高效液相色谱法测定血清中苯巴比妥、卡马西平、苯妥英的浓度

目的 建立HPLC法测定抗癫痫药苯巴比妥(PB)、卡马西平(CBZ)、苯妥英(PT)的血药浓度.方法 Diamonsil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水:乙腈(160:180 :60 V/V/V),流速1.2ml·min-1,柱温30℃,检测波长212nm.以上3种药物互为内标.标本经乙醚提取,水浴氮气挥干,流动相重溶后进样.结果 PB、PT、CBZ的保留时间(tR)分别为5.76、8.56、9.80min;最低检测浓度分别为1.0、2.0和0.5μg·mL-1;线性范围分别为5～30、5～30、2～15μg·mL-1.日内RSD分别为3.06%、2.18%、1.86%;日间RSD分别为1.73%、3.35%、2.13%.结论 本法操作简便、快速、准确,可满足临床快速监测的需要.     

HPLC法同时测定人血清中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平的浓度

目的:建立HPLC法同时测定人血清中苯巴比妥(PB)、苯妥英(PT)和卡马西平(CBZ)的浓度.方法:分析柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水:甲醇:乙腈(45:45:10),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃,阿普唑仑为内标物.结果:PB,PT,CBZ的线性范围分别为2.5～80;1.25～40;0.75～24 μg·ml-1,最低检测浓度分别为0.2,0.2,0.1 μg·ml-1,方法回收率分别为99.2%,101.4%,99.4%,日内、日间RSD均小于3%.结论:该方法快速、灵敏,适用于治疗药物监测.     

HPLC同时测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平和氯硝西泮血药浓度

目的 建立同时测定血清中苯巴比妥(PB)、苯妥英(PT)、卡马西平(CBZ)和氯硝西泮浓度的HPLC.方法 分析柱为Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为水-甲醇-乙腈(45∶45∶10),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30 ℃,阿普唑仑为内标物.结果 PB,PT,CBZ和氯硝西泮的线性范围分别为2.5～80,1.25～40,0.75～24,0.02～0.64 μg·mL-1,最低检测浓度分别为0.2,0.2,0.1,0.005 μg·mL-1,方法回收率分别为99.1%,100.8%,100.1%,98.1%,日内、日间RSD均＜3.5%,绝对回收率分别为91.7%,90.2%,89.9%和89.3%,RSD均＜2%.结论 该方法快速、灵敏、实用,适用于治疗药物监测.     

胶束电动毛细管色谱法同时测定人血清中3种抗癫痫药的浓度

目的:建立以胶束电动毛细管色谱法同时测定人血清中苯巴比妥(PB)、苯妥英钠(PHT)和卡马西平(CBZ)浓度的方法。方法:内标为巴比妥,缓冲液为10mmol.L-1磷酸氢二钠-30mmol.L-1十二烷基硫酸钠(胶束相)-15%甲醇,电泳电压为18kV,检测波长为210nm,毛细管柱为弹性石英毛细管柱(37cm×50μm)。结果:PB和PHT线性范围为2.5~80μg.mL-1,最低检测限为0.1μg.mL-1,CBZ线性范围为1~32μg.mL-1,最低检测限为0.2μg.mL-1;PB、PHT、CBZ平均回收率分别为99.90%、99.91%、99.42%。结论:本法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,适于临床血药浓度监测和药动学研究。     

RP-HPLC法同时测定卡马西平、拉莫三嗪、苯巴比妥、苯妥英钠及环氧卡马西平的血清浓度

目的:建立同时测定血清中卡马西平(CBZ)、拉莫三嗪(LTG)、苯巴比妥(PB)、苯妥英钠(PHT)及10,11-环氧卡马西平(CBZE)血清浓度的反相高效液相色谱法。方法:0.1ml样本血清经1ml二氯甲烷异丙醇(955)混合溶液提取,以氟西泮(FZP)为内标,流动相为乙腈:磷酸盐缓冲液(3070),37℃下经SymmetryRP18(150mm×3.9mm,5μm)色谱柱洗脱、分离,220nm紫外波长检测。结果:在一定浓度范围内(CBZ:0.47~30.00mg·L-1,LTG:0.63~40.00mg·L-1,PB:1.25~80.00mg·L-1,PHT:0.63~40.00mg·L-1,CBZE:0.31~20.00mg·L-1)各被测药物与内标的峰面积之比与浓度呈良好的线性关系,回收率均高于95%(95%~104%,n=6),日内和日间变异均小于4%(0.76%~3.97%,1.34%~3.76%,n=6)。结论:本方法操作简便,精密度好,回收率高,经临床用于常用抗癫痫药血药浓度的监测,其结果稳定可靠,可为临床进行群体药动学研究及实施个体化给药提供真实可信的资料。     

HPLC法测定骨刺消痛胶囊中白芷的含量

目的建立骨刺消痛胶囊中白芷的含量测定方法。方法采用HPLC法对骨刺消痛胶囊中白芷(以欧前胡素和异欧前胡素计)的含量进行测定。结果欧前胡素在6.0～60.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为93.6%,RSD=2.48%(n=6);异欧前胡素在4.0～40.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为90.4%,RSD=1.51%(n=6)。结论该方法简便、可靠、重复性好,可用于骨刺消痛胶囊中白芷的含量测定。     

RP-HPLC法测定气血双生合剂中淫羊藿苷、蛇床子素、五味子甲素与五味子乙素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定气血双生合剂中淫羊藿苷、蛇床子素、五味子甲素、五味子乙素含量的方法.方法:Ultimate XB-C18柱(4.6mm×150 mm,5μm);流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;并切换检测波长;进样量:5μL.结果:淫羊藿苷在浓度为5.015～80.24μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%(n=6);蛇床子素在浓度为2.750～44.00μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.40%,RSD为1.7%(n=6);五味子甲素在浓度为5.320～85.12μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为101.2%,RSD为1.2%(n=6);五味子乙素在浓度为2.810～44.96μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为101.9%,RSD为1.6%(n=6).结论:该方法简单、准确,能同时测定几种有效成分的含量,可作为气血双生合剂的质量控制.     

HPLC法测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度

目的:用HPLC法测定抗癫痫药苯妥英(PHT)、苯巴比妥(PB)、卡马西平(CBZ)的血药浓度。方法:采用Phenomenex PRODIGY5μm ODS(3)100 A(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-水(65:50)为流动相,流速:1.0 mL/min,紫外光检测波长:254 nm。以上三药互为内标,用乙酸乙酯作为提取剂。结果:PHT,PB,CBZ的保留时间分别为8.20,5.40,9.47 min;最低检测浓度分别为0.5,0.25,0.05μg/mL;线性范围分别为2.5～40,2.5～40,1.25～25μg/mL,此线性范围包含各药物的有效浓度范围;相对平均回收率分别为100.29％,101.62％,102.17％;日内RSD(n=5)分别为3.04％,3.37％,3.26％;日间RSD(n=5)分别为5.01％,4.35％,4.47％。,结论:HPLC法灵敏、准确,可用于PHT,PB,CBZ临床血药浓度的检测。     

GC测定抗癌原料药二氯二茂钛中有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氟二茂钛中的有机溶剂残留量.方法采用HP-5(5%苯基甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱,FID检测器.载气为N2,柱温为45℃,检测器温度为160℃,流速为1.2 mL·min-1,分流比为201,正已烷为内标进行测定.结果三氯甲烷和四氢呋喃的线性范围分别为0.399～319.2μg·mL-1和6～48μg·mL-1,平均回收率为96.7%和102.3%(n=9);RSD分别为1.6%和1.1%(n=9);最低检测限分别为0.23μg·mL-1和0.9μg·mL-1.结论 方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于二氯二茂钛原料药中有机溶剂残留量的测定.     

HPLC法测定患者脑组织中4种抗癫痫药物浓度

目的：建立同时测定难治性癫痫（IE）患者脑组织中拉莫三嗪（LTG）、苯巴比妥（PB）、卡马西平（CBZ）及苯妥英钠（PHT）药物浓度的HPLC法。方法：流动相为10mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液：甲醇：乙腈：丙酮=55：22：12：11．流速1ml·min^-1,柱温：室温,检测波长：210nm,采用外标法。结果：LTG、CBZ浓度在0．5—40μg·ml^-1。和PB、PHT浓度在1～80μg·ml^-1范围内,被测药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,相对回收率均高于85％,日内、日间RSD均小于12％。结论：本法操作简便、准确度高,可用于测定难治性癫痫患者脑组织中4种抗癫痫药物浓度。     

高效液相色谱法测定血清中苯巴比妥、苯妥英、卡马西平、氯硝基安定的浓度

目的：建立血清中苯巴比妥（PB）、苯妥英（PT）、卡马西平（CBZ）、氯硝基安定（CNZP）浓度测定的高效液相色谱。方法：以PB、PT互为内标，ODS-Hypersil柱为分析柱，甲醇-水-β-环糊精（45：55：0.01)为流动相；流速为0.8ml/min，紫外检测波长254nm。结果：PB、PT、CBZ、CNZP分离良好，最低检测浓度分别为0.25,0.5,0.05,0.015μg/ml；线性范围分别为2.5-40,2.5-40,1.25-20,0.02-0.32μg/ml；相对回收率分别为97.8%,102.1%,102.3%,103.3%；日蚋、日间RSD均小于10%。结论：该法操作简便，结果可靠，适用于临床开展药物浓度监测。     

卡马西平中残留溶剂的研究

目的:用气相色谱的顶空进样法建立卡马西平中的残留溶剂氯苯、甲醇和乙醇的测定方法.方法:使用配置顶空进样器的气相色谱仪,采用HP-INNOWAX(交联聚乙二醇),30m×0.32mm×0.25μm色谱拄,以氮气为载气,FID检测器,顶空进样.通过外标法计算残留溶剂的含量.结果:卡马西平中有残留溶剂甲醇、乙醇检出.标准曲线的线性范围:氯苯为0.07～3.62μg·mL-1(r=0.9992),甲醇为0.60～30.1μg·mL-1(r=0.9978),乙醇为1.00～50.08μg·mL-1(r=0.9986),定量限氯苯为0.1μg·mL-1,甲醇为0.7μg·mL-1,乙醇为0.4μg·mL-1;平均回收率氯苯为99.12%(RSD=2.52%,n=6),甲醇为97.51%(RSD=4.31%,n=6),乙醇为98.52%(RSD=3.12%,n=6).结论:本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确.     

高效液相色谱法同时测定苯妥英钠和卡马西平的血药浓度

目的:建立了高效液相色谱法同时测定人血浆中苯妥英钠(DPH)、卡马西平(CBZ)的药物浓度。方法:以symmetryshieldRP18柱(5.0μm,3.9×150mm)为色谱柱。流动相为甲醇∶水为50:50,流速1.0mL.min-1。Waters2487双波长紫外检测器,检测波长210nm。苯乙酮为内标物。结果:线性范围为苯妥英钠(2.2～33.0)μg.mL-1r=0.9994;卡马西平(2.0～30.0)μg.mL-1,r=0.9998;平均回收率分别为97.5%、98.2%,高、中、低浓度样品的日间和日内测定相对标准偏差RSD<2%。结论:本法适用于苯妥英钠、卡马西平的血药浓度测定。     

卡马西平治疗小儿癫癎的血药浓度监测分析

目的:分析卡马西平(CBZ)治疗小儿癫癎的血药浓度监测结果,探讨临床合理用药.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定癫癎患儿使用CBZ的血药浓度谷值,并分析结果.结果:血药浓度在4～12μg·mL-1治疗范围内、＜4μg·mL-1和＞12μg·mL-1的例次百分比分别为59.29%,40.29%和0.49%.结论:癫癎患儿服用CBZ后的血药浓度个体差异大,及时监测其血药浓度,实施个体化给药对提高疗效和确保用药安全具有重要意义.     

HPLC法测定参松养心胶囊中的丹参酮含量

目的测定参松养心胶囊中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。方法采用Hypersil-C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;甲醇-0.5%甲酸(80∶20,v/v)为流动相,流速为1.0mL·min-1;紫外检测波长为270nm;柱温35℃。结果二氢丹参酮Ⅰ在线性范围0.0145～1.45μg·mL-1(r=0.9998)、隐丹参酮在线性范围0.0356～3.56μg·mL-1(r=0.9999)、丹参酮Ⅰ在线性范围0.0223～2.23μg·mL-1(r=0.9997)及丹参酮ⅡA在线性范围0.0724～7.24μg·mL-1(r=0.9999)都具有良好的线性关系,平均回收率分别为98.40%、99.54%、98.57%和98.46%,4种化合物的日内精密度RSD分别为1.24%、0.67%、1.45%和1.13%。结论所建立的含量测定方法简便可行,结果准确可靠,可用于参松养心胶囊中丹参酮成分的含量测定。     

紫外分光光度法测定双苯氟嗪片的含量、含量均匀度及溶出度

目的:建立紫外分光光度法测定双苯氟嗪片含量、含量均匀度及溶出度的方法.方法:采用紫外分光光度法测定含量、含量均匀度和溶出度.溶剂为0.1 mol·L-1的盐酸溶液;测定波长为248 nm;含量及含量均匀度的测定浓度为12.5 μg·mL-1,溶出度的测定浓度为10μg·mL-1.采用对照品比较法计算含量、含量均匀度和溶出度.结果:双苯氟嗪在4～28 μg·mL-1的范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=7).平均回收率为99.7%,RSD为0.16%(n=9).结论:该法简便,准确,可作为双苯氟嗪片含量、含量均匀度及溶出度的测定方法.     

双波长梯度洗脱高效液相色谱法测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素含量的方法。方法:色谱柱为Phenomisl C18柱(150 mm×4.6 mm5,μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为230和330 nm。结果:芍药苷与蛇床子素的线性范围分别为3.12～249.8μg·mL-1(r=0.999 8)和1.54～123μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.0%(RSD=1.07%,n=9)和100.8%(RSD=1.21%,n=9)。结论:本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。     

高效液相色谱法同时检测人血清中3种抗癫痫药的浓度

目的　建立一种同时测定人血清中苯巴比妥 (PB)、苯妥英 (PT)和卡马西平 (CBZ) 3种抗癫痫药物的高效液相色谱(HPLC)定量方法。方法　采用C18色谱柱 ;流动相为甲醇 -水 (5 5∶4 5 ) ;内标物为巴比妥 (BB) ;检测波长为 2 2 0nm ;流速为 1 0ml·min-1;柱温为 30℃。结果　PB在 1 0～ 80mg·L-1范围内呈线性 (r =0 9999,n =5 ) ,PT在 1 0～ 5 0mg·L-1范围内呈线性 (r=0 9996 ,n =5 ) ,CBZ在 0 5～ 2 0mg·L-1范围内呈线性 (r =0 9995 ,n =5 ) ;其最低检测浓度分别为 0 2 5、0 2 5及 0 1mg·L-1;平均回收率分别为 95 75 %、96 5 4 %和 92 13% ;日内RSD(% )小于 6 2 9% ,日间RSD(% )小于 6 6 4 % (n =5 )。结论　本法简便、快速、灵敏 ,适用于癫痫病人血药浓度监测及药代动力学研究。     

RP-HPLC法同时测定补肾益脑胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的建立用RP-HPLC(反相高效液相色谱)法同时测定补肾益脑胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的方法。方法色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为250nm,流速为0.8mL·min-1,进样量为10μL。结果五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进样浓度的线性范围分别为10.17～203.37μg·mL-1(r=0.9997)、2.17～43.43μg·mL-1(r=0.9997)、2.82～56.40μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率分别为97.9%(RSD=1.45%,n=9)、98.7%(RSD=1.71%,n=9)、97.4%(RSD=1.56%,n=9)。结论本方法结果准确,重复性好,可用于补肾益脑胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定人血浆中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平浓度

目的建立血浆中苯巴比妥(phenobarbital,PB)、苯妥英(phenytion,PT)和卡马西平(carbamazepme,CBZ)三种抗癫痫药的HPLC检测方法.方法采用日本分光JASCO-1500系列高效液相色谱仪,ODS Hypersil柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以艾司唑仑(estazolam,EZ)为内标,流动相组成为甲醇-乙腈-水-四甲基乙二胺-冰醋酸(50:50:100:2:1.5),流速为O.8ml@min,紫外检测波长254 nm,灵敏度AuFs=O.02.结果血浆中3种组分和内标均能很好地分离,无明显的干扰峰.PB线性范围为2～50 mg@L-1,r=O.9997;PT线性范围为2～50 mg@L-1,r=O.9998;CBZ线性范围为O.5～20mg@L-1,r=O.9998,日内、日间RSD＜5%.结论本法操作简便、结果可靠,适用于药物监测和中毒分析.