基于近红外光谱法对怀牛膝的定性及定量研究

目的：建立怀牛膝近红外（NIR）定量及定性分析模型,实现怀牛膝中齐墩果酸含量的快速测定;快速鉴别不同规格、不同采收地怀牛膝。方法：采集怀牛膝药材样品的近红外光谱。用高效液相色谱（HPLC）法测定样品中齐墩果酸的含量,将所测的齐墩果酸含量与采集的近红外光谱相关联,运用偏最小二乘法（PLS）建立怀牛膝药材中齐墩果酸定量分析模型;运用判别分析法,建立不同采收地、不同规格怀牛膝定性分析模型。结果：定量模型：R²为0.969 88,RMSEC为0.030 1,RMSEP为0.028 4;定性模型：不同采收地、不同规格怀牛膝定性模型分离均较好,所建模型稳定、可靠。结论：所建立的定性和定量模型准确、可靠,可快速评价不同采收地、不同规格怀牛膝药材的品质。     

中成药胶囊剂假药近红外识别模型的研究简

目的运用近红外漫反射光谱技术,建立中成药胶囊剂假药的近红外识别模型。方法利用快检车车载近红外光谱系统采集样品的近红外光谱,运用OPUS软件对光谱进行预处理,采用定性测试方法建立近红外快速识别模型。结果模型的预测结果与实验室的测定结果一致。结论该模型可作为现场快速筛查中成药胶囊剂假冒产品的重要手段。     

盐酸地芬尼多片近红外光谱定量模型的建立

目的:利用近红外光谱法建立盐酸地芬尼多片的定量分析模型。方法:采集盐酸地芬尼多片近红外光谱,采用偏最小二乘法(PLS)进行回归,通过建立近红外光谱与高效液相色谱(HPLC)法测定值之间的多元校正模型,预测盐酸地芬尼多片的含量。结果:33批样品HPLC法含量范围为19.36²6.65(mg/mg),近红外光谱谱段范围为7 50226.65(mg/mg),近红外光谱谱段范围为7 502⁶ 800 cm-1,定量模型的内部验证决定系数R2为93.1,内部交叉验证均方根误差为0.51。结论:本方法快速、简便、对样品无损,结果准确,适用于药品的现场筛查及样品在流通过程中的质量监控。     

近红外漫反射光谱法快速检测维C银翘片中的对乙酰氨基酚

目的:应用近红外漫反射光谱法对维C银翘片中的对乙酰氨基酚进行快速定量分析。方法:采集样品的近红外漫反射光谱数据,采用偏最小二乘法（PLS）建立光谱数据和样品中对乙酰氨基酚含量的相关模型,应用所建模型对未知样品进行预测。结果:应用对乙酰氨基酚定量分析模型,以731个维C银翘片样品为校正集,浓度范围为186～476mg·g^-1,366个样品用于外部验证,浓度范围为191～409mg·g^-1,校正集交叉检验均方差（RMSECV）为12.3,相关系数R²=92.52;预测集外部检验均方差（RMSEP）为14.2,相关系数R²=86.86。结论:方法快速、准确,可用于维C银翘片中维C银翘片中对乙酰氨基酚的快速检测。     

姜黄丸水分含量测定近红外定量模型的建立

目的: 运用近红外光谱(NIR)技术对姜黄丸水分进行快速测定。方法: 采集不同批次姜黄丸样品的近红外光谱图,结合OPUS软件进行预处理,在7 552.3~6 707.5 cm^-1,6 699.8~5 538.8 cm^-1,5 515.7~4 204.3 cm^-1谱段内,选择8个主成分,采用偏最小二乘法(PLS)建立姜黄丸水分近红外定量模型。结果: 所建模型相关系数(R²)为0.998 6,交互验证均方根偏差(RMSECV)为0.233,仪器精密度及样品重复性良好,所建模型可以准确测出姜黄丸水分含量。结论: 该方法具有快速、准确、简便的特点,可以用于大批量姜黄丸水分含量的快速在线检测。     

UPLC-MS/MS法检测降压类中药制剂及保健品中添加的化学药品

目的:建立降压类中药制剂及保健品中非法添加7种化学药品的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测（MRM）模式进行定性和定量检测。采用ACQUITY BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,流动相为0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速为0.3 ml·min^-1;离子源为ESI源,正负离子检测,对中成药及保健品中添加硝苯地平、阿替洛尔、盐酸哌唑嗪、利血平、盐酸可乐定、卡托普利、氢氯噻嗪进行定性、定量检测。结果:7种化学药品测定的线性范围分别为62.5～2 000.0,65.6～2 100.0,16.6～530.0,34.5～2 210.0,67.1～2 146.0,33.7～2 159.0,1 637.3～104 790.0 ng·ml^-1,7种化学药品平均回收率在85.1%～106.7%之间。结论:本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于降压类中成药及保健品中添加7种化学药品的测定。     

NIR法对补肾壮阳类中成药浓缩丸中非法添加西地那非的定性分析

目的运用近红外光谱法对补肾壮阳类中成药浓缩丸中非法添加西地那非进行快速筛查。方法对补肾壮阳类中成药进行近红外光谱扫描并经液相色谱-质谱联用法确证后,将法定检验结果与近红外光谱结合,建立NIR应急检验模型。结果用该检验模型对实验室判定为合格与不合格的样品进行筛查,准确率达到60%。结论建立的应急检验模型具有方法简单、易操作等特点,适用于药品检测车对补肾壮阳类中成药浓缩丸中是否添加西地那非的快速筛查。     

近红外光谱法快速检验熊胆粉

目的:建立熊胆粉的近红外光谱快速检验方法。方法:收集全国不同来源的熊胆粉样品20批,经检验后分别采集其近红外光谱,以二阶导数加矢量归一化法和因子化法建立鉴别模型,谱段范围为7550～4 000cm^-1。以一阶导数加矢量归一化法建立含量模型,谱段范围为12000～4250cm^-1。结果:鉴别模型鉴别10批样品准确率达到100%,含量模型测定20批样品偏差不超过3%。结论:近红外光谱法可用于熊胆粉的快速检验,适合在药品检测车上推广应用。     

高效液相色谱法同时测定血清中尼莫地平和尼群地平浓度

目的 建立一种同时测定尼莫地平、尼群地平血清浓度的高效液相色谱法.方法 以利眠宁为内标,Shim-Pack CLC-ODS Cts柱(150 mm×6 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇一水(66:34)为流动相.流速为1.2 mL/min,柱温为40℃,乙酸乙酯为提取溶剂,检测波长为237 nm,进样量为20μL.结果 尼莫地平和尼群地平质量浓度在10～300 ng/mL范围内与样品和内标峰面积比值线性关系良好,最低检测质量浓度均为1 ng/mL(S/N>3),提取回收率大于62.2%,符合生物样品分析要求.结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于临床血药浓度检测.     

液状祛痘类化妆品中甲硝唑近红外漫反射光谱定性分析模型的建立

目的:建立液状祛痘类化妆品中甲硝唑的近红外定性分析模型,用于快速对该类产品添加甲硝唑的筛查.方法:采集样品近红外漫反射光谱,采用一致性分析方法建立模型.结果:20个验证集样品预测准确率75%.结论:所建模型能对液状祛痘类化妆品中甲硝唑进行预测,方法简便、迅速,可用于协助市场监督筛查.     

近红外定量分析模型在中成药颗粒剂水分测定中的应用

目的:建立用近红外漫反射光谱快速测定中成药颗粒剂水分的方法.方法:采用近红外漫反射光谱预处理方法为一阶导数,谱段范围为6 572.6～4 246.8 cm-1,回归方法为偏最小二乘(PLS)法建立近红外漫反射光谱,与<中国药典>2010年版第一部水分测定法测得中成药颗粒剂的水分值之间的多元校正模型比较,预测中成药颗粒剂中的水分.结果:用35个浓度范围为2.1%～11.2%样品经内部交叉验证建立预测模型,交叉验证均方差(RMSECV)为1.08%,相关系数为0.967 2.用15个浓度范围为3.3%～9.6%样品进行外部验证,外部验证均方差(RMSEP)为0.78%,平均相对偏差为6.6%.结论:本法快速无损,建模过程简单,易于操作和掌握,可用于对中成药颗粒剂的水分测定的快速初筛.     

NIR法对中成药大蜜丸中非法添加西地那非的定性分析

目的运用近红外光谱法对中成药大蜜丸中非法添加西地那非进行快速筛查。方法对中成药大蜜丸进行近红外光谱扫描并经液相色谱—质谱联用法确证后,将法定检验结果与近红外光谱结合,建立NIR相似系数法检验模型。结果检验模型对实验室判定为合格与不合格的样品进行筛查,准确率达到50%。结论建立的相似系数法检验模型具有方法简单、易操作等特点,适用于药品检测车对中成药大蜜丸中是否添加西地那非的快速筛查。     

基于近红外光谱技术不同产地肉桂子模型的建立

目的采用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立肉桂子药材的定性模型,达到快速鉴别不同产地肉桂子的目的。方法采用近红外漫反射光纤光谱结合SIMCA、主成分分析法、聚类分析等方法识别不同产地的肉桂子。结果对肉桂子药材原始光谱全波长进行主成分分析,前2个主成分累积方差贡献率为99%,很好地解释了原始光谱99%的信息,和田、喀什、伊宁和乌鲁木齐4个产地聚类效果较好,广西与越南2个产地部分样本出现混淆现象,基本可以区分6个产地样品;采用聚类分析法建立的肉桂子模型对样品进行预测时,正确率为100%;SIMCA法建立的模型对样品进行预测时,只有越南1个产地的样品没有被识别,总识别率为97.22%。结论近红外漫反射光谱技术结合化学计量学方法可以初步实现肉桂子药材的产地鉴别。     

基于近红外特征谱段相关系数法鉴别真伪龙齿

目的：利用近红外特征谱段相关系数法建立定性模型对真伪龙齿进行快速鉴别。方法：在传统性状鉴别的基础上,使用近红外光谱仪的光纤附件采集光谱,以正品龙齿的近红外光谱为参照光谱,选择特征谱段,设定合适阈值,建立真伪龙齿定性鉴别模型,通过模型快速判断待测龙齿样品的真伪。结果：选定5000~4200 cm-1谱段为特征谱段,计算训练集样品中真伪龙齿的相关系数,设定阈值为92.67%,用10批验证集样品对模型进行验证,预测正确率为90%。结论：利用近红外特征谱段相关系数法建立的定性鉴别模型具有较好的预测能力,可以做为快速鉴别真伪龙齿的方法。     

抗风湿类中成药及保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法研究

目的建立抗风湿类中成药和保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法。方法采用一种化学方法进行快速筛查,同时建立高效液相色谱法测定含量,并用高效液相色谱-二极管阵列检测器和超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪对样品进行确证。结果 50批样品中共检出15批阳性样品,漏检率为0,误检率为0,正确率为100%,阳性样品含量分别在7⁴0 mg/粒。结论本快筛方法灵敏度高,专属性强,操作简便快捷,环保安全,经济适用,适用于基层单位的快速筛查。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱快速筛查及定量检测改善睡眠类保健品和中成药中的22个精神类化合物

目的:建立高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)法快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品及中成药中22个精神类化合物。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus-C₁₈ (2.1 mm×50 mm, 1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-1 mmol·L^-1乙酸铵(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,电喷雾离子源,用多反应监测结合正离子扫描分析。通过比较样品与对照品的色谱保留时间、相对离子丰度比,进行定性分析,并对阳性样品进行定量分析。结果:22个精神类化合物(阿普唑仑、地西泮、米安色林、帕罗西汀、氯丙嗪等)在0.1～400 ng·mL^-1浓度范围呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.99,样品回收率在79.1%～109.2%,RSD在1.2%～9.6%,检测下限范围在0.05～0.5 ng·mL^-1。本方法可在13 min内同时完成对保健品和中成药中的22个精神类化合物的分离和筛查。检测12批次样品,结果均未检出22个精神类化合物...     

近红外漫反射光谱法快速鉴别养胃颗粒

目的 建立快速鉴别养胃颗粒真伪的近红外漫反射光谱(NIRDRS)法。方法 扫描范围为近红外全谱区(12 000～4 000 cm^-1),扫描次数为 64 次,分辨率为 8 cm^-1,以仪器内置背景为参比,采集 23 批养胃颗粒正品及 2 批伪品的光谱图。建立一致性检验模型,设定一致性指数(CI)值限度为 5.00;建立相关系数模型,设定相关系数阈值为 0.95,并验证模型准确性。结果 一致性检验模型显示,正品 CI 值均小于 5.00,伪品 CI 值均大于 5.00;相关系数模型显示,正品间的相关系数均大于 0.95,正品与伪品间的相关系数均小于0.95。结论 NIRDRS 法结合一致性检验模型、相关系数模型能快速准确地鉴别养胃颗粒的真伪。     

近红外漫反射光谱法鉴别伤科接骨片的研究

目的：用近红外光谱法（NIR）和一致性检验及聚类分析方法对伤科接骨片进行快速有效的真伪鉴别。方法：以45批伤科接骨片为研究对象,采集其近红外漫反射光谱,以其中40批厂家提供正品成药为标准样品集建立模型,应用一致性检验和聚类分析法,对样品进行鉴别。结果：近红外光谱法能有效鉴别伤科接骨片药品的真伪。结论：近红外漫反射光谱分析法可直接、无损测定固体样品,结合数据处理技术,可以为伤科接骨片及其他中成药鉴别分析提供一种新的方法。     

护肝片的近红外光谱鉴别研究

目的 运用近红外光谱,建立鉴别不同厂家生产的护肝片的定性分析模型.方法 采集样品近红外漫反射光谱,使用一阶导数和二阶导数加矢量归一化预处理后,分别建立了聚类分析模型和定性分析模型.结果 两种模型均能准确鉴别护肝片真伪.结论 该方法简便、快速、准确,可以在药品检测车中使用.     

盐酸度洛西汀颗粒粒径近红外光谱定量模型的建立与应用

目的:建立盐酸度洛西汀颗粒粒径的远程、快速近红外光谱定量模型,为盐酸度洛西汀片剂生产提供实时监测系统。方法:采集车间生产的多批次盐酸度洛西汀颗粒样品的近红外光谱,使用激光粒度仪测定颗粒样品参考值。选择使用原光谱、光程恒定的预处理方法,建模波段5 550.00～7 400.00 cm^-1,使用偏最小二乘法建立颗粒粒径定量模型。使用建立的模型预测不同批次的独立样品集,并用激光粒度仪测定结果进行验证。结果:所建模型的校正误差均方根为0.005 9,相关系数r_c为0.965 7,预测误差均方根为0.007 3,相关系数r_p为0.946 5,验证集标准偏差与预测标准偏差的比值为3.85。结论:建立的基于近红外光谱技术的盐酸度洛西汀颗粒粒径定量模型可即时、准确预测颗粒粒径,为在线实时监测制剂粒径提供了可行路径。