RP-HPLC法同时测定五加参口服液中10个成分的含量

目的:建立同时测定五加参口服液中紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸和松苓新酸10个成分的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为SHIMADZU-GL Wondasil C₁₈-WR色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为203 nm,柱温为35℃。结果:紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸和松苓新酸检测质量浓度的线性范围分别为10.74～80.55、7.04～52.8、2.932～21.99、2.232～16.74、5.84～43.8、10.42～78.15、2.544～19.08、1.9～14.25、3.272～24.54、0.642～4.815μg·mL^-1(r=0.999 3...     

高效液相色谱法同时测定万通炎康片中3种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定万通炎康片中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA的含量。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱(0→18→22→42→42.01→45 min,乙腈24%→24%→41%→41%→24%→24%);流速0.6 m L·min-1;检测波长:0~16 min为344 nm,16.01~22 min为327 nm,22.01~45 min为264 nm,柱温40℃。结果该方法可在45 min内完成对3种成分的色谱分析,且主成分峰与相邻的色谱峰之间分离度均>1.5;异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA的线性范围分别为0.006 006~0.120 200μg(r=1),0.004 992~0.099 840μg(r=0.999 9),0.080 72~1.614 40μg(r=1);平均加样回收率(n=9)分别为103.71%(RSD=0.96%),96.75%(RSD=1.2%),101.75%(RSD=0.95%)。结论该方法简便,准确,可用于万通炎康片的质量控制。     

基于双波长融合HPLC图谱的银屑病外用方中7种活性成分定量分析

目的:测定银屑病外用方中7个主要活性成分(新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷、黄杞苷、异黄杞苷、柠檬苦素)含量。方法:采用Waters Xbrige BEH C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3.5μm),以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min, 17%B;5～10 min, 17%B→20%B;10～15 min, 20%B;15～25 min, 20%B→100%B),流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量5μL,检测波长为292 nm(0～19 min,新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷、黄杞苷、异黄杞苷)、210 nm(19～25 min,柠檬苦素),使用MATLAB软件编程,对CSV格式数据进行双波长融合。结果:新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷、黄杞苷、异黄杞苷和柠檬苦素线性范围分别为39.06～1 250μg·mL^-1(r=0.999 9)、26.25～840μg·mL^-1(r=0.999 7)、18.64～59...     

HPLC法考察人工栽培草珊瑚中异嗪皮啶,迷迭香酸和落新妇苷含量

目的考察不同栽培条件草珊瑚中异嗪皮啶,迷迭香酸和落新妇苷含量。方法样品来自不同栽培条件下的草珊瑚。采用HPLC测定异嗪皮啶、迷迭香酸和落新妇苷。色谱柱:ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A:乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80),B:乙腈-0.1%磷酸溶液(90:10),由A到B梯度洗脱;流速:1 ml/min;检测波长:330、290nm。结果各组分含量与不同栽培条件有关。不同部位各组分含量差别显著。结论采用异嗪皮啶,迷迭香酸和落新妇苷进行多指标含量测定,能较全面反映草珊瑚品质;本实验区草珊瑚品质优良;地上部位有较高的药用价值。     

HPLC波长切换法同时测定心舒宁片中有效成分的含量

摘要：目的:建立HPLC波长切换法时测定心舒宁片中槲皮素、葛根素、山柰素、异鼠李素、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的含量。方法:采用Inertsil ODS-C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0. 4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1. 0 ml·min-1,进样量为10μl,柱温为25℃,检测波长为360 nm（槲皮素、山柰素、异鼠李素）、250 nm（葛根素）、210 nm（毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1、冬青素A）。结果:槲皮素、葛根素、山柰素、异鼠李素、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的线性范围分别为10. 406～208. 120μg·ml-1,15. 426～308. 520μg·ml-1,2. 358～47. 160μg·ml-1,5. 352～107. 040μg·ml-1,2. 688～53. 760μg·ml-1,6. 620～132. 400μg·ml-1,5. 784～115. 680μg·ml-1,21. 604～432. 080μg·ml-1（r≥0. 999 4）;平均加样回收率为98. 4%～101. 3%（RSD<2. 0%,n=6）;精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD<2. 0%（n=6）。结论:所建立的方法稳定、可靠,可用于心舒宁片的质量控制。     

高效液相色谱波长切换法测定老慢清糖浆中异嗪皮啶、迷迭香酸和柚皮苷的含量

目的:建立同时测定老慢清糖浆中异嗪皮啶、迷迭香酸和柚皮苷含量的液相色谱测定法。方法:色谱柱为Waters SunFire^TM C₁₈ (4.6 mm×150 mm, 5 μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液(18:82)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温:30℃,检测波长:0~12 min为342 nm;12~18 min为284 nm; 18~35 min为342 nm。结果:嗪皮啶进样量在0.019~0.335 μg范围内线性关系良好(r=0.9998, n=6),平均回收率为99.57%,RSD为1.5%(n=9);迷迭香酸进样量在0.022~0.397 μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.55%,RSD为1.3%(n=9)。柚皮苷进样量在0.085~1.531 μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.19%,RSD为1.5%(n=9)。结论:该方法准确、快捷、可靠,可更好地用于老慢清糖浆中异嗪皮啶、迷迭香酸和柚皮苷的质量控制。     

HPLC法同时测定金蝉止痒颗粒中9个成分的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)同时测定金蝉止痒颗粒中栀子苷、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷和黄芩素含量的方法。方法:该样品采用70%甲醇水超声(功率500 W,频率40 kHz)提取,分析采用Waters Atlantis T3-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(含0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为240 nm(检测栀子苷)、328 nm(检测连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C)、270 nm(检测黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷和黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:栀子苷、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷和黄芩素9个成分的线性范围和相关系数分别为2.330～23.30μg·mL^-1(r=0.999 8)、2.494～24.94μg·mL^-1(r=0.999 9)...     

基于HPLC-QAMS法同时测定清肺散结丸中阿克苷、苦玄参苷ⅠB、苦玄参苷ⅠA、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ的含量

摘要：目的:建立高效液相一测多评法同时测定清肺散结丸中阿克苷、苦玄参苷ⅠB、苦玄参苷ⅠA、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷ⅩLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ的含量。方法:采用高效液相一测多评法,以Welch Material C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,柱温:25℃;流动相为乙腈-0.2%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1;检测波长分别为264 nm（检测阿克苷、苦玄参苷ⅠB和苦玄参苷ⅠA）和203 nm（检测三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ）。以苦玄参苷ⅠA为内参物,建立其与阿克苷、苦玄参苷ⅠB、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ的相对校正因子,计算各成分含量。结果:阿克苷、苦玄参苷ⅠB、苦玄参苷ⅠA、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ分别在1.87～46.75μg·ml-1（r=0.999 1）、2.03～50.75μg·ml-1（r=0.999 7）、1.06～26.50μg·ml-1（r=0.999 3）、0.97～24.25μg·ml-1（r=0.999 6）、0.81～20.25μg·ml-1（r=0.999 1）、1.39～34.75μg·ml-1（r=0.999 7）、2.26～56.50μg·ml-1（r=0.999 5）范围内线性关系良好;平均加样回收率（RSD）分别为98.83%（0.97%）,100.11%（0.62%）,97.92%（1.38%）,96.96%（1.40%）,97.74%（1.18%）,99.15%（0.89%）和99.36%（1.01%）（n=9）;一测多评法的计算值与外标法（ESM）测定值间无明显差异。结论:所建立的HPLC-QAMS法结果准确,可用于清肺散结丸的质量控制。     

超高效液相色谱-质谱联用同时测定旋覆代赭汤中15种成分含量

目的 建立同时测定旋覆代赭汤中15种成分含量的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)方法。方法 采用Shim-pack GIST C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.0μm)色谱柱,流动相用乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃。采用ESI源,以MRM负离子模式检测。结果 甘草苷、甘草酸、甘草素、异甘草素、异甘草苷、芹糖异甘草苷、新甘草苷、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸、异绿原酸A、异绿原酸C、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re和6-姜辣素在各自浓度范围内线性关系良好(r> 0.998 6),平均回收率在97.0%～103.1%,精密度、重复性、稳定性均符合要求。结论 建立的方法简单、准确性好,可为旋覆代赭汤及其制剂的质量控制提供参考。     

HPLC-CAD法同时测定益肺清化颗粒的七种成分

目的 建立高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)同时测定益肺清化颗粒中甘草苷、黄芪甲苷、紫菀酮、桔梗皂苷D、苦杏仁苷、麦冬皂苷D、熊果酸的含量。方法 色谱柱为Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm, 3.5μm),以乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 mL·min^-1,柱温箱的温度为30℃,电雾式检测器雾化器温度为35℃,进样量10μL。结果 甘草苷、黄芪甲苷、紫菀酮、桔梗皂苷D、苦杏仁苷、麦冬皂苷D、熊果酸的线性范围分别为4.0～80μg·mL^-1、6.0～120μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、10～200μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、2.5～50μg·mL^-1(r≥0.9994)。7种成分的平均回收率在98.4%～101.5%之间,RSD均小于2%,分别为0.9%、1.6%、1.7%、1.2%、...     

HPLC-MS/MS法测定芪葵颗粒中25个成分的含量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定芪葵颗粒中25个成分(7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷、L-苯丙氨酸、毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、芦丁、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷、美迪紫檀苷、异黄芪皂苷Ⅱ、杨梅素、无水柠檬酸、紫檀烷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、环黄芪苷Ⅱ、异黄芪皂苷Ⅰ、L-色氨酸、黄芪皂苷Ⅱ、异槲皮苷、刺芒柄花苷、金丝桃苷、没食子酸、槲皮素、毛蕊异黄酮、芒柄花素、大黄素)的含量。方法:采用Agilent Poroshell 120 SB-C₁₈色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.7μm),以含0.1%甲酸和1 mmol·L^-1甲酸铵的水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温45℃,进样体积2μL;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,负离子模式扫描。结果:25个成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.995 0,精密度、重复性、稳定性均良好,平均加样回收率在8...     

UPLC-QAMS法同时测定珍珠胃安丸中甘草苷等10个成分的含量

目的：建立超高压液相色谱结合一测多评(UPLC-QAMS)法同时测定珍珠胃安丸中甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、丹皮酚、异甘草素、甘草酸铵、川陈皮素的含量。方法：采用超高压液相色谱法,使用Athena UHPLC C₁₈Column,120?(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为237 nm。以丹皮酚为参照物,确定其与其他9个成分的相对校正因子,QAMS法与外标法分别测定珍珠胃安丸中10个成分的含量。结果：在0.28～333.54μg·mL^-1线性范围内,10个成分呈良好的线性关系(r²> 0.999 9),平均加样回收率为98.55%～101.77%(n=6),RSD 1.33%～2.97%(n=6)。丹皮酚与甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草酸铵、川陈皮素的相对校正因子分别为0.276、0.699、0.439、0....     

LC-MS/MS法同时测定小儿豉翘清热颗粒中13个成分的含量

目的:建立LC-MS/MS法同时测定小儿豉翘清热颗粒中栀子苷、芍药内酯苷、芍药苷、连翘酯苷A、甘草苷、黄芩苷、连翘苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、甘草酸共13个成分的含量。方法:采用Poroshell 120 SB-C₁₈色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.7μm),以0.1%甲酸水与甲醇-乙腈(1∶1)为流动相,梯度洗脱,流速0.45 mL·min^-1,柱温40℃;采用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测模式(MRM)进行负离子扫描。结果:栀子苷质量浓度在9～900 ng·mL^-1,芍药内酯苷在1～100 ng·mL^-1,芍药苷在12～1 200 ng·mL^-1,连翘酯苷A在12～1 800 ng·mL^-1,甘草苷在1～100 ng·mL^-1,黄芩苷在8～800 ng·mL^-1,连翘苷在5～500 ng·mL^-1,千层纸素A-7-O-β...     

HPLC-ELDS法测定参芪五味子片中黄芪甲苷和酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立同时测定参芪五味子片中黄芪甲苷、酸枣仁皂苷A含量的HPLC-ELDS方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Aglient C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-水（35:65）,检测器为蒸发光检测器,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为10μ1,柱温为30℃。结果:黄芪甲苷和酸枣仁皂苷A分别在0.834～8.340μg和0.432～4.324μg范围内与峰面积积分值的自然对数呈良好的线性关系,黄芪甲苷平均加样回收率为100.1%,RSD=1.3%;酸枣仁皂苷A平均加样回收率为99.5%,RSD=1.4%。结论:本法简便快捷、结果准确、重复性好,可用于参芪五味子片的含量测定。     

HPLC法同时测定毛冬青药材中2个三萜皂苷类成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定毛冬青药材中2个三萜皂苷类成分(毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2)的含量。方法:采用Phenomenex C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm。结果:毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2线性范围分别为2.57～12.82μg(r=0.9998)和4.51～22.52μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=0.94%)和100.7%(RSD=1.5%)。结论:6批样品的测定结果表明,该方法简便、准确,可用于毛冬青药材中毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2的含量测定。     

HPLC法同时测定感冒疏风片中5个成分的含量

目的 建立一种高效液相色谱法同时测定感冒疏风片中芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、肉桂酸、甘草酸5个成分的含量。方法 采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈(150 mm×4.6 mm, 4μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm(0～14 min,检测芍药苷;25～30 min,检测5-O-甲基维斯阿米醇苷)、275 nm(14～25 min,检测甘草苷;30～40 min,检测肉桂酸)、250 nm(40～70 min,检测甘草酸);进样量10μL。结果 芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、肉桂酸、甘草酸的线性范围分别为102.8～1 028μg·mL^-1(r=0.999 8)、16.91～169.1μg·mL^-1(r=0.999 9)、6.131～61.31μg·mL^-1(r=0.999 9)、1.927～19.27μg·mL^-1...     

HPLC-MS/MS法同时测定柴胡疏肝散水提物中12种主要成分的含量

目的：建立高效液相色谱-串联质谱测定柴胡疏肝散水提物冻干粉中柴胡皂苷（A、B₁、C、D）、橙皮苷、柚皮苷、甘草苷、芍药苷、没食子酸、阿魏酸、槲皮素和异甘草素含量的方法。方法：采用Welch Ultimate XB-C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,5 μm）;流动相组成为A相：乙腈,B相：0.1%甲酸-水;以0.3 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱,进样量为10 μL;采用电喷雾离子源（ESI）,负离子模式,以多反应监测方式（MRM）进行定量分析。结果：柴胡疏肝散水提物中的12种成分在检测范围内与峰面积之间的线性关系良好。测定结果表明,每克柴胡疏肝散水提物冻干粉中含：柴胡皂苷A 6.712 mg,柴胡皂苷B₁ 5.810 mg,柴胡皂苷C 16.700 mg,柴胡皂苷D 0.034 mg,橙皮苷101.600 mg,柚皮苷172.000 mg,甘草苷3.300 mg,芍药苷50.483 mg,没食子酸1.870 mg,阿魏酸4.945 mg,异甘草素0.032 mg,槲皮素0.051 mg。结论：本方法灵敏度高,简便可靠,可用于柴胡疏肝散水提物冻干粉中12种主要成分的定量分析,并为建立柴胡疏肝散的质量标准提供方法学基础。     

高效液相色谱法测定枇杷润喉糖中11个成分的含量

目的：建立高效液相色谱法测定清咽类保健食品枇杷润喉糖中山奈酚、槲皮素、高良姜素、橙皮苷、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、芦丁、科罗索酸、齐墩果酸、熊果酸等11个成分的含量。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱,以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温：35℃,进样量：10μL。结果：11个成分在一定浓度范围内与峰面积线性关系均良好,r>0.999 9,检测限在0.008 7～0.321 0μg·mL^-1,定量限在0.026 1～1.069 9μg·mL^-1,平均回收率为88.6%～115.9%。结论：该方法准确性好,灵敏度高,可用于枇杷润喉糖中11个成分的检测。     

高效液相色谱法同时测定四逆散中6种抗抑郁成分含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定四逆散中6种抗抑郁成分：柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为203 nm,进样量为20 μL。结果：柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的线性范围分别为2.12～33.86 μg·mL^-1（r²=1.000 0）、5.91～94.60 μg·mL^-1（r²=0.999 9）、2.12～33.86 μg·mL^-1（r²=0.999 9）、7.26～116.2 μg·mL^-1（r²=1.000 0）、13.5～216.0 μg·mL^-1（r²=0.999 9）、2.02-32.33 μg·mL^-1（r²=0.999 9）。精密度、重复性和稳定性试验RSD均符合要求。柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的加样回收率分别为102.77%、101.49%、101.18%、101.26%、99.06%。结论：本法灵敏简便、准确度高,适用于同时测定四逆散中6种抗抑郁成分柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的含量,可用于四逆散的质量控制。     

HPLC法测定黄麦合剂中金丝桃苷的含量

目的:建立黄麦合剂中金丝桃苷的HPLC测定方法。方法:色谱柱:Waters XBridge^TMC₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液（15:85）,检测波长:360 nm,流速:1.0 ml·min^-1。结果:金丝桃苷浓度在8.42～134.72μg·ml^-1的范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.999 9）。平均回收率为98.09%,RSD为2.79%（n=7）。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于黄麦合剂中金丝桃苷的含量测定。