瘀痛灵胶囊的质量标准研究

摘要 目的：建立瘀痛灵胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对血竭、三七、当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定血竭素的含量。结果：定性鉴别特征斑点明显,阴性对照无干扰。血竭素高氯酸盐在0.252~1.260μg范围内线性关系良好（r＝0.9994）,平均回收率为98.72%,RSD=1.65%。结论：该方法简便可行,可用于瘀痛灵胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定活血壮筋胶囊中血竭素的含量

目的:建立测定活血壮筋胶囊中血竭素高氯酸盐含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱条件:Shim-pack VP-ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(43∶57),流速为1.0m L·min-1,检测波长为440nm。结果:血竭素高氯酸盐进样量在0.08064~0.40320μg·m L-1范围内,与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999,n=5);平均回收率为98.64%,RSD=1.64%(n=6)。结论:本方法操作简便、快速、准确,可作为血竭素高氯酸盐的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定蒙成药当归－4味散中血竭素的含量

建立蒙成药当归－4味散含量测定方法。采用液相色谱法测定血竭素高氯酸盐的含量。血竭素高氯酸盐的线性范围为0．05275～0．6494μg,相关系数r＝0．9999,平均加样回收率为96．82％,RSD=1．2％,该方法具有简便、快速、准确等特点．可用于本品的质量控制。     

高效液相色谱法测定克痹骨泰胶囊中血竭素高氯酸盐的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定克痹骨泰胶囊中血竭素高氯酸盐含量的方法。方法：采用Diarnonsil（钻石）C180DS2（250mm×4．6mm5μm）色谱柱,乙腈-0．05％NaH2p水溶液（45：55）为流动相,流速为lmL．min-I,检测波长为270nm。按外标法进行检测。结果：血竭素高氯酸盐在浓度为0．005μg·ml^-1～0．056μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0．9999,样品加样平均回收率为99．82％（n=6）,RSD为0．60％。结论：该方法简便,准确、重复性好、专属性强,可作为克痹骨泰胶囊的含量测定有效方法。     

冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定研究

目的建立冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对冠脉宁片中血竭药材可能存在的化工染料进行检查,并采用高效液相色谱法对其中的血竭素含量进行测定。化工染料检查使用色谱柱为:Agilent Zorbax-SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1乙酸铵和乙腈的混合溶液,梯度洗脱,520 nm检测;质谱采用ESI+扫描,二级离子扫描方式。血竭素含量测定使用的色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(37∶63),检测波长440 nm。结果 56批次样品中共有7批样品可检出苏丹红Ⅰ、Ⅳ以及808猩红等化工染料。血竭素高氯酸盐在0.408~816.6μg·m L-1内有良好的线性关系,回归方程为y=1.746 1×107ρ+2 419.9,r=1.000 0;平均回收率为98.37%(RSD为1.2%,n=6)。56批次样品中血竭素含量在0.01~0.25 mg·片-1内。结论所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中血竭药材的质量控制。     

接骨胶囊的质量标准研究

目的:建立接骨胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别制剂中的乳香、当归、川芎、血竭,采用HPLC测定制剂中延胡索乙素的含量.结果:在TLC色谱中均能检出目标物质;延胡索乙素线性范围为0.18-1.1μg(r=0.9998),平均回收率97.57%,RSD%=1.13%.结论:所建鉴别方法专属性强,定量方法简便准确,可以有效控制接骨胶囊的质量.     

复方中药克痹骨泰胶囊的质量标准研究

目的研究与修订克痹骨泰胶囊的质量标准。方法采用TLC方法对克痹骨泰胶囊中的血竭、白花蛇舌草进行定性鉴别;应用HPLC法,选用ZORBAX-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(48∶52)为流动相,检测波长440 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃,对克痹骨泰胶囊中的血竭素进行含量测定。结果血竭、白花蛇舌草的TLC鉴别方法专属性强,简单可行。HPLC含量测定,血竭素进样量在0.035 22~0.281 8μg范围内与峰面积成良好的线性关系(r=0.999 97,n=5);血竭素的回收率为100.29%,RSD=0.51%。结论该方法可对克痹骨泰胶囊的主要药味进行准确的定性或定量测定,能更为有效地控制克痹骨泰胶囊的质量。     

骨泰胶囊中血竭素的HPLC测定

目的：建立骨泰胶囊中血竭素的含量测定方法。方法：HPLC法，流动相：乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钠溶液(55：45)；检测波长为440nm；柱温40℃。结果：血竭素线性范围为0．12μg～0．72μg，平均回收率101．6％，RSD为2．53％。结论：方法可靠，简单可行，为控制骨泰胶囊的内在质量提供了科学依据。     

不同部位黄藤果实中血竭素的含量比较研究

目的建立高效液相色谱测定黄藤果实中血竭素含量的方法,比较分析不同部位黄藤果实中血竭素的含量。方法HPLC法测定黄藤果实中血竭素的含量(Waters Atlantis d C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为440nm。结果血竭素高氯酸盐在0.009~0.090mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为101.20%,RSD=1.93%;5个不同产地黄藤果实中的血竭素含量为0.186~0.796 mg·g-1,果皮中血竭素含量在0.861~3.811mg/g,果肉未检出血竭素。结论黄藤果实中所含血竭素主要来自果皮部位,开发应用前景广阔。     

HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^-1,柱温:35℃,检测波长:403、440、254 nm。结果羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在2.111~21.11μg·mL^-1(r=0.999 1)、1.483~14.83μg·mL^-1(r=0.999 3)、1.180~11.80μg·mL^-1(r=0.999 7)、0.8182~8.182μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.011~10.11μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.075~10.75μg·mL^-1(r=0.999 6)和1.045~10.45μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.30%(RSD=2.24%)、97.42%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=0.92%)、101.17%(RSD=2.74%)、95.84%(RSD=1.31%)、97.71%(RSD=2.49%)和95.50%(RSD=1.15%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为骨折挫伤胶囊的质量控制提供参考。     

RP-HPLC法测定冠脉宁片中血竭素的含量

目的建立冠脉宁片中血竭素的含量测定方法。方法采用反相高效液相法(RP-HPLC),分析柱:Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×46mm,5μm),以乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠(55∶45)为流动相,流速控制在1.0 ml·min-1,检测波长为440nm。结果在9~144μg·ml-1范围内,血竭素与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 7)。加样回收率为99.3%,RSD=1.57%。结论所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中血竭药材的质量控制。     

十一味活血酊HPLC指纹图谱的研究与3种成分的含量测定

目的建立十一味活血酊的HPLC指纹图谱,并同时测定血竭素高氯酸盐、延胡索乙素、胡椒碱三种指标成分的含量,为十一味活血酊的质量控制研究提供参考依据。方法通过高效液相色谱仪,采用Shim Pack CLC ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1 %磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:280 nm;柱温:40 ℃;流速:1.0 ml/min。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"建立10批十一味活血酊指纹图谱,并用HPLC法同时测定3种成分的含量。结果确定了十一味活血酊的HPLC指纹图谱共有模式,标定了41个共有峰,各峰分离度良好,相似度均在0.91以上,并同时测定了10批样品中血竭素高氯酸盐、延胡索乙素、胡椒碱三种成分的平均含量,分别为17.824、37.955、18.229 mg/g。结论建立的HPLC指纹图谱分析方法与多指标成分测定方法简便可行、稳定可靠,为十一味活血酊的质量控制研究提供科学依据。     

HPLC法测定胃溃疡胶囊中血竭素的含量

目的 :建立胃溃疡胶囊中血竭素的含量测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,spherisial-C18柱。结果 :该测定方法有效消除了干扰 ,所选定的色谱条件可将血竭素与其它干扰成分成功的分离 ,平均回收率为 97 86 % ,RSD =1 6 5 %。结论 :方法重现性好 ,结果准确 ,可作为控制胃溃疡胶囊质量的方法。     

骨筋丸胶囊质量标准研究

目的：建立骨筋丸胶囊质量标准。方法：采用TIE法对处方中血竭、三七进行了定性鉴别；采用HPLC法对方中士的宁和马钱子碱进行了含量测定。结果：本品定性鉴别薄层色谱特征明显，专属性强；士的宁平均回收率为100．59％，RSD为1．44％（n=6），马钱子碱的平均回收率为99．27％，RSD为1．55％（n=6）。结论：薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行，重复性好，可有效地控制骨筋丸胶囊的质量。     

复方血竭灌肠剂的质量控制

<正>1仪器与药品HP-8452A紫外分光光度计。血竭素高氯酸盐对照品:中国药品生物制品检定所;血竭:中国科学院西双版纳玉林制药有限公司。白芨:北京景琪饮片厂。复方血竭灌肠剂:本院自制。2质量控制2.1性状本品为血红色,黏稠液体。2.2鉴别取血竭灌肠液1g,放入20mL试管中,加乙醚10mL,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液作为供试液。另取血竭对照液0.1g,同法制成对照药材,照薄层色谱法(中国药典)试验。取供试品、对照药材及血竭素高氯酸盐对照品溶液(精密称取血竭高氯酸盐对照品     

HPLC法测定舒筋接骨片中血竭素的含量

目的测定舒筋接骨片中血竭素的含量，以控制该制剂的质量。方法以血竭素为指标，采用高效液相色谱法对制剂中的血竭素进行含量测定。结果血竭素在1．53-7．66μg范围内线性关系良好r=0．9999，平均回收率为98．64％，RSD：1．12％。结论采用本法测定舒筋接骨片中血竭素的含量方法简便、快速、重复性好，适用于该制剂的质量控制。     

麝香通痹巴布膏质量标准研究

目的:建立麝香通痹巴布膏(黄芪、当归、麝香、没药、乳香、独活、血竭等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法对制剂中的冰片、没药、独活、血竭、当归进行鉴别;采用毛细管气相色谱法测定制剂中麝香酮的含量.结果:在TLC中以冰片、没药、独活、当归对照药材为对照能较好地鉴别出制剂中的冰片、没药、独活和当归,以血竭素的高氯酸盐对照品为对照能较好地鉴别出制剂中的血竭;毛细管GC法能准确测定出制剂中麝香酮的含量,麝香酮在0.026μg～0.078μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,麝香酮的平均回收率为97.57%,RSD为1 50%.结论:所建立的方法简单可行,能快速准确地对麝香通痹巴布膏进行鉴别和含量测定.     

玛木然止泻胶囊质量标准提高研究

目的:建立玛木然止泻胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对血竭、黄连进行定性鉴别,显微鉴别法对没食子药材进行鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对玛木然止泻胶囊所含成分盐酸小檗碱进行含量测定。结果:建立了血竭、黄连的薄层鉴别方法;盐酸小檗碱在3.09～15.45μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999,9,平均回收率104.42%,RSD%为1.73%。结论:建立的检测方法方便有效,专属性强,此标准可有效控制玛木然止泻胶囊的质量。     

络能片中血竭素含量的反相高效液相色谱法测定

目的建立络能片中血竭素的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,以Agilent Eclipse XDB-C18为分析柱(46mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠(55∶45),流速:1 ml·min-1,检测波长:440nm。结果血竭素在9~144μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9)。加样回收率为99.61%,RSD=1.70%。结论该方法准确、简便、可靠,可以作为络能片的质量控制指标之一。     

HPLC法测定香莲祛痛霜中血竭素含量

目的: 采用高效液相色谱 ( HPLC) 法建立香莲祛痛霜血竭素含量的测定方法。方法: 按照 HPLC 法 ( 中国药典 2015 年版四部通则) 测定。色谱条件与系统适用性试验色谱条件。色谱柱: Agilent C₁₈( 250 mm × 4. 6 mm,5 μm) ;流动相: 乙腈 - 0. 05 mol/L 磷酸二氢钠溶液 ( 45∶ 55) ; 检测波长: 440 nm; 流速: 1 m L/min; 柱温: 40 ℃ ; 进样体积:10 μL。结果: 血竭素对照品溶液,以浓度对峰面积进行回归,在 5. 817 ～ 58. 17 μg / m L 之间呈线形关系,平均峰面积675. 2,RSD 为 0. 35% ; 香莲祛痛霜平均峰面积 314. 7,RSD 为 1. 36 % ; 稳定性试验血竭素高氯酸盐对照品溶液均峰面积674. 6,RSD 为 0. 25% ,样品中血竭素高氯酸盐平均峰面积 362. 2,RSD 为 2. 32% ; 血竭素高氯酸盐的平均回收率为97. 8% ,RSD ( n = 9) 为 2. 29% ; 三组不同批次的样品 1 g...