红花药材掺伪染色检测方法 的实验研究

目的 确认红花药材中违法染色的色素或染料成分,建立相应的染色成分分析方法 .方法 采用高效液相色谱-质谱联用以及对照试剂对照的方法,对染色成分进行鉴定;薄层色谱和高效液相色谱法检测染色物成分.结果 红花药材掺伪染色的主要色素或染料为柠檬黄、胭脂红、酸性红73、金橙Ⅱ;对65批红花药材进行了检测,其中40批检测出含有上...     

伪品梅花K胶囊中的四环素及其有关物质的测定

对"梅花K"胶囊中添加的盐酸四环素成分进行确认.采用化学反应、TLC法及HPLC法对"梅花K"胶囊中的盐酸四环素成分进行鉴别;并通过试验,可采用<中国药典>2000版二部的条件,对伪品中盐酸四环素及其有关物质进行测定.检出掺伪盐酸四环素.方法简便、快速,准确、专属性强.     

市售蒲黄饮片的品质考察

目的对市售蒲黄饮片进行了考察,为蒲黄饮片真伪鉴别和品质评价提供依据。方法采用性状、显微、TLC、HPLC—DAD—MS法,对多批蒲黄样品进行定性、定量分析。结果检测的20批样品中,各项指标均符合规定的有10批;浸出物、含量测定不符合规定的有1批;金胺O染色的有9批。结论通过性状、显微、薄层色谱鉴别及液一质联用等多种手段,可达到对蒲黄饮片进行真伪鉴别和品质评价的目的。     

七味红花殊胜丸中药材的鉴定及羟基红花黄色素A的测定

建立七味红花殊胜丸的鉴别及含量测定的方法,提高质量标准.方法采用TLC法鉴别方中麻黄素、诃子和红花;采用HPLC法测定红花中的羟基红花黄色素A.采用C18柱,流动相为甲醇-乙腈- 0.7％磷酸溶液(26:2:27),检测波长403 nm.结果盐酸麻黄碱、诃子、红花的薄层色谱斑点清晰,专属性强.羟基红花黄色素A进样量0....     

舒筋活血胶囊质量标准研究

目的建立舒筋活血胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法（TLC）对制剂中的香附、红花和香加皮进行鉴别,采用高效液相色谱法（HPLC）测定制剂中4-甲氧基水杨醛的含量。结果TLC能较好地鉴别制剂中的香附、红花和香加皮;HPLC法能准确测定出制剂中4-甲氧基水杨醛的含量,其在2-751μg／ml范围之间呈良好的线性关系,平均回收率为96．6％（RSD=0．78％）。结论所建立的方法简单可行,能快速准确地对舒筋活血胶囊进行鉴别和含量测定。     

朱砂中添加5种色素的鉴别研究

目的：建立以薄层色谱为初筛,高效液相色谱验证相结合的方法,以补充检验朱砂药材中非法添加颜料红531、颜料红571、酸性红73、偶氮玉红、胭脂红5种色素。方法：采用薄层色谱法,硅胶G为固定相,70%乙醇为溶剂,正丁醇-乙醇-冰乙酸-水（8∶4∶2∶2）为展开剂,在可见光下检视筛查。采用高效液相色谱法（HPLC）,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-0.02 mol·L^-1醋酸铵梯度洗脱,柱温30℃,检测波长237 nm,用二极管阵列检测器进行检测,通过与颜料红531、颜料红571、酸性红73、偶氮玉红、胭脂红对照试剂色谱峰比对加以确证,以液质联用对结果加以验证。结果：在薄层色谱和HPLC验证结果一致情况下,68批朱砂样品中,有8批样品分别含有上述1种或几种色素添加。结论：该方法简单、快速、重复性好、成本低,补充了朱砂饮片国家药品标准中的相关规定,对进一步加大对中药材中药饮片市场的监管以及开展染色掺假中药专项整治具有较强的实用性。     

女贞子饮片质量评价研究

目的研究建立女贞子饮片质量评价标准。方法以红景天苷和酪醇为对照品进行TLC鉴别,同时进行HPLC含量测定,采用Luna C18柱,流动相:乙腈-0.05%磷酸(3∶97),流速:1.0mL·min-1,检测波长:224nm。结果女贞子酒蒸后TLC图谱有显著差别,红景天苷和酪醇的含量显著增加。结论TLC方法简便、专属性强,HPLC方法测定精密度高、重复性好,为女贞子饮片的质量评价方法提供了试验依据。     

刺五加饮片的质量比较研究

目的采用薄层色谱（TLC）法和高效液相色谱（HPLC）法对市售刺五加根、根茎、及茎中主要活性成分进行定性定量研究,比较刺五加根、根茎、及茎的质量。方法采用TLC对异嗪皮啶和绿原酸进行鉴别,HPLC法测定紫丁香苷的含量对饮片质量进行考察。结果市售刺五加根、根茎、及茎都能检出异嗪吡啶及绿原酸,但紫丁香苷含量差异较大。结论市售刺五加饮片质量以根、根茎为佳。     

蛇莓饮片质量标准研究

目的对蛇莓饮片质量标准进行研究。方法采用显微、TLC法对蛇莓进行定性鉴别;依据《中国药典》2015年版四部相关方法,对蛇莓饮片的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物进行测定;采用HPLC法测定蛇莓中鞣花酸含量。结果蛇莓显微特征清晰;建立了蛇莓的TLC鉴别方法,斑点清晰,分离度好;水分、总不溶性灰分、酸不溶性灰分符合《中国药典》附录药材及饮片检定通则要求;浸出物均大于20%;HPLC法中鞣花酸在2.1432～21.432μg·mL~(-1)内与峰面积线性关系良好,平均回收率为9 8.4%,RSD为2.7%(n=6)。结论该方法简单、可行,重复性好,可用于控制蛇莓饮片质量。     

通脉化瘀胶囊制备工艺及质量标准研究

目的 优选通脉化瘀胶囊制备工艺,确定质量标准。方法 单因素考察确定最优制备工艺,显微鉴别、薄层鉴别、HPLC方法含量测定以及检查项目确定质量标准。结果 以药材总量的0.56～0.60倍水为粘合剂湿法制粒后填充胶囊,通过显微鉴别可清晰看到全蝎刚毛、降香纤维、土鳖虫体壁碎片、红花花粉粒、肉桂纤维及大黄草酸钙簇晶;三七及降香药材TLC鉴别斑点清晰,专属性强,无干扰;HPLC方法测定羟基红花黄色素A含量应不低于1.0 mg/g。结论 优化的制备工艺稳定可行;全蝎、降香、土鳖虫、红花、肉桂、大黄显微鉴别特征明显易观察,三七及降香药材TLC鉴别可作为通脉化瘀胶囊定性鉴别的有效方法;HPLC方法测定羟基红花黄色素A含量可作为质量控制检测指标。     

提高蒙药伊赫汤质量标准的研究

目的提高蒙药伊赫汤的质量标准,为有效控制该制剂的内在质量提供实验依据。建立蒙药伊赫汤中化学成分的定性鉴别及含量测定方法。方法增加木香、栀子、紫花地丁、没食子酸和红花的TLC鉴别。建立测定制剂中秦皮乙素含量的HPLC法。色谱柱为Shiseido C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-1 mL·L^-1磷酸(14∶86)为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为345 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果TLC鉴别中,木香、栀子、紫花地丁、没食子酸和红花的图谱清晰,与相邻斑点分离较好,阴性对照无干扰;HPLC含量测定中,秦皮乙素的质量浓度在1.25~20.00μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.2%,RSD值为1.43%。结论所建立的TLC鉴别方法和HPLC含量测定方法简便、可靠、重复性好、专属性强,可作为蒙药伊赫汤的质量控制方法。     

HPLC法测定红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A的含量

目的 建立高效液相色谱法测定红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A的含测方法.方法 采用高效液相色谱法,紫外检测器C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26:2:72)为流动相,检测波长为403 nm,对样品中的羟基红花黄色素A进行测定.结果 通过方法学的系统考察和3批样品的含量测定,建立了制剂中羟基红花黄色素A的高效液相色谱的含量测定方法:线性范围为0.001 2~0.121 7 mg·mL-1,平均回收率99.5%.回归方程Y=584.79X-0.160 4,r=1.结论 本方法简便,快速,准确,灵敏度高,重复性好,可用于红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A含量的测定.     

清热外用散的薄层鉴别研究

目的建立清热外用散的薄层色谱（TLC）鉴别方法,为控制其产品质量提供依据。方法采用薄层色谱对方中的大黄、红花、黄柏、姜黄进行定性鉴别。结果在TLC色谱中均能检测出大黄、红花、黄柏、姜黄。结论定性方法准确可行,重复性好,该方法可作为该品种的质量标准。     

七味红花殊胜丸质量标准研究

目的：建立七味红花殊胜丸质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对处方中红花进行定性鉴别;用高效液相色谱法（HPLC）测定羟基红花黄色素A含量。结果：TLC定性鉴别分离效果好,斑点显色清晰。羟基红花黄色素A的进样浓度在13.18~79.10μg·ml-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.9998）;平均回收率为98.2%,RSD=1.27%（n=6）;每丸含红花以羟基红花黄色素A计应不少于1.0mg。结论：标准可用于该制剂的质量控制。     

薄层色谱在检测发酵液中他克莫司的应用研究

目的建立发酵液中他克莫司快速筛查检测方法。方法利用发酵提取物,通过筛选薄层板、展开剂和显色方法建立适于发酵液中他克莫司检测的薄层色谱法。利用薄层色谱法对10批次的发酵样品进行检测,同时用高效液相色谱法对其检测结果进行验证。结果建立了薄层色谱法,以丙酮∶正己烷∶甲酸=4∶6∶0.1为展开剂,在硅胶GF254板上展开,经5%的硫酸乙醇显色后在120℃下烤板,斑点清晰。其检测结果和高效液相色谱结果相一致。结论该方法简便经济,可用于菌种选育的快速筛查。     

口炎清胶囊质量标准研究

目的建立口炎清胶囊的质量标；位。方法用薄层色谱（TLC）法对胶囊中甘草、金银花进行鉴别，用高效液相色谱（HPLC）法对胶囊中绿原酸进行含量测定。结果用TLC法能对甘草、金银花进行鉴别，且斑点清晰，分离度好，易于识别；绿原酸的含量限度规定为不得少于1．00mg／粒。结论该法简便，快速，灵敏度高，重现性好，可作为该制剂的质量控制方法。     

从黑麦麦麸中提取的阿魏酸的检测

利用薄层层析法对从农副产品黑麦麦麸中提取的阿魏酸进行定性测定，以分光光度法进行定量测定，结合两种方法对黑麦麦麸提取物中的阿魏酸进行测定。并用高效液相色谱法进行进一步验证。结果表明：虽然分光光度法易受其它成分的干扰，但与高效液相色谱法比较，相对误差为7％左右且重现性好。可以用分光光度法结合薄层层析法来检测黑麦麦麸提取物中的阿魏酸。     

润燥止痒胶囊的快速检验法

目的 建立润燥止痒胶囊真伪鉴别及其非法添加化学药品盐酸赛庚啶的快速检验方法.方法 采用显微鉴别法结合TLC和HPLC法快速鉴别.TLC法以硅胶G为固定相,乙醇-水-浓氨溶液(50∶50∶1)为展开剂,熏以碘蒸气.HPLC法采用HYPERSILBDS C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(30∶70),流速为1.0ml/min,检测波长为240nm.结果 建立的方法简单、快速且成本低,稳定性和重现性均较好,且阳性样品的薄层色谱和HPLC佐证结果一致.结论 本法适合用于润燥止痒胶囊的真伪鉴别及其非法添加盐酸赛庚啶的快速检测.     

感冒颗粒中药材的鉴定及绿原酸、橙皮苷的测定

目的制定感冒颗粒的质量标准。方法用TLC鉴别制剂中鱼腥草、薄荷、甘草、陈皮;采用HPLC法测定绿原酸、橙皮苷的含量。结果TLC色谱中均能明显地检出鱼腥草、薄荷、甘草、陈皮;HPLC法测得绿原酸含量为0.63%,平均回收率为99.54%,RSD=0.87%(n=9);橙皮苷含量为0.58%,平均回收率为99.75%,RSD=1.13%(n=9)。结论定性、定量方法简便、准确、专属性强,能有效地控制感冒颗粒的质量。     

同时检测降脂红曲中酸式和内酯式洛伐他汀的TLC方法的建立

目的 建立同时检测降脂红曲中酸式和内酯式洛伐他汀成分的薄层色谱(TLC)方法。方法 以75%乙醇为提取剂,考察不同上样量、展开剂、显色剂对降脂红曲薄层色谱的影响,从而确认最佳色谱条件,再以HPLC方法进行检测验证。结果 以8μL为上样量,二氯甲烷-丙酮-乙酸(75:25:1)为展开剂,碘蒸气为显色剂,6批降脂红曲在与酸式、内酯式洛伐他汀对照品相同的位置上均呈现相同颜色斑点,且斑点清晰、分离度好。HPLC检测结果与TLC检测结果相符。结论 所建立的TLC方法具有简单、快速、低成本、重复性高的特点,可用于降脂红曲的质量控制。