优点,适用于全血样品中多种微量元素的同时测定.     

全血中16种微量元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定法

目的探讨微波消解电感耦合等离子体质谱法测定人全血中16种微量元素的可行性。方法血样经微波消解法，在最佳仪器条件下，以内标参比脉冲计数ICP-MS法测定。结果方法回收率为87．3％～102．4％，检出限为0．01-2．74ng／ml，RSD为0．26％-6．80％。结论该方法具有快速、简便、灵敏、准确的优点，适于人全血样中微量元素的测定。     

水浴酸消化-电感耦合等离子质谱同时测定全血中多种元素的分析方法研究

目的建立电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）同时测定全血中多种微量和痕量金属元素的分析方法,为开展重金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段。方法样品经硝酸水浴消化后,以钪、锗、铑和铼作为在线内标,内标中加入异丙醇进行基体匹配,用ICP-MS测定铅、镉、砷、汞、铬、硒、锑、钴、钼、铊、锰、铜、铋、锌、铁、钙及镁等17种元素,采用全血标准物质-Seronorm^TM TraceElementsWholeBloodL-1及L-2实施质量控制。结果各金属元素线性相关系数均大于0．9995;重金属元素检出限铅、锑为2．0μg／L,铬、锰为1．0μg／L,铜为5．0Ixg／L,其他元素均在0．008～0．3μg／L之间;对标准物质7次测定结果均在标准值范围内,其相对标准偏差小于10％;在连续20h测定400份血样过程中,对同一样品间隔重复测定16次,其相对标准偏差小于10％。结论水浴酸消化一电感耦合等离子体质谱方法操作简便、灵敏度高、稳定、抗干扰性强,适用于大批量血样中多种重金属及营养元素的同时测定。     

电感耦合等离子质谱法对砂锅中多种浸出元素的测定分析

目的:对砂锅浸出液中的多种元素进行测定,以期了解各元素的溶出状况。方法:采用电感耦合等离子体质谱法对砂锅浸出液中的十三种元素同时测定。结果:浸出液中铅、镉、银、硒、砷、镍等元素的浸出量很低,而锌、铜、铬等元素有一定量的浸出,镁、铝、锰、铁等元素则有较大的浸出量;砂锅在酸性条件下,部分元素会持续溶出,溶出量不会随着浸出次数而明显减少;相对于乙酸基体而言,砂锅的水浸出液中元素含量较低。结论:在酸性条件下,砂锅中的部分金属元素会有较高的溶出,而且具有持续溶出的特性,可能污染食物对人体造成伤害;上述金属元素在水中的溶出相对较少,一般不会对健康造成影响。     

碰撞池ICP-MS直接测定全血中有害痕量金属元素

目的:建立碰撞池ICP-MS直接测定血液中四种痕量有毒元素的准确分析方法。方法:采用0.1%TritonX-100+1%HNO3对血液稀释10倍后直接用ICP-MS进行分析,并采用碰撞/反应池技术来消除质谱干扰。结果:方法的检出限为0.20μg/L～0.52μg/L,精密度优于3.0%,回收率为94.0%～102%,标准参考物质的分析结果令人满意。结论:可用ICP-MS直接测定血液中的四种有害痕量金属元素,整个方法具有简单、快速和准确的特点。     

全血中24种元素的直接稀释-电感耦合等离子体质谱测定法

目的 建立全血中24种元素的直接稀释-电感耦合等离子体质谱同时测定方法。方法 以0.1%Triton X-100+0.5%硝酸为稀释剂,将全血样品稀释20倍,Sc、Y、ln、Ge、Bi溶液为在线内标,采取碰撞反应池（KED）模式,配合大流量雾化器,用电感耦合等离子体质谱仪对24种元素同时进行测定。结果 Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Te、Tl(0.1～10.0μg/L),Mg、Ca(0.05～5.0 mg/L),Al、Cu(5.0～60.0μg/L),Fe(0.01～2.0 mg/L),Zn(10.0～500μg/L),Ba、Pb(0.5～25.0μg/L)在线性范围内,所得的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.999 0。方法的检测限为0.008μg/L～0.007 mg/L,定量下限为0.025μg/L～0.023 mg/L。加标回收率为81.9%～110.0%;批内精密度为0.8%～7.9%,批间精密度为1.3%～9.2%。结论 该方法灵敏度高、前处理简单、操作方便、线性范围宽,精密度和准确度满足生物样品测定要求,可用于人群大批...     

水浴消解-电感耦合等离子体质谱法测定全血样本中15种元素

目的 建立全血中15种元素的水浴消解 - 电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)法,为相关流行病学研究的开展提供技术支持。方法 全血样本经过90 ℃水浴加热及超声辅助前处理后,采用动态反应池(DRC)模式的ICP - MS同时测定全血中15种元素。结果 15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.005～0.255 μg/L;回收率为84.5% ～114.9 %;相对标准偏差为0.3%～4.9 %。结论 本方法能够有效控制分析过程中存在的质谱干扰和非质谱干扰,适用于批量全血样本中多元素的分析检测工作。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定酱油中铅

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定酱油中铅的方法。方法:酱油经适当稀释后直接进样测定,外标法绘制工作曲线、在线内标校准基体效应及信号漂移。结果:相对标准偏差<3.0%,加标回收率95.8%~104.3%,用该方法对CNAS能力验证酱油样品进行了测定,测定结果令人满意。结论:该方法样品前处理简单,方法准确、灵敏、快速,检出限低,精密度好。     

电感耦合等离子体-质谱法同时检测土壤8种金属元素

目的 建立酸消解 - 电感耦合等离子体 - 质谱法（ICP - MS）同时检测土壤中铅、镉、铬、汞、砷、镍、铜和锌。方法 土壤样品用硝酸 - 氢氟酸体系全自动石墨消解法消解,电感耦合等离子体 - 质谱法测定,内标法定量。结果 自动化的前处理方式增加了方法的安全性,缩短了前处理时间。方法回收率为88%～110%,精密度为0.4%～6.0%,方法检出限为0.007～0.99 mg/kg。使用GSS - 23、GSS - 14土壤标准物质进行质量控制,8种元素的结果均在标准值参考范围内。结论 本法操作安全、快速,灵敏、准确,适用于土壤中8种金属元素的检测。     

碰撞池ICP-MS直接测定全血中痕量金属元素的研究

目的：建立碰撞池ICP-MS直接测定全血中痕量有毒元素的准确分析方法.方法：采用0.1% Triton X-100＋0.1%HNO3＋200 μg/L Au对全血稀释20倍后直接用ICP-MS进行分析,并采用碰撞/反应池技术来消除质谱干扰.结果：整个方法的检出限为0.04～0.98 μg/L,精密度优于3.2%,回收率为95.0%～103%.对2个标准参考物质的分析结果令人满意.结论：可用ICP-MS直接测定全血液中的痕量有毒元素,整个方法具有简单、快速和准确的特点.     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中碘

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中碘元素的方法,并应用于日常检测工作。方法:随机选取一份尿样用1%HNO3进行1:20稀释,用该稀释液配制标准系列,用测定值绘制标准加入法曲线,利用工作站软件将标准加入法曲线转换为外标法标准曲线;样品经1:20稀释后在同样的条件下测定,在转换后的标准曲线上获得浓度值(仪器工作站软件自动给出)。结果:测定尿中碘元素的线性相关系数r=1.0000,相对标准偏差<3.0%,加标回收率94.2%~98.7%,最低检出浓度0.18μg/L,方法检出限3.6μg/L。结论:该方法样品前处理简单,检出限低,线性范围宽,准确度、重现性好,是一个简便、灵敏、准确的直接测量尿中碘的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿中砷分析质量控制

目的 了解实验室砷检测能力和质量控制水平,提高实验室检测结果的准确性和可比性.方法 参照水质分析质量控制程序,用电感耦合等离子体质谱法对尿中砷的测定进行分析误差预测.结果 各种溶液测定的总标准差(st)均小于其水平的5％(W),总平均回收率可信限(R/d =0.97)在允许范围内,质量控制考核结果为满意.结论 用电感耦合等离子体质谱法测定尿中砷,实验室分析误差可控制在容许值内.     

ICP-MS直接测定酱油中Pb和As的研究

目的:建立ICP-MS直接测定酱油中Pb和As的分析方法.方法:样品经稀释后用ICP-MS直接进行分析,用耐高盐接口、基体匹配和内标法降低非质谱干扰,用干扰方程校正质谱干扰.结果:方法的检出限为As小于0.01 mg/L,Pb小于0.002 mg/L,精密度优于2.7%,回收率为97.0%～103%,实际样品的分析结果和国标法没有显著差别.结论:可以采用ICP-MS直接测定酱油中Pb和As,整个方法检出限低、简单、快速和准确,适用于实验室日常分析.     

Simultaneous multielement analysis of diet samples by inductively coupled plasma mass spectrometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

Diet samples were collected by a duplicated portion study for an adult male in both Mito, Japan and Los Alamos, U.S.A. The ashed samples were analyzed with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and inductively coupled atomic emission spectrometry (ICP-AES) for 22 elements. The trace and ultratrace elements, Ba, Mo, Ni, Co, Cd, Cs, Tl, Pb, Bi, Th, and U were determined by ICP-MS. The major and minor elements, Na, K, P, Ca, Mg, Fe, Zn, Mn, Al, Sr, and Cu were determined by ICP-AES. Accuracy and precision for some elements were examined by analyzing National Institute of Standards and Technology (formerly National Bureau of Standards) Standard Reference Materials, 1577b Bovine Liver, and 1573 Tomato Leaves. Simultaneous multielement analyses of diet samples by using the two methods were found to be very useful.     

尿中10种元素碰撞池ICP-MS方法快速测定

目的建立八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱(ORS-ICP-MS)测定尿中10种元素的方法。方法尿样用5%HNO₃稀释5倍后,用八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、砷、钒、镉等10种元素含量。结果灵敏度高,各元素检出限在0.10~1.02μg/L之间;线性良好,线性相关系数均>0.999;重现性好,变异系数RSD<8%;准确度高,加标回收率在86.4%~111%,用冻干人尿铅成分标准物质(GBW09104)作标样质控,分析结果与标准值吻合。结论本方法简化了样品前处理过程,快速灵敏,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定螺旋藻中的铝

目的：测定螺旋藻粉剂中的铝含量,并探讨电感耦合等离子体质谱法测定方法的特点.方法：优化仪器工作参数,用内标溶液校正基体效应干扰,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中铝含量.结果：本法的检出限为0.31 μg/L,回收率为89.2%～104.3%.结论：用电感耦合等离子体质谱法测定螺旋藻样品中铝是一种灵敏快速、简便准确的方法.