聚(苯乙烯-丙烯酸)载体铁邻菲啰啉(5-硝基邻菲啰啉)配合物的合成及其对丁二烯聚合的催化活性

合成了不同邻菲啰啉(phen)含量的聚(苯乙烯-丙烯酸)载体铁邻菲啰啉配合物(SAAC·Fe·phen)和不同5-硝基邻菲啰啉(Nphen)含量的聚(苯乙烯-丙烯酸)载体铁5-硝基邻菲啰啉配合物(SAAC·Fe·Nphen)。元素分析和红外结果证明SAAC·Fe·phen具有下面的结构:SAAC·Fe·phen-(i-Bu)_3Al二元体系的催化效率是SAAC·Fe-phen-(i-Bu)_3Al三元体系的2倍,是小分子铁的400倍。在SAAC·Fe·phen和SAAC·Fe·Nphen体系中,当phen(或N pnen)/Fe的摩尔比为0.7左右时催化活性最高。催化活性随着Al/Fe摩尔比的增大而升高,但当Al/Fe摩尔比大于70以上活性趋于恒定,和小分子铁催化荆相比这种高分子铁催化剂可以提高聚合温度。     

L-丙交酯与环氧氯丙烷共聚物的合成与表征

以系列烷基铝为催化剂,制得丙交酯与环氧氯丙烷的共聚物。分别考察了Al(Oct)_3、Sn(Oct)_2·4Al(Oct)_3、Al(Oct)_3·0.5H_2O、AlEt_3、AlEt_3·0.5H_2O催化下聚合的情况,结果表明:认为在烷基铝的催化下,丙交酯和环氧氯丙烷可以共聚,其中部分水解烷基铝催化效果较好。聚合反应的最佳温度为100℃。在此温度下,随着反应时间的增加,共聚物的分子量和产率皆提高。环氧氯丙烷用量增加,聚合物的产率和分子量呈下降趋势。用~1H-NMR、GPC、DSC对产物进行测试和表征。     

水杨醛亚胺锆络合物的合成及其催化乙烯聚合

以3-叔丁基-5-甲氧基水杨醛和邻取代苯胺为原料,合成了两个水杨醛亚胺配体（1,2）及相应的锆络合物（3,4）。用质谱（MS）、核磁共振氢谱（¹H-NMR）和核磁共振碳谱（¹³C-NMR）等方法表征了配体及络合物的结构,采用流变仪、差示扫描量热仪（DSC）对聚合物进行了分析。研究了乙烯压力、聚合温度、时间、溶剂、铝锆物质的量之比（n_Al：n_Zr）等对络合物催化性能和聚乙烯分子量的影响。结果表明,在甲基铝氧烷（MAO）的助催化下,锆络合物在甲苯中对乙烯聚合具有较好的催化活性,所得聚合物为超高分子量聚乙烯。在30℃、0.9 MPa下,络合物4在正己烷中的催化活性达到60.2 kg/（mmol·h）,聚乙烯的黏均分子量最高可达6.6×10⁶,分子量分布为2.4,聚合过程具有良好的可控性。     

极谱法研究铅(Ⅱ)或镉(Ⅱ)离子与1,2-丙二胺和1,3-丙二胺的混合络合物

本文应用极谱法研究了铅(Ⅱ)或镉(Ⅱ)离子与1,2-丙二胺(pn)和1,3-丙二胺(tn)的混合络合物,测得逐级累积络合物稳定常数β_(ij).tn 浓度恒定而 pn 变化,log log Y_0与log[pn]对划有线型关系。表明混合络合物体系,徐光宪提出的络合吸附平衡理论是适用的.     

马来酸-苯乙烯共聚物-钯络合物催化剂在加氢反应中的变化及钯的回收利用

马来酸-苯乙烯共聚物-钯络合物在催化加氢过程中,络合在高分子配体上的钯离子易被还原为Pd(0),而部分地脱落下来,这可从XPS及电镜分析证实。催化活性中心可能是高分子络合(或隔离保护)的Pd(0)微粒。本文研究了高分子钯催化剂在硝基苯加氢过程中,钯的用量范围,溶剂对催化活性的影响,催化剂的回收与其活性及金属钯的回收与再利用。此外还测定了硝基苯催化加氢的活化能。     

二氧化硅负载的聚-γ-氨丙基硅氧烷金属络合物对苯胺氧化乙氧羰墓化生成苯基氨甲酸乙酯反应的催化作用

合成了二氧化硅负载的聚-γ-氨两基硅氧烷(简称:SiO_2>Si-NH_2)的单金属及双金属络合物(分别简称:SiO_2>Si-NH_2-M,M=C_O或 Cu;SiO>Si-NH_2-Cu-M′,M′=Co,Sn,Mn,Ni或Fe),考察了这些高分子金属络合物对苯胺氧化乙氧羰基化生成苯基氯甲酸乙酯反应的催化作用。结果表明,铜一钻双金属络合物(SiO_2>Si-NH_2-Cu-Co)的催化活性和选择性高于其他几种金属络合物,在温和的反应条件下可使苯胺以90％以上的转化率和大于80％的选择性转化成苯基氨甲酸乙酯。考察了各种反应条件对SiO_2>Si-NH_2-Cu-Co催化性能的影响,用测定转化数的方法研究了其稳定性。 SiO_2>Si-NH_2-Cu,SiO_2>Si-NH_2-Co和SiO_2>Si-NH_2-Cu-Co的XPS及IR研究结果表明,在高分子金属络合物中,氮与金属之间形成了配位键,每种金属都存在一种以上的结构形态。双金属络合物中两种金属存在相互作用。     

各种铜(Ⅱ)络合物催化维生素C有氧氧化的动力学比较

铜(Ⅱ)及其氨基酸和二肽络合物催化Vc有氧氧化反应级数对于催化剂及Vc均显一级;铜(Ⅱ)蛋白质无催化活性。铜(Ⅱ)及其氨基酸络合物催化反应过程中明显有活性氧自由基产生;而铜(Ⅱ)二肽及蛋白质络合物催化反应过程中不产生活性氧自由基。抗坏血酸氧化酶催化Vc有氧氧化能力很强,但体系中没有检测到活性氧自由基。     

8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵荧光法测定水中铝的探讨

作者根据铝与8-羟基喹啉-5-磺酸(H_2QS)和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)的荧光反应,采用930型荧光计,测定水中铝含量在0～1.5μg/ml范围内有良好线性关系。方法的回收率为87.9％～105.0％,变异系数为2.9％～8.9％,铝的最低检出量和最低检出浓度分别为0.3μg和3×10~(-2)μg/ml。此法适于饮水和天然水中铝含量测定,具有灵敏、准确、所需仪器简单的特点。     

抗癌金属络合物研究现状

自古以来,癌就是一种威胁人类的疾病。古埃及已有用砷软膏治疗癌症的记载。在近代有关金属或金属络合物抗癌作用的研究屡有报告,但由于疗效不显著而未受重视。1965年美国芝加哥大学Rosenberg等在实验中偶然发现了顺氯铵铂(Cis—Pt(NH_3)_2C1_2,Cis—PlatinumDiamino Dichloride,以下简称PDD)     

γ-Al_2O_3系催化剂在苯酚氨化反应中催化性能的研究

以Al_2(SO_4)_3和Al(NO_3)_3、NaAlO_2为原料,制得无Na~+的γ-Al_2O_3(Ⅰ)和含Na~+的γ-Al_2O_3(Ⅱ)。用程序升温脱附技术研究了两者的表面性质,以及用盐酸浸渍对它们表面性质和催化活性的影响。Ⅰ表面上存在L酸中心,Ⅱ表面上存在两类强弱不同的吸附中心;Na~+的存在对表面酸度肯有抑制作用,从而使催化活性下降。当用一定浓度的酸浸渍后,Ⅰ,Ⅱ表面均出现了强度更高的一类新的吸附中心——质子酸中心,並使催化活性得到很大提高。HCI浓度为1.2(wt)%时,活性最高。     

几种微量元素与α-氨基乙酸及DL-α-氨基异戊酸络合物稳定性的研究

作者用pH电位滴定法测定了Cu、Ni、Zn、Co二价金属离子在37±0.2℃,离子强度为0.15mol/L(KNO_3)条件下,分别与α-氨基乙酸及DL-α-氨基异戊酸所形成的二元及三元络合物的稳定常数,并对三元络合物体系中各物种的组成进行了计算。     

新型金属一体化催化剂在甲烷催化燃烧中的性能

以Clad芯材铝板(Al/Alloy/Al)为原材料,利用铝的阳极氧化技术制备出新型金属一体化阳极氧化-γAl2O3载体。并利用这种载体采用浸渍法制备了Pt/Al2O3/Alloy、Pd/Al2O3/Alloy及Pd-Pt/Al2O3/Alloy催化剂,考察了各催化剂在甲烷燃烧中的性能。结果表明:低温下(<500℃)Pt/Al2O3/Alloy催化剂活性较差,而在高温下(>700℃)Pd/Al2O3/Alloy催化剂容易失活。向Pd/Al2O3/Alloy催化剂中加入一定量的Pt后(Pd-Pt/Al2O3/Alloy),明显提高了PdO的分解温度,从而提高了催化剂的活性及稳定性。     

从菱锌矿氯化浸出液中萃取锌和镉——Ⅱ.胺萃取镉氯络合物

研究了4种大分子量胺从氯化钠或盐酸溶液中萃取镉氯络合物的行为。考察了溶液的酸度、氯离子浓度、稀释剂以及胺浓度对镉萃取率的影响。通过分析饱和有机相(饱和法)和斜率分析法得到镉在N_(1923)和TOA中的革合物形式分别为:(RNH_3)_3[CdCl_5]和(R_3NH)_2[CdCl_4]。     

铋、钯、铜盐的络合物滴定法

乙二胺四乙酸(EDTA)与许多金属离子都有很强的络合能力,因此在许多元素的快速测定方面已得到广泛的应用。我们为了配合生产需要对以下几种金属盐类的测定进行了一些探讨,所得结果的准确度及精密度皆很高,而且操作简单迅速,有实用的价值。一、铋的测定据文献记载铋盐的络合物滴定法有电流滴定法,用Mg(NO_3)_2或Th(NO_3)_2测定过量EDTA的间接滴定法,用KI硫脲,儿茶酚紫或用焦性没食子酸红作指示剂的     

光度法研究二甲基亚砜-水不同配比体系对硫氰酸钼(V)络合物的研究

有文献报导 ,二甲基亚砜 -水不同配比条件下对硫氰酸钼 (V)络合物稳定性的影响[1] 、二甲基亚砜 -丙酮 -水混合溶液对硫氰酸钼 (V)络合物有稳定作用[2 ] 。本文进一步研究二甲基亚砜 -水不同配比溶液对硫氰酸钼 (V)的影响情况 ,并对影响的原因进行了初步探讨。1　试剂与仪器除硫氰酸钼溶液用银量法表定外 ,其余均由试剂直接称量配制成实验所需浓度的溶液。所用试剂均为分析纯。 72 1型分光光度计。2　实验方法实验时除分别加入二甲基亚砜 (DMSO) 0 .0 ;1.0 ;2 .0 ;3 .0 ;4.0 ;5 .0ml代替含 3 0 % (W /V)DMSO的丙酮外 ,其它完全按文献[…     

维持性血透患者1,25（OH）2D3和铝负荷变化的意义

观察了25例尿毒症维持性血透患者骨铝、血铝和血1.25(OH)_2D_3的变化。结果:血透患者血l.25(OH)_2D3显著低于正常(P<0.01),骨铝、血铝均显著高于正常(均P<0.01),骨铝与血l.25(OH)_2D_3呈显著负相关(P<0.01),与血透时间呈显著正相关(P<0.01),与血铝浓度无显著相关性(P>0.05)。提示尿毒症血透患者有铝中毒的危险;体内1.25(OH)_2D_3缺乏使尿毒症患者易患铝中毒性骨病。     

铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定水中微量铝

利用阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶的增敏作用,大幅度提高了铬天青S分光光度法测定铝的灵敏度。本法用于饮用水及天然水中微量铝的测定,获得了满意的结果。pH5～7时,该三元铬合物呈绿色,最大吸收波长为640nm,摩尔吸光系数ε_(640)=1.3×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),铝浓度为0～13.33μmσl/L时(即0～9μgAl/25ml)服从比尔定律。     

3-胺基苯丙酮、1-苯基-3-胺基丙醇类化合物的合成及其生物活性

本文合成了10个3-胺基苯丙酮(Ⅴ_(a-e))及1-苯基-3-胺基丙醇(Ⅵ_(b-e''))类新化合物。初步药理实验表明:Ⅴ_(a-e)均具有不同程度的正性肌力作用,其中Ⅴ_a的PEC_(50)为4.3±0.7(%),Ⅵ_(b-e'')均具有较弱的负性肌力作用,其中Ⅵ_d还具有较强的利尿作用。     

苯基环己烷类液晶的合成和性能——Ⅰ.4-正烷基-1-(4-取代苯基)环己烷类

以环己烯和酰氯反应首先制得4-正烷基-1-苯基环己烷(C_3,C_5,C_7),再用溴化法和碘化法合成4-正烷基-1-(4-溴代苯基)环己烷(C_3,C_5)和4-正烷基-1-(4-碘代苯基)环己烷(C_3,C_5,C_7)。以碘化物为中间体合成4-正烷基-1-(4-氰基苯基)环己烷(C_3,C_5,C_7)。经元素分析、红外、质谱、核磁共振鉴定,上述化合物结构正确,相变温度与文献相符,产率也高。用气相色谱对顺反异构体作了分析,并对反应机理作了初步探讨。     

左旋多巴铜络合物的合成及其抗震颤麻痹作用的研究

本文合成了Cu(L-Dopa)_2及(L-Dopa)-Cu-ATP两种络合物。初步的结构分析证实在本文所给条件下,L-Dopa以氨基及羧基与Cu~(++)配位。用昆明种小鼠所做的抗震颤实验结果表明,Cu-(L-Dopa)_2及(L-Dopa)-Cu-ATP的抗震颤作用分别比L-Dopa提高54％与140％,而三者的LD_(50)相近。