香菊颗粒中黄芪甲苷含量测定方法的改进及其与原方成分的一致性研究

目的:改进香菊颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法,并对相关制剂与原方成分的一致性进行评价,为中药复方的现代化制剂提供科学依据。方法:建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定香菊颗粒中黄芪甲苷的含量,并与原标准的薄层扫描法进行比较。以升麻素苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、甘草酸、迷迭香酸、蒙花苷、木兰脂素为对照品,采用HPLC法测定自制香菊颗粒、香菊胶囊、香菊片在水中的释放成分,并以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)》比较不同香菊制剂与原方干膏粉的指纹特征图谱;同时,采用HPLC-ELSD法测定并比较不同香菊制剂与原方干膏粉在水中的黄芪甲苷释放度。结果:所建立的黄芪甲苷含量测定HPLC-ELSD法专属性良好;黄芪甲苷检测质量浓度的线性范围为0.13～2.10 mg/mL;进样精密度、重复性、稳定性RSD均小于3%(n=6);平均加样回收率为97.66%(RSD=1.01%,n=6)。以此方法测得黄芪甲苷平均含量为0.398 mg/g(RSD=1.01%,n=3),较薄层扫描法偏差更小。特征指纹图谱比较结果显示,香菊颗粒、香菊胶囊、香菊片与原方干膏粉之间相似度均达0.850以上;香菊颗粒、香菊胶囊、香菊片和原方干膏粉在水中的黄芪甲苷平均释放度分别为0.392、0.358、0.349、0.389 mg;与原方干膏粉比较,香菊颗粒中黄芪甲苷的释放度差异无统计学意义(P>0.05),而香菊胶囊、香菊片中黄芪甲苷的释放度差异有统计学意义(P<0.01)。结论:所建立的HPLC-ELSD法准确、可行,可用于香菊颗粒中黄芪甲苷的含量测定;香菊颗粒与原方成分具有一致性。     

康复春口服液质量标准研究

目的：建立康复春口服液的质量标准。方法：采用TLC对黄芪、人参进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD对黄芪中黄芪甲苷进行含量测定。结果：薄层鉴别专属性强、重现性好。高效液相色谱黄芪甲苷的线性范围是1.0128～10.128μg（r=0.9993）,平均加样回收率为99.46%,RSD=1.09%（n=9）。结论：该方法可以较好地控制康复春口服液药品质量。     

玉芪降糖颗粒的质量标准研究

目的:建立玉芪降糖颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对玉芪降糖颗粒中主要药材黄芪、人参、山茱萸、知母进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定玉芪降糖颗粒中黄芪甲苷的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;黄芪甲苷进样量在0.37μg～7.4μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为100.10%(RSD=3.56%)。结论:所建质量标准可用于本品的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定芪参咀嚼片中黄芪甲苷的含量

目的建立采用高效液相色谱—蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定芪参咀嚼片中黄芪甲苷含量的方法。方法采用Kromasil C18(250.0mm×4.6mm,5μm)的色谱柱;以乙腈—水(38:62)为流动相;流速:1ml/min;ELSD检测条件:检测器漂移管温度为80℃,氮气压力为0.24MPa,柱温为30℃。结果黄芪甲苷在2.55～15.30μg范围内与峰面积分别取自然对数后呈良好的线性关系(r=0.9996,n=6),平均回收率是99.82%(RSD=0.2%)。结论 HPLC-ELSD法测定芪参咀嚼片中黄芪甲苷含量简便、准确、可靠,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定宫血停颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立宫血停颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量。结果黄芪甲苷在0.7856~7.856μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为97.3%(n=6),RSD为1.8%。结论该法准确、简便,可用于宫血停颗粒的质量控制。     

人参北芪片质量标准的研究

目的:建立人参北芪片的质量控制方法.方法:采用TLC法同时鉴别制剂中的人参及黄芪膏粉,采用HPLC-ELSD方法测定制剂中黄芪甲苷的含量.结果:鉴别方法专属性强,含量测定方法黄芪甲苷在1.060 8～10.608 μg之间呈良好的线性关系;人参北芪片中黄芪甲苷的平均回收率为96.4%(RSD 1.3%);结论:该方法简便、准确、分离效果好,可用于人参北芪片的质量评价.     

葛花降糖丸的质量标准研究

目的建立葛花降糖丸(川芎、黄连、黄芪等)的质量标准。方法采用TLC法鉴别处方中的川芎、黄连;用HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱柱:菲罗门Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(36∶64);流速:1.0 m L/min;漂移管温度:105℃;载气流速:2.7 L/min。结果 TLC鉴别色谱特征斑点明显,黄芪甲苷在0.493~2.465μg范围内呈线性关系,r=0.9997;平均回收率为98.7%(n=6),RSD=1.5%。结论所建立的TLC和HPLC-ELSD方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于葛花降糖丸的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定芪心合剂中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定芪心合剂中黄芪甲苷含量测定的方法。方法色谱柱为Waters-SunFire C18(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为35℃;流动相为乙腈-水(40∶60);流速为1.0 ml.min-1;ELSD检测器参数:雾化器温度36℃,漂移管温度为60℃,空气压力为30.0 psi。结果黄芪甲苷进样量在0.98～9.78μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均加样回收率为99.78%,RSD为0.5%(n=6)。结论该方法简便、结果可靠,可作为芪心合剂中黄芪甲苷含量的测定方法。     

HPLC-ELSD法测定加味归芪片中黄芪甲苷的含量

目的应用HPLC-ELSD法测定加味归芪片中黄芪甲苷的含量。方法 HPLC-ELSD法。色谱柱为Waters Fire C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-水（32∶68）;流速1.0mL·min-1;柱温：35℃;ELSD参数：雾化器温度40℃,漂移管温度为90℃,气体压力为35psi。结果黄芪甲苷进样量在1.536-61.44μg范围内线性关系良好（r=0.9998,n=8）,平均加样回收率为99.13%,RSD为2.07%,（n=9）。结论该法简便快速,重复性好,灵敏度高,结果准确,可用于加味归芪片中黄芪甲苷含量的测定。     

HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的采用HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量。方法HPLC-ELSD法,汉邦C18柱(4.6 mm×150 mm),流动相:乙腈-水(40∶60),流速:1.0 m l;ELSD参数:漂移管温度:105℃,载气流速为2.8 L.m in-1。结果黄芪甲苷在4.0~18.0μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均回收率为98.0%。结论该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可广泛用于黄芪药材的质量控制。研究发现,实验所用样品前处理过程中是否用氨试液洗涤,显著影响黄芪甲苷的含量测定。