不同采收期山楂叶IR光谱研究

目的:比较不同产地及不同采收期山楂叶及山里红叶的IR光谱图,借以研究山楂叶种间及不同产地差异。方法:文章将产于本溪(山里红叶)、辽阳(山里红叶)、沈阳(山楂叶)的从6月到10月间不同采收期的山楂叶及山里红叶进行溴化钾压片,分别测定其红外光谱。结果:山楂叶及山里红叶的成分及含量随着产地及采收期的不同有着差异。结论:不同产地及不同采收期山楂叶及山里红叶IR光谱研究提示种间成分存在着差异,而同种不同产地IR无明显变化。     

紫外-可见分光光度法动态分析承德地区山楂叶总黄酮的含量

山楂叶为蔷薇科植物山里红（CrataeguspinnatifidaBge. Var.MajorN.E.Br.）或山楂（CrataeguspinnatifidaBge.）的干燥叶,夏、秋二季采收[1]。山楂叶中所含的黄酮类成分具有降压、降糖、降脂、强心等多种药理作用,尤其对缺血性心肌损伤有明显的保护作用[2]。山楂叶早在东晋时代就有入药治病的记载,本草纲目谓山楂叶煮汁治漆疮,现在已经被2010版《中华人民共和国药典》收载[3]。山楂叶主产于河北承德、兴隆以及辽宁、山东和山西等地[4]。不同产地、不同采收期的中药材,所含有的化学组分以及含量可能会有所不同,因此,考察山楂叶的最佳采集期对提高山楂叶的利用具有重要的科学意义。本研究应用楂叶的紫外-可见分光光度法测定不同采收期承德产山楂叶中总黄酮的含量,同时进行动态分析,并确定了最佳采收期,为山楂叶的质量评价提供了科学依据。     

山楂叶中总黄酮的含量测定方法研究

目的:研究山楂(山里红)叶中总黄酮的含量测定方法。方法:选择山里红叶中某一特定化学成分(牡荆素2″-O-鼠李糖苷),比较该成分与总黄酮的含量关系,计算其比值,以该比值为换算因子,通过测定该成分的含量推算出山里红叶中总黄酮的含量。结果:不同产地、不同采收期16个山里红叶样品中牡荆素2″-O-鼠李糖苷与总黄酮的含量成显著正相关(r=0.950,P<0.01),且总黄酮与牡荆素2″-O-鼠李糖苷的含量比值(换算因子)为1.9493±0.2002。结论:可以将牡荆素2″-O-鼠李糖苷的含量乘以换算因子求算出不同产地、不同采收期山里红叶中总黄酮的含量。     

山楂化学成分研究

目的：从山里红Crataegus pinnatifida var.major的成熟干燥果实寻找中药山楂中的专属性成分和降血脂的活性成分。方法：利用多种柱色 谱技术进行分离和纯化,根据UV,IR,EI－MS,FAB－MS,1HNMR,13CNMR,HMBC,HMQC和13CGASTE等波谱数据分析鉴定结构。结果：从山里红成熟果实中分离鉴定了6个化合物,分别为：5,7,4′－三羟基黄酮－8－C－α－L－吡喃鼠李糖基－（1→2）－β－D－吡喃葡萄糖苷（I）,即牡荆素鼠李糖苷（vitexin rhamnoside),金丝桃苷（hypeoside,Ⅱ),枸椽酸（citric acid,Ⅲ),牡荆素（vitexin,Ⅳ),槲皮素（quercetin,Ⅴ),熊果酸（ursolic acid,VI),结论：化合物I为中药山楂中的专属性成分,首次由山里红果实中分得,化合物Ⅱ为山楂中的降血脂主要黄酮成分。     

HPLC法测定不同采收期承德产山里红叶牡荆素-4″-O-葡萄糖苷的含量

目的：采用高效液相色谱(HPLC）法测定承德地区不同采收期山里红叶中牡荆素-4″-O-葡萄糖苷的含量。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm）;流动相：0.1%甲酸水溶液-乙腈-四氢呋喃溶液,梯度洗脱;检测波长：340nm;流速1.0ml/min;柱温30℃。结果：牡荆素-4″-O-葡萄糖苷的线性范围是0.001-0.16mg/ml;平均加样回收率为100.2%(RSD=2.8%）;5-10月承德不同产地山里红叶中牡荆素-4″-O-葡萄糖苷的含量均值分别为滦平县3.00mg/g,双桥区4.00mg/g,承德县2.84mg/g。结论：承德地区山里红叶中牡荆素-4″-O-葡萄糖苷的含量在8月份达到最高,为最佳采收期,以承德市双桥区产的山里红叶含量最高,为最佳产地。     

广西不同产地和不同采收期大叶钩藤中钩藤碱定量分析

目的 研究广西不同产地大叶钩藤药材质量并确定其最佳采收期。方法 采用HPLC法测定21批广西不同产地和其中3个产地不同采收期大叶钩藤中钩藤碱的量。色谱柱为 Gemini C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（0.002 mol/L三乙胺,pH 7.5）（64∶36）,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果 广西不同产地21批大叶钩藤药材钩藤碱量均较高,但产地间差异较大;不同采收期大叶钩藤中钩藤碱的动态积累略有差异。结论 广西不同产地大叶钩藤药材质量均较好,但质量随产地不同而异;大叶钩藤药材一年四季均可采收。     

不同采收期山楂叶中总黄酮含量测定

目的：测定并比较不同采收期山楂叶中总黄酮的含量并确定山楂叶的最佳采收期。方法：采用正交实验法确定提取溶剂及溶剂量,提取时间。采用分光光度法测定山楂叶中总黄酮含量。结果：不同采收期山楂叶中总黄酮的含量在8月份最高。结论：以提取黄酮类化合物为目的的山楂叶的最佳采收期为8月份。     

液-质联用法测定不同产地山楂叶中4种成分的含量

山楂叶为蔷薇科山楂属植物山里红Grataegus pinnati-fida Bge.var.major N.E.Br.或山楂Grataegus pinnati-fida Bge.的干燥叶,主要含有黄酮类和有机酸等成分,具有活血化瘀、理气通脉、化脂降浊之功效[1-2].近年来,采用HPLC-UV测定山楂叶中一个或多个黄酮类成分时有报道[3-4],所涉及到的定量指标只能针对牡荆素鼠李糖苷等紫外吸收较强、含量较高的成分,但测定表儿茶素这样紫外吸收较弱且含量较低的成分比较困难.由于MS具有高度的灵敏度,使用液质联用(LC-MS)技术较易测得一些微量成分和紫外吸收弱的化合物.为此,本研究采用HPLC-MS结合MRM模式,对不同产地山楂叶中4种成分(包括紫外吸收弱的表儿茶素)进行了含量测定,以期为山楂叶的质量控制研究提供实验依据.     

LC-MS法测定山楂叶中多元酚类成分的含量

【目的】利用LC-ESI-MS法测定不同山楂叶中8种主要多元酚类成分的含量。【方法】采用Lichro-spherC18(250×4.6mmI.D.,5μm)色谱柱;流动相A为乙腈,B为(0.5%甲酸溶液),梯度洗脱,0～12minA由11%～17%,12～30minA由17%～18%,30～45minA由18%～40%,45～60minA由40%～100%;流速为1ml/min,三向分流阀分流进入MSD进行检测和VWD进行监测;柱温30℃。【结果】8种多元酚类成分在不同种、不同产地及不同采收期的山楂叶中的含量存在明显的差异。【结论】本方法可用于山楂叶中多元酚类成分的测定。     

不同采收期山楂叶中总黄酮含量测定

目的:测定并比较不同采收期山楂叶中总黄酮的含量并确定山楂叶的最佳采收期。方法:采用正交实验法确定提取溶剂及溶剂量,提取时间。采用分光光度法测定山楂叶中总黄酮含量。结果:不同采收期山楂叶中总黄酮的含量在8月份最高。结论:以提取黄酮类化合物为目的的山楂叶的最佳采收期为8月份。     

山里红叶多元酚类成分对大鼠中性粒细胞呼吸爆发的抑制作用

目的:比较山里红(Crataegus pinnatifida Bge.var.major N.E.Br.)叶中多元酚类成分对大鼠中性粒细胞呼吸爆发的抑制活性。方法:以佛波豆蔻酸乙酯(PMA)为刺激剂,鲁米诺为发光剂,通过化学发光法比较山里红叶中11种主要多元酚类成分对大鼠中性粒细胞呼吸爆发的抑制作用。结果:11种多元酚类成分对大鼠中性粒细胞呼吸爆发表现出不同的抑制活性。黄酮类成分活性最强,其次是绿原酸,表儿茶素活性最弱。黄酮类成分既可抑制大鼠中性粒细胞呼吸爆发,又可清除呼吸爆发后产生的自由基;而绿原酸则对呼吸爆发的抑制作用较弱,主要是直接清除呼吸爆发产生的氧自由基;表儿茶素则只能清除呼吸爆发产生的自由基,对呼吸爆发本身没有抑制作用。结论:山里红叶中多元酚类成分对大鼠中性粒细胞呼吸爆发具有明显的抑制活性,其中主要活性成分为黄酮类化合物。     

山楂真伪品种的性状及显微鉴别研究

本文对正品山楂三个品种及伪品山楂台湾林檎、尖嘴林檎、杜梨、川梨、豆梨等8个品种作了药材性状、显微鉴别研究,提供了真伪鉴别标准。     

古今山楂品种来源与应用沿革

山楂入药最早见于唐代,主要来源为蔷薇科野山楂,性味“酸,冷”,主治水痢。元明清时期,山楂药用品种仍以野山楂为主流,采收及加工方式的改变,使其性味转变为“酸,甘温”,用以消食健脾。随着山楂资源的不断扩大,其食用价值逐渐被挖掘,近代药用山楂主流转变为植物山楂和山里红,擅治消化不良和心血管方面的疾病。山楂主流药用品种的转变,导致了临床应用范围和主要产区的改变。     

紫苏子及其混伪品的微性状对比鉴别

目的：对目前市场上流通的紫苏子及其混伪品进行真伪对比鉴别。方法：采用显微镜结合电脑软件,对紫苏子及其混伪品表面的细微特征进行观察、拍摄,并采用中药微性状鉴定法进行真伪鉴别。结果：紫苏子及其变种回回苏以及白苏子之间的差异较小,主要根据网眼大小和白色小锥样突起的密集程度不同进行鉴别。而紫苏子与其伪品之间的差异较大,主要鉴别点有：网眼大小、表面是否存在向上凸起的网脊以及是否存在腺鳞。结论：紫苏子及其混伪品的微性状特征可以作为鉴别真伪的参考性状之一。     

Box-Behnken设计优化回流提取山楂降脂有效成分的工艺研究

目的：优化回流提取山楂降脂有效成分的工艺。方法：在单因素实验的基础上,采用回流提取法,选取乙醇体积分数、溶媒用量、提取时间为考察因素,以熊果酸、金丝桃苷得率及干膏率的加权平均值为指标,通过Box-Behnken响应面设计优化提取工艺。结果：最佳提取工艺为：乙醇体积分数70％、溶媒用量12倍、提取时间100min、提取2次。在此条件下,熊果酸、金丝桃苷得率分别为0．548％、0．093％,干膏率33．92％,与模型预测值较接近。结论：优化的提取工艺稳定可行,可为山楂降脂成分的进一步研究提供参考。     

微波提取徐长卿中丹皮酚的工艺研究

目的考察微波提取徐长卿中丹皮酚的影响因素,设计微波提取的最佳工艺。方法设计L9（3^4）正交实验,安排辐射温度、辐射时间、乙醇浓度、溶媒倍数4个因素考察,以HPLC法检测。结果丹皮酚的最佳提取工艺为提取温度70℃、提取时间4min、乙醇浓度40％和料液比1：40。结论用本实验方法提取丹皮酚,效率高,时间短,是提取丹皮酚的好方法。     

大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的研究

目的研究D101树脂吸附、纯化山楂叶总黄酮的工艺条件及参数。方法以山楂叶总黄酮的收率为指标,对D101大孔树脂吸附纯化山楂叶总黄酮的工艺条件进行了筛选。结果D101大孔树脂对山楂叶总黄酮吸附纯化的最佳条件为树脂投量与生药比为4:1,以70%乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2ml/min,溶剂用量与生药比为20:1,吸附时间为1.5h。采用本工艺山楂叶总黄酮的收率达5.17%,纯度为67.22%。结论该工艺简便,适于山楂叶总黄酮的吸附纯化。