紫外分光光度法测定肛疾舒洗剂中大黄总蒽醌含量

目的:建立中药洗剂中大黄总蒽醌含量紫外分光光度测定方法.方法:利用大黄蒽醌类化合物能与醋酸镁反应显色的原理,以显色剂为空白,不水解、不分离,直接测定样品溶液在509 nm波长处的吸收度.结果:对照品大黄素浓度在2.28～11.42μg/mL范围内吸收度与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 9.平均回收率为97.0%,RSD为1.01%.结论:紫外分光光度法灵敏、快速、准确,适于肛疾舒洗剂中大黄总蒽醌的含量测定.     

紫外分光光度法测定巴戟天配方颗粒中总蒽醌含量

目的测定巴戟天配方颗粒中总蒽醌含量。方法用紫外分光光度法测定其含量,测定波长为425 nm。结果检测浓度在0.208 8～3.132 0 mg/ml范围内与吸收度线性关系良好(r=0.994)。结论研究的方法可有效地控制巴戟天配方颗粒的质量。     

紫外分光光度法测定巴戟天配方颗粒中总葸醌含量

目的 测定巴戟天配方颗粒中总蒽醌含量.方法 用紫外分光光度法测定其含量,测定波长为425 nm.结果 检测浓度在0.208 8～3.132 0 mg/ml范围内与吸收度线性关系良好(r=0.994).结论 研究的方法可有效地控制巴戟天配方颗粒的质量.     

速效烧伤油中总蒽醌的含量测定

目的建立速效烧伤油中总蒽醌的紫外分光光度含量测定方法.方法利用大黄蒽醌类化合物与醋酸镁反应显色的原理,以显色溶荆为空白,在510 nm处测定其吸收度.结果该方法在5～25 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.9993).平均回收率为95.11%,RSD为3.4%(n=5).结论该方法简便、快速、可靠、重复性好,可作为速效烧伤油的质量控制.     

UV测定大黄提取工艺产物总蒽醌含量

目的测定大黄溶剂萃取工艺提取物与SFE-CO2工艺提取物总蒽醌含量.方法先CHCl3超声振荡提取游离蒽醌,再将残渣中结合蒽醌进行水解,CHCl3热回流提取;总蒽醌以0.5% Mg(Ac)2甲醇溶液显色,总蒽醌含量在1.52～15.2 μg/ml范围内,浓度与吸光度之间线性关系良好(γ=0.9997);样品的平均回收率为98.85%,RSD为0.53%(n=6).结果从总蒽醌转移率来看,SFE-CO2工艺优于溶剂萃取工艺.     

不同炮制方法大黄中的蒽醌含量比较

目的通过大黄不同炮制前后的蒽醌含量比较,为探讨大黄的炮制工艺及相对应的临床炮制作用提供科学依据。方法采用紫外分光光度法对大黄的生片、酒大黄、熟大黄、大黄炭中结合型蒽醌的含量进行测定．结果显示大黄中结合型蒽醌的含量：生片〉酒大黄〉熟大黄〉大黄炭．总蒽醌的含量基本保持不变。结论应规范大黄的炮制方法及临床应用。     

UV测定大黄提取工艺产物总蒽醌含量

目的　测定大黄溶剂萃取工艺提取物与SFE CO2 工艺提取物总蒽醌含量。方法　先CHCl3 超声振荡提取游离蒽醌 ,再将残渣中结合蒽醌进行水解 ,CHCl3 热回流提取 ;总蒽醌以 0 .5 %Mg(Ac) 2 甲醇溶液显色 ,总蒽醌含量在 1.5 2～ 15 .2 μg/ml范围内 ,浓度与吸光度之间线性关系良好 (γ =0 .9997) ;样品的平均回收率为 98.85 % ,RSD为 0 .5 3% (n =6 )。结果　从总蒽醌转移率来看 ,SFE CO2 工艺优于溶剂萃取工艺。     

骨伤康复外洗颗粒质量标准研究

目的建立骨伤康复外洗颗粒的质量标准,为骨伤康复外洗颗粒的质量控制提供可行、可靠的分析方法。方法采用薄层色谱法对制剂中的黄柏进行定性鉴别;采用紫外分光光度法对制剂中君药大黄中的大黄总蒽醌进行含量测定。结果在薄层鉴别中,黄柏在供试品色谱中在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且薄层色谱斑点清晰,而阴性对照无干扰;在含量测定中,大黄素含量在0.072～0.720mg范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0.9993）,平均加样回收率分别为99.40%,RSD为1.91%（n=5）,并确定本品中每1g含大黄以大黄总蒽醌计不得少于5.0mg。结论本方法专属性强、快速、准确、重现性好,可作为骨伤康复外洗颗粒的质量控制标准。     

紫外可见分光光度法测定炉甘石洗剂中氧化锌的含量

目的建立紫外可见分光光度法测定炉甘石洗剂中氧化锌含量测定的方法。方法采用紫外可见分光光度法测定炉甘石洗剂中氧化锌含量,测定波长625 nm。结果氧化锌在0.5⁵μg/mL范围内,吸收度与浓度之间呈良好的线性关系(r=0.9997);样品的平均回收率为99.2%,RSD=0.8%(n=9),结果与络合滴定法基本一致。结论检测结果准确,方法可靠。建立的紫外可见分光光度法测定主药含量能有效保证该制剂的质量控制。     

方药配伍对三承气汤中蒽醌类衍生物含量影响比较分析

目的：研究方药配伍对大承气汤,小承气汤和调胃承气汤君药大黄中有效成分蒽醌类衍生物溶出率的影响。方法：用薄层色谱－紫外分光光度法分别测定大黄水煎液及3方的分煎液与合煎液中游离大黄酸,游离大黄素,游离总蒽醌,结合型大黄酸,结合型大黄素,结合型总蒽醌的含量。结果：与大黄水煎液相比,大多数水煎液中游离蒽醌及结合型蒽醌含量存在显著性差异。合煎方中无论是结合型大黄酸还是结合型总蒽醌的含量均按如下顺序减少：大承气汤＞小承气汤＞调胃承气汤。结论：大黄与不同剂量的不同药材配伍共煎是使大,小,调胃承气汤中游离蒽醌,结合型蒽醌含量产生变化的重要原因。三承气汤中结合型大黄酸,结合型总蒽醌含量变化顺序与其泻下作用一致。     

高效液相色谱法同时测定止嗽化痰丸中5种蒽醌类成分含量

目的 应用高效液相色谱法同时测定止嗽化痰丸中5种蒽醌类活性成分的方法,以利于制剂的质量控制.方法 流动相为乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为254 nm,柱温30℃.结果 5种蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.7％(RSD=1.25％、n=5),99.2％(RSD=1.17％、n=5),99.6％(RSD=1.32％、n=5),98.9％(RSD=0.95％、n=5),99.2％(RSD=1.13％、n=5).结论 高效液相色谱法操作简便,结果准确、可靠,重复性好,可用于止嗽化痰丸的质量控制.     

反相高效液相色谱法研究大黄配伍附子后化学成分含量的变化

目的建立反相高效液相色谱法同时测定大黄-附子药对中5个蒽醌成分——大黄酚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素和大黄素甲醚的含量,探讨在不同配伍比例下大黄中化学成分的总体变化。方法采用反相高效液相色谱法,DiamonsibC18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）,流动相：甲醇-水（含1．0％醋酸）梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测波长：430nm。结果大黄酚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素和大黄素甲醚的线性范围分别为0．0106～0．2120、0．00272～0．0544、0．002520～0．05040、0．002560～0．05120、0．002760～0．05520mg·mL^-1,井日关系数分别为0．9995、0．9993、0．9996、0．9997、0．9993。平均加样回收率（n=5）分别为：（101．1％±1．8％）、（102．8％±2．6％）、（96．7％±1．5％）、（100．9％±2．1％）、（99．6％±2．4％）。通过欧式距离（又称二阶Minkowski）比较,大黄附子配伍比例1：1时与单味大黄的化学成分含量总体差异最大。结论该方法快速、准确、重复性好,为研究大黄配伍附子增效减毒提供实验基础。     

一测多评法测定复方黄白胶囊中大黄蒽醌类成分的含量

目的：建立一测多评法测定复方黄白胶囊中大黄蒽醌类成分的方法。方法：以复方黄白胶囊为研究对象,以大黄酚作为内参物,计算大黄酸、大黄素和大黄素甲醚与大黄酚的相对校正因子;分别采用一测多评法和外标法测定复方黄白胶囊中上述4种大黄蒽醌类成分的含量。结果：大黄酸、大黄素及大黄素甲醚与大黄酚间的相对校正因子分别为0．946、1．105和1．097,相对校正因子重现性良好。复方黄白胶囊中大黄成分采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论：该方法可用于复方黄白胶囊中大黄蒽醌类成分的定量分析。     

炎消迪娜儿糖浆中五种蒽醌类成分的含量测定

目的：建立炎消迪娜儿糖浆中五种蒽醌类成分含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：DIONEX Acclaim 120A C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;进样量：10μl。结果：芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚和大黄素甲醚分别在0.018 7-0.467 0μg（r=0.999 8）,0.020 2-0.504 0μg（r=0.999 9）,0.013 0-0.390 6μg（r=0.999 9）,0.013 3-0.399 9μg（r=0.999 9）和0.009 3-0.277 8μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,回收率分别为94.30%（RSD=2.68%,n=6）,95.49%（RSD=2.50%,n=6）,93.70%（RSD=2.42%,n=6）,92.52%（RSD=2.40%,n=6）和93.72%（RSD=2.54%,n=6）。结论：该方法准确,灵敏,重复性好,可作为炎消迪娜儿糖浆质量控制的依据。     

毛细管电泳法同时测定清肺抑火丸中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定清肺抑火丸中5种蒽醌类成分大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用毛细管电泳法,以对乙酰氨基酚为内标。毛细管柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱,运行缓冲液为25 mmol/L硼砂溶液+20mmol/L十二烷基磺酸钠+4 mmol/L磺丁基醚-β-环糊精+2%甲醇(pH 10.01),分离电压为18 kV,进样方式为重力进样10 s(高度15 cm),检测波长为254 nm,温度为25Ⅴ,湿度为<70%。结果:大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚检测质量浓度分别在5.0⁴0.0、2.440.0、2.4¹9.2、3.619.2、3.6²8.8、11.228.8、11.2⁸9.9、2.589.9、2.5²0.0μg/ml范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.998 0、0.997 1、0.996 9、0.998 5、0.998 3);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.40%;平均加样回收率分别为96.6%、99.6%、99.2%、98.2%、98.6%,RSD分别为0.80%、1.32%、2.21%、1.63%、2.02%(n=6)。结论:该方法专属性强,结果准确、可靠,重复性好,可用于清肺抑火丸的质量控制。     

市售三黄片中游离和结合蒽醌含量的比较及聚类分析

目的：比较市售不同厂家三黄片中游离蒽醌和结合蒽醌芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚及其苷的含量,并进行聚类分析。方法：采用HPLC法,色谱柱为Eclipse plus C₁₈色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20 μL。结果：测得10个不同厂家三黄片中游离总蒽醌含量分别为6.272,9.143,3.950,6.718,7.214,5.411,8.501,5.411,11.725,8.785 mg·g^-1,结合总蒽醌含量分别为3.781,0.700,6.060,4.202,5.560,8.369,6.036,5.621,1.624,3.361 mg·g^-1。聚类分析结果表明,类别的划分突出特性,反映蒽醌含量具有空间分布特征,不同厂家最高和最低的含量存在很大差异。结论：10个厂家三黄片中大黄总蒽醌含量差别大,特别是作为三黄片发挥泻下药效作用的结合蒽醌含量也相差悬殊。     

高效液相色谱法测定胃欣舒胶囊中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的建立胃欣舒胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚的高效液相色谱法含量测定方法。方法色谱柱：Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．1%磷酸溶液（82：18）;流速：1．0mL·min^-1;检测波长：254nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚总含量为1％以上,平均回收率分别为97．6％、99．1％、97．7％,RSD分别为2．13％、2．01％、1．73％。结论该方法简便、灵敏、准确,可作为胃欣舒胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定溃平宁颗粒中大黄素和大黄酚含量

目的建立测定溃平宁颗粒中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸（80∶20）;流速：1.0mL.min^-1;紫外检测波长：254nm。结果大黄素和大黄酚线性范围分别为0.02056-0.2056μg、0.02616-0.2616μg范围内呈良好的线性关系（均为r=0.9999）,平均回收率分别为99.9%、99.5%（n=6）,RSD=1.2%、RSD=1.7%。结论本方法操作简便,结果准确、可靠。     

多指标成分测定结合全息谱法优化夏黄颗粒的提取工艺

目的优选夏黄颗粒处方药材的最佳提取工艺。方法采用高效液相色谱法,建立夏黄颗粒的全息图谱以及5种蒽醌类成分的测定方法,并对水回流提取、水提醇沉、醇回流提取、水煎煮、醇提结合水提、水提醇沉结合醇渗漉6种提取工艺进行比较。以总蒽醌转移率、结合蒽醌质量为指标并结合全方全息谱优选出最佳提取方法。结果夏黄颗粒的6种提取工艺中,醇回流提取总蒽醌转移率最高、结合蒽醌质量也最高,全息谱中各峰相对面积也较大。结论醇回流提取工艺为夏黄颗粒处方药材的最佳工艺。