反相高效液相色谱法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松含量的方法学研究

目的建立用反相高效液相色法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松含量的方法.方法以Shim-pack VP-ODS柱(4.6mm×15cm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(内含1.5%冰醋酸)(65:35)为流动相,流速1.0mL/min,进样量10μL.结果一次进样可同时测定两种组分的含量,氯霉素在154.5～1030.0μg/mL,氢化可的松在32.4～210.0μg/mL范围内,峰面积与其浓度均呈良好的线性关系,r值分别为0.999 9和0.999 6,日内精密度和日间精密度良好,平均回收率分别为100.1%,RSD=0.49%(n=9)和100.2%,RSD=0.42%(n=9)结论方法简单快速,结果准确,可作为该制剂的质控分析.     

复方硝酸咪康唑氢化可的松软膏的体外透皮吸收研究

目的建立HPLC法用以研究复方硝酸咪康唑氢化可的松软膏的透皮吸收。方法采用HPLC法同时测定硝酸咪康唑和氢化可的松的质量浓度,并对该方法进行验证。以Franz扩散池和体外小鼠皮进行体外渗透实验,评价制剂的体外透皮吸收效果。结果氢化可的松和硝酸咪康唑分别在0.10~12.51(r=0.999 5)和0.20~25.12mg·L-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好;药物溶液室温放置72h稳定。软膏释药率在0.1%~10%范围内,氢化可的松与硝酸咪康唑的回收率分别为100.4%与100.1%。确定处方制剂与参比制剂36h内体外透皮吸收差异无统计学意义。结论 HPLC法可用以研究复方咪康唑氢化可的松软膏的体外透皮吸收。     

气相色谱法测定复方氢化可的松栓中薄荷脑的含量

目的:建立复方氢化可的松栓的含量测定方法.方法:采用气相色谱法测定制剂中薄荷脑的含量.结果:薄荷脑线性范围是1.2～2.8μg(r=0.999 9),平均回收率为99.17%,RSD为1.14%(n=6).结论:气相色谱法简便、准确,可作为复方氢化可的松栓中薄荷脑的含量测定方法.     

HPLC法同时测定地氯滴眼液中地塞米松磷酸钠及氯霉素含量

目的建立地氯滴眼液中主要成分地塞米松磷酸钠、氯霉素的高效液相色谱含量测定方法.方法色谱柱为Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 m,5 μm),流动相为甲醇-0.34%的磷酸二氢钾水溶液(52:48,v/v),柱温25℃,检测波长240nm,内标:0.14 mg·mL-1氢化可的松.结果在0.1004～0.401 6 mg·mL-1范围内,地塞米松磷酸钠线性良好(r=0.999 98),回收率为102.5%,RSD=2.2%(n=9);在1.014 4～4.057 6 mg·mL-1范围内,氯霉素线性良好(r=0.999 98),回收率为101.8%,RSD=1.5%(n=9).结论该实验建立的分析方法灵敏、快速、准确.     

LPLC法同时测定复方甲硝唑软膏中甲硝唑和氯霉素的含量

目的:建立复方甲硝唑软膏中甲硝唑和氯霉素的含量测定方法,方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(30∶70);流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;检测波长:277 nm。结果:甲硝唑进样量在0.02~0.16 mg/ml范围内线性关系良好,回归方程为Y=5.515 7×10-8X-1.997 9×10-3,r=0.999 9,平均回收率为99.96%,RSD为0.12%(n=9);氯霉素进样量在0.01~0.15 mg/ml内线性关系范围,回归方程为Y=2.811 1×10-8X-5.875 6×10-4,r=0.999 8,平均回收率为101.07%,RSD为0.55%(n=9)。结论:测定方法简便、准确、重现性好,适于复方甲硝唑软膏的含量测定。     

高效液相色谱法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松的含量

目的 建立高效液相色谱法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松的含量。方法 采用反相μBondpak C18色谱柱；甲醇-水(70：30)为流动相；检测波长为242nm，外标法定量。结果 氯霉素和氢化可的松的线性范围分别为5～301μg／mL(r=0．9995)，1-6μg／mL(r=0．9997)；平均加样回收率分别为：100．2％(RSD=0．75％)，99．53％(RSD=0．97％，n=5)；日内RSD分别为0．67％和0．66％(n=5)，日间RSD分别为0．74％和1．07％(n=4)。结论 该方法简便、准确，适合该制剂质量检验分析。     

氯霉素氢化可的松乳膏的制备及质量控制

目的:制备氯霉素氢化可的松乳膏并建立其质量控制方法。方法:以水包油基质制备乳膏;采用高效液相色谱法测定其中主药含量。结果:所制制剂各项检查均符合2005年版《中国药典》相关规定;氯霉素、氢化可的松线性范围分别为50.10～400.80(r=0.9997)、25.08～200.64μg.mL-1(r=0.9997);平均回收率分别为100.5%(RSD=2.1%)、100.4%(RSD=1.7%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

高效液相色谱法测定抗炎涂剂中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量

目的:建立同时测定抗炎涂剂中氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法.方法:用C18柱为固定相,甲醇-0.34%磷酸二氢钾溶液(60:40)为流动相,氢化可的松为内标物,流速1.0mL·min-1,检测波长240 nm.结果:氯霉素和地塞米松磷酸钠分别在160～640 mg·L-1(r=0.999 9),4～16 mg·L-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.0%,100.8%;精密度RSD分别为0.16%,0.15%.结论:此方法简便、快速、准确.     

HPLC法同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量

目的 建立同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1mL·min-1,检测波长为240nm.结果 氯霉素和氢化可的松浓度分别在19.06～762.36μg·mL-1和2.01～80.52μg·mL-1内线性关系良好,r分别为0.9997和0.9999;平均回收率分别为101.8%和102.0%,RSD分别为1.46%和1.24%(n=9).结论 该方法简单、快速、准确,可用于同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量.     

高效液相色谱法测定氯霉素水杨酸洗剂中2组分的含量

目的:建立高效液相色谱法,同时测定氯霉素水杨酸洗剂中氯霉素和水杨酸的含量.方法:固定相采用Kromasil-C18柱(150mm×4.6 mm,5μn);流动相为乙腈-水(0.025 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲溶液用磷酸调至pH 4.0)(30:70).流速1 mL·min-1,检测波长300nm.结果:水杨酸和氯霉素相互分离良好(Rf＞2)且不受基质成分的干扰;上述2种成分分别在29.5～427 mg·L-1和39～624 mg·L-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 7和r=0.999 9),平均回收率分别为98.1%和1 01.3%.精密度RSD为0.75%和0.31%.结论:该方法特异性强,精密度高,可同时测定制剂中2组分的含量,操作简便,可作为该制剂质量控制标准.     

复方氯霉素搽剂的制备与质量控制

目的 制备复方氯霉素搽剂并建立质量控制方法.方法 以甘油等为辅料,以氯霉素、替硝唑为主药制备搽剂,采用双波长分光光度法测定主药含量.结果 所得制剂经鉴别和检查均符合2010年版《中国药典(二部)》相关规定;氯霉素的检测质量浓度线性范围为9.64～28.92 μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.49％,RSD为0.37％(n=6);替硝唑的检测质量浓度线性范围为9.42～28.26 μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.80％,RSD为0.35％(n=6).结论 该制剂制备简单、可行,含量测定方法准确、简便,质量稳定、可控.     

HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质和含量

目的:建立HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质（氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛）和含量。方法:色谱柱采用ShiseidoC₁₈ MGⅡ（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1 000 ml,再加三乙胺5 ml,混匀,用磷酸调节pH至2.5)（32:68）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为277 nm。结果:氯霉素、氯霉素二醇物、对硝基苯甲醛的线性范围分别为25.45～178.12μg·ml^-1（r=0.999 8）,7.95～63.60μg·ml^-1（r=0.999 7）和1.86～7.44μg·ml^-1（r=0.999 9）。氯霉素平均回收率为100.2%（RSD=0.6%）。结论:本文建立的高效液相色谱法结果准确可靠,专属性好,可作为氯霉素注射液有关物质和含量的测定方法。     

牡丹皮中3种活性成分提取方法优化及含量测定

目的优化牡丹皮提取条件,建立同时测定牡丹皮中没食子酸、芍药苷和丹皮酚3种有效成分含量的反相高效液相色谱分析方法。方法采用Agilent Plus C18柱,以乙腈-0．6％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1．0ml／min,检测波长254nm,进样量10μl。结果回归方程分别为：没食子酸Y=16．5980X＋4．9502,r=0．9999;芍药苷Y=1．6131X＋0．9951,r=0．9999;丹皮酚Y=5．9817X＋54．1030,r=0．9997。线性范围分别为4．0～100．1;20．6～515．0;33．3～832．0μg／ml。平均回收率分别为100．7％、99．2％、97．8％;RSD（n=9）分别为1．6％、3．0％、1．1％。结论考察了牡丹皮的提取条件,提取效果良好,分析方法准确可靠,重复性好,回收率高,适用于牡丹皮的含量测定。     

高效液相色谱法测定博性康药膜中黄芩苷含量

目的 建立测定博性康药膜中黄芩苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．4％磷酸（25：75）,流速为1．0mL／min,检测波长为280nm。结果黄芩苷质量浓度在20—120μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=40531X＋14547,r=0．9999（n=6）,平均回收率为99．87％,RSD为0．30％（n=9）。结论该法简便、可靠、准确,可用于博性康药膜的质量控制。     

顶空气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷和二氧六环的含量

目的建立聚桂醇原料药中环氧乙烷和二氧六环的顶空气相色谱测定法。方法以水为溶剂,采用顶空气相色谱法测定,平衡温度100℃,平衡时间40 min。使用DB-1(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱,检测器为FID,进样口温度150℃,检测器温度250℃。程序升温,初温35℃,10 min,30℃.min-1至230℃,10 min。结果环氧乙烷在1.01～10.14mg·L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=1.044 0X+1.159 8(r=0.999 2),回收率为102.6%,RSD为2.3%(n=9)。二氧六环在4.98～49.8mg·L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=0.410 5X-0.915 6(r=0.999 7),回收率为101.8%,RSD为2.9%(n=9)。结论该方法准确可靠,能有效控制聚桂醇原料的质量。     

高效液相色谱法同时测定复方参芷痤疮酊中甲硝唑和氯霉素含量

目的建立可同时测定复方参芷痤疮酊中甲硝唑和氯霉素含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Thermo BDS HypersilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.05mol/LK2HPO4（26∶74）,检测波长为277nm,流速为1.0mL/min。结果甲硝唑进样量在79.28～951.36μg（r=0.9999）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.80%,RSD=0.46%（n=6）;氯霉素进样量在82.88～994.56μg（r=0.9999）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.60%,RSD=0.78%（n=6）。结论 HPLC法准确可行,重复性好,能有效控制复方参芷痤疮酊的质量。     

HPLC法同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药的含量

目的:建立同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intersil C18,流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH6.0)=58∶22∶20,检测波长为265nm,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1。结果:钙泊三醇与倍他米松可完全分离,二者检测浓度线性范围分别为1.25～3.75、12.5～37.5μg·mL-1(r=0.9999、0.9990),平均加样回收率分别为100.4%(RSD=0.75%,n=9)和100.8%(RSD=0.63%,n=9)。结论:该方法灵敏、精密度高、回收率好,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方己烯雌酚乳膏中己烯雌酚和氯霉素的含量

目的用高效液相色谱法同时测定复方已烯雌酚乳膏中己烯雌酚和氯霉素的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（70：30），流速为0．7mL／min，检测波长为241nm。结果己烯雌酚线性范围是7．5-17．5μg／mL。r=0．9998（n=5），平均回收率为99．95％，RSD为1．35％；氯霉素的线性范围是375-875μg／mL，r=0．9999（n=5），平均回收率为99．87％，RSD为0．58％。结论高效液相色谱法操作简便、灵敏度高．重现性好，可用于复方己烯雌酚乳膏中己烯雌酚和氯霉素的含量测定。     

HPLC法测定氯霉素阴道片中氯霉素的含量

目的：建立测定氯霉素阴道片中氯霉素含量的 HPLC法。方法：色谱柱为 Agilent ZORBAX SB-C18柱（150 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为含0.1%庚烷磺酸钠的溶液-甲醇（68∶32）,流速1 ml·min^-1,检测波长277 nm,柱温35℃,进样量10μl。结果：氯霉素浓度在25.6~512.0μg·ml^-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.8%（n=9）。结论：该法简便、准确、重复性好,适用于测定氯霉素阴道片中氯霉素的含量。     

HPLC法同时测定升麻葛根汤中四种有效成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定升麻葛根汤中4种有效成分的含量.方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-[1.6%冰醋酸的0.1 mol·L-1醋酸铵溶液]（12：7：81）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：320mm.结果：咖啡酸的线性范围为0.2～4 mg·L-1（r=0.999 6）,平均回收率为104.0%,RSD为0.59% 葛根素的线性范围为10～200 mg·L-1（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%,RSD为0.63% 阿魏酸的线性范围为1～20 mg·L-1（r=0.999 5）,平均回收率为102.8%,RSD为0.96% 异阿魏酸的线性范围为2～40 mg·L-1（r=0.999 6）,平均回收率为98.O%,RSD为1.37%（n=9）.结论：方法简便、快捷、重复性好,可用于该汤剂的质量控制.