HPLC同时测定小儿肺热咳喘口服液中10个成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定小儿肺热咳喘口服液中10个成分(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芒果苷、黄芩苷、连翘苷、绿原酸、连翘酯苷A、木犀草苷)的含量,为小儿肺热咳喘口服液质量标准完善提供依据。方法:采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷)、258 nm[(R,S)-告依春、芒果苷、黄芩苷和连翘苷]和330 nm(绿原酸、连翘酯苷A和木犀草苷)。结果:上述10个成分进样量的线性关系分别为0.20～1.20μg(r=0.999 0)、0.20～1.20μg(r=0.999 6)、0.25～1.50μg(r=0.999 4)、0.40～2.40μg(r=0.999 5)、0.40～2.40μg(r=0.999 2)、0.40～2.40μg(r=0.999 1)、0.40～2.40μg(r=0.999 3)、0.20～1.20μg(r...     

HPLC法同时测定金蝉止痒颗粒中9个成分的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)同时测定金蝉止痒颗粒中栀子苷、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷和黄芩素含量的方法。方法:该样品采用70%甲醇水超声(功率500 W,频率40 kHz)提取,分析采用Waters Atlantis T3-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(含0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为240 nm(检测栀子苷)、328 nm(检测连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C)、270 nm(检测黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷和黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:栀子苷、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷和黄芩素9个成分的线性范围和相关系数分别为2.330～23.30μg·mL^-1(r=0.999 8)、2.494～24.94μg·mL^-1(r=0.999 9)...     

抗病毒口服液(Ⅰ)的质量标准研究

目的 改进抗病毒口服液(Ⅰ)的质量标准.方法 采用薄层色谱法对抗病毒口服液(Ⅰ)中的金银花、连翘、黄芩进行定性鉴别;采用HPLC法测定抗病毒口服液(Ⅰ)中黄芩苷的含量;进行抗病毒口服液(Ⅰ)微生物限度检查的方法学验证.结果 用薄层色谱可检出绿原酸、连翘苷、黄芩苷的特征斑点;黄芩苷10 ～ 120 μg·mL-1与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率为101.36％,RSD =0.20％;可采用平皿法和直接接种法进行抗病毒口服液(Ⅰ)的微生物限度检查.结论 所用方法简便,灵敏,结果准确,重复性好,能更有效地控制抗病毒口服液(Ⅰ)的质量.     

HPLC切换波长法同时测定金蝉止痒颗粒中5个成分的含量

目的 建立同时测定金蝉止痒颗粒中绿原酸、连翘苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷含量的方法。方法 以高效液相色谱法,色谱柱为Unitary C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长(0～11 min, 327 nm,绿原酸;11～16 min, 238 nm,栀子苷;16～34 min, 280 nm,黄芩苷;34～37 min, 205 nm,连翘苷;37～55 min, 265 nm,盐酸小檗碱)。结果 5个成分分离度良好,绿原酸、连翘苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷进样量分别在0.01752～0.1752μg(r=0.9991);0.01829～0.1829μg(r=0.9999);0.1206～1.206μg(r=1.000);0.1872～1.872μg(r=1.000);0.09012～0.9012μg(r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.67%;99.18%;99.86%;100.3%;98.04...     

HPLC法同时测定乙肝解毒胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

建立一种同时测定乙肝解毒胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的HPLC法.以Hypersil BDS C18为色谱柱;以A(乙腈),B[乙腈0.5%三乙胺溶液(用磷酸调pH=2.5)(10∶90)]为流动相;采用梯度洗脱程序;流速为1.0mL·min-1;柱温为室温;检测波长为265nm. 黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为45.72～274.32μg·mL-1(r=0.9999),1.930～96.48μg·mL-1(r=0.9995);加样回收率分别为97.84%(RSD=1.33%,n=6) 和100.38%(RSD=1.81%,n=6).本方法快速、准确、重现性好,可以为乙肝解毒胶囊的质量控制提供依据.     

HPLC法同时测定葛根芩连汤中8种有效成分的含量

目的:建立运用HPLC法同时测定葛根芩连汤中8种有效成分(葛根素、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、巴马汀、小檗碱、黄芩素、汉黄芩素)的含量。方法:采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲酸铵(pH3.0、10 mmol.L-1)-乙腈,梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测波长:270、360 nm;柱温:25℃;进样量:20μL。结果:葛根素、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、巴马汀、小檗碱、黄芩素、汉黄芩素的质量浓度分别在1.12～22.3μg.mL-1(r=0.9990),1.08～21.7μg.mL-1(r=0.9991),4.10～82.0μg.mL-1(r0.9990),1.23～24.6μg.mL-1(r=0.9993),1.99～39.8μg.mL-1(r=0.9991),4.05～81.0μg.mL-1(r=0.9993),2.40～48.0μg.mL-1(r=0.9994),1.11～22.1μg.mL-1(r=0.9993)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。平均回收率(n=5)均在95%～10...     

葛根芩连片中3种活性成分的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法同时测定葛根芩连片中的葛根素、盐酸小檗碱和黄芩苷.采用C18色谱柱,以甲醇-0.2％磷酸为流动相,梯度洗脱,双波长检测(葛根素为250 nm,盐酸小檗碱和黄芩苷为280 nm).葛根素、盐酸小檗碱和黄芩苷分别在0.02～0.40μg、0.01～0.20μg和0.01～0.20 μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.2％、97.1％和97.9％,RSD分别为1.7％、2.1％和1.9％.     

HPLC法测定妇宁栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立妇宁栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:色谱柱:phenomenex Gemini C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.5％磷酸(B)(三乙胺调pH =3.04)溶液梯度洗脱;流速1.0 ml· min-1;检测波长:265 nm.结果:黄芩苷、盐酸小檗碱分别在2.02 ·80.80 μg· ml1(r =0.9996)、0.17～ 13.08μg· ml-1(r =0.9999)范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为97.08％,102.03％.结论:该方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC同时测定散瘀消肿膏中3种有效成分的含量

目的利用梯度洗脱,建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定散瘀消肿膏中黄芩苷,大黄酚,盐酸小檗碱含量的方法。方法采用HPLC测定黄芩苷,大黄酚,盐酸小檗碱含量,色谱柱为Hypersil ODS柱;以乙腈：水（含0.0092mol·L-1磷酸氢二钾,0.25%磷酸,0.17%三乙胺）为流动相,线性梯度洗脱;检测波长：266nm;流速：1mL·min-1。结果黄芩苷、大黄酚和盐酸小檗碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为5.05～101.00μg·mL-1（r=0.9998）、3.25～65.00μg·mL-1（r=0.99931）、5.70～114.00μg·mL-1（r=0.99935）;平均加样回收率为99.3%,99.3%,99.0%,方法精密度良好,RSD均小于3.0%;方法重现性良好,RSD均小于7%。结论该方法简便,准确可靠,为散瘀消肿膏提供了更全面有效的质控方法。     

HPLC法同时测定三黄片中盐酸小檗碱与黄芩苷的含量

目的:建立同时测定三黄片(大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱)中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰乙酸(40:60:1)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长333 nm.结果:盐酸小檗碱与黄芩苷的线性范围分别为0.34～1.68μg和1.0～5.0μg.平均加样回收率分别为98.31%和98.18%,RSD为0.98%和1.09%(n=6).结论:本法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制.     

HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸（45：55,含1g·L^-1十二烷基磺酸钠）;检测波长为265nm;流速为L0mL·min^-1;柱温为室温。结果：黄芩苷在0．08600—4．320P,g、盐酸小檗碱在0．1020—1．533μg范围内,其质量与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0．9998和0．9999。市售三黄片中,平均每片含黄芩苷0．4900—20．53mg、盐酸小檗碱2．81—5．12mg。结论：该法操作简便,可同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量;不同厂家黄芩苷的含量差异较大,应加强对黄芩浸膏的投料监督。     

高效液相色谱法测定半夏泻心口服液中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定半夏泻心口服液中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法色谱柱为AgilentZorbaxSB—C-18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为甲醇：20mM醋酸铵溶液（38：62）;流速为1．0ml／min;检测波长为280nm（0～8min）,345nm（8～12min）;进样量：10 μ1;柱温为室温。结果黄芩苷和盐酸小檗碱分别0．03216～0．64320μg和0．02324～0．46480μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99．82％和99．39％,相对标准差分别为1．73％和1．90％。结论高效液相色谱法快速、简便、准确,可用于半夏泻心15服液中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定芩连解毒胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定芩连解毒胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05 moL.L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(25∶75∶0.05)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为277 nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱分别在5.1~101.3(r=0.999 9)、5.3~106.0μg.mL-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为100.1%和98.5%。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定芩连解毒胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷

目的:建立HPLC法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbox SB-C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为水-甲醇,梯度洗脱;流速为0.6 mL.min-1;柱温为30℃;检测波长为254 nm。结果:尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的浓度分别在0.522 0～52.20μg.mL-1(r=0.999 8),0.380 0～38.00μg.mL-1(r=0.999 8),0.848 5～84.85μg.mL-1(r=0.999 7)和0.622 0～62.20μg.mL-1(r=0.999 9)之间时与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为98.0%,101.4%,99.5%,101.5%;RSD分别为1.7%,1.9%,2.0%,2.0%。结论:采用HPLC法同时测定板蓝根药材中的尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷4种成分的含量,方法简便、快速、准确,可以用于板蓝根药材的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定蓝芩口服液中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定蓝芩口服液中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量。方法：采用Nova-PakC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm），流动相组成为：A：乙腈，B：乙腈-0．5％三乙胺水溶液（磷酸调pH3．1）（15：85）梯度洗脱；流速1．0ml·min^-1；检测波长254nm。结果：栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的线性范围分别为：0．5～2．5μg（r=0．9999），0．21～1．26μg（r=0．9994），0．05μg～1.59μg（r=0．9998）。平均回收率：栀子苷为100．8%，RSD=1．6％（n=9）；黄芩苷为101．3％，RSD=2．0%（n=9）。盐酸小檗碱为100．0％，RSD=2．3％。（n=9）结论：方法简便，准确可作为蓝芩口服液的质量控制标准。     

安宫牛黄胶囊中的黄芩苷和盐酸小檗碱的HPLC测定

建立了RP-HPLC法测定安宫牛黄胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量.采用Jasco C18色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(35:61:4:0.2),检测波长283nm.黄芩苷在0.08～3.2μg、盐酸小檗碱在0.08～0.8μg范围内线性关系良好(r＞0.999).     

小儿泻痢片质量标准研究

目的:建立以高效液相色谱法同时测定小儿泻痢片中的葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚含量的方法。方法:色谱柱Agilent C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm);流动相为乙腈(A)-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(B)梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;检测波长285 nm、240 nm;柱温:35℃。结果:采用HPLC-DAD,以活性药理成分为指标,在一定线性范围内检测5个成分的含量,葛根素在2.5～25.5μg.mL-1,黄芩苷在2.5～24.6μg.mL-1,盐酸小檗碱在2.4～23.7μg.mL-1,和厚朴酚在0.86～8.6μg.mL-1,厚朴酚在0.86～8.6μg.mL-1质量浓度范围内,其质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系;r均大于0.999;实际样品中的加标回收率为93.5%～101.0%,RSD为2.3%～3.8%。结论:本法操作简便、重复性好,结果准确、经济高效,适用于小儿泻痢片的质量控制,推荐载入中国药典。     

清胃散君药黄连分煎合煎对盐酸小檗碱和黄芩苷含量的影响

目的探讨清胃散君药黄连分煎合煎后对盐酸小檗碱和黄芩苷含量的影响。方法分别平行制作3份黄连分煎与合煎的清胃散样品,用HPI_E法同时测定样品中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量;流动相为V（乙腈）:V(O.1 mol·L^-1磷酸二氢钾)=25:75,检测波长265 nm。结果黄连分煎混合后盐酸小檗碱含量为（2.261±0.252）g·L^-1,黄芩苷含量为（6.738±0.292）g·L^-1;清胃散合煎后盐酸小檗碱含量为（0.732±0.208）g·L^-1,黄芩苷含量为（4.325±O.356）g·L^-1。经方差分析清胃散君药黄连分煎与合煎对盐酸小檗碱和黄芩苷含量的差别均有显著性影响,差异有高度统计学意义（P<0.01）。结论为更好地保留盐酸小檗碱与黄芩苷的含量,清胃散君药黄连建议分煎。     

高效液相色谱法测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用ODS C18（200mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液三乙胺（25：75：0．05），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为265nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱分别在19．0-380．0μg·mL^-1（r=0．9999）、1．01-20．18μg·mL^-1（r=0．9999）内线性关系良好，平均加样回收率（n=6）分别为100．1％和98．5％。结论该方法简便、准确、重复性好，可同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

HPLC测定清热解毒口服液中4个成分的含量

目的 采用HPLC法测定清热解毒口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的含量.方法 采用Zorbax EclipseXDB C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.3％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长324 nm(绿原酸、连翘酯苷A)、276 nm(黄芩苷、连翘苷).结果 黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的线性范围分别为0.182 ～0.912、0.061～0.304、0.037 ～0.183、0.013 ～0.065 μg,加样回收率分别为98.82％、96.94％、105.6％、95.74％(n=6).结论 所用方法操作简单,为全面控制清热解毒口服液的质量提供了一种可靠的检测方法.