测定灯台叶颗粒中鸭脚树叶碱含量的HPLC方法研究

目的:研究并建立灯台叶颗粒中有效成分鸭脚树叶碱含量分析的HPLC方法.方法:系统比较检测波长、流动相、提取方法等因素对灯台叶颗粒中鸭脚树叶碱含量测定的影响,确定最佳分析条件.结果:建立了符合技术要求的HPLC分析方法,色谱柱以十八烷基键合硅胶为填充剂,检测波长287nm.以甲醇-0.01%三乙胺溶液(50:50)为流动相.结论:该方法分离效果好,灵敏度高,专属性强,能准确、重现的测定灯台叶颗粒中鸭脚树叶碱的含量,可用于灯台叶颗粒产品质量控制.     

人参皂苷Rb3照品的制备研究

目的：以三七叶为原料,研究人参皂苷Rb3对照品的制备与分析技术.方法：通过色谱方法分离三七叶中人参皂苷Rb3,用光谱方法鉴定结构,并用TLC、HPLC方法检查纯度和标定含量.结果：人参皂苷Rb3对照品经TLC检查无杂质斑点,二维及三维HPLC检查为单一成分,峰纯度因数999.60,含量为99.84%.结论：人参皂苷Rb3对照品达到中药质量标准用化学对照品技术要求,已列入《中国药典》2005年版.     

甲基莲心碱对照品的制备

目的制备甲基莲心碱对照品.方法柱层析分离,重结晶纯化甲基莲心碱,UV,IR,NMR,MS,HPLC及TLC等方法确定甲基莲心碱的结构和纯度.结果该方法得到的甲基莲心碱的纯度达到了98.85%.结论此甲基莲心碱对照品的纯度达到新药研究所需对照品的要求,且实验步骤较简单.     

紫金莲的化学对照品研究

目的:建立从紫金莲中制备白花丹醌对照品的方法.方法:用萃取、低压硅胶柱层析、重结晶等方法对紫金莲乙醇提取物进行分离纯化,通过质谱、核磁其振、薄层色谱及高效液相色谱等方法对其分离产物进行结构鉴定和纯度测定.结果:制备得到的白花丹醌对照品经薄层色谱检查无杂质,二维和三维高效液相色谱检查为单一成分,纯度在98%以上,符合中药化学对照品含量测定要求.结论:建立的制备白花丹醌对照品的方法简单,对照品纯度高,可作为紫金莲及其制剂质量研究用化学对照品.     

荭草素和异荭草素对照品的制备

目的:建立荭草素和异荭草素对照品的制备方法.方法:用萃取、硅胶柱层析、重结晶等方法对荭草水提取物进行分离纯化,通过MS、IR、1HNMR、13CNMR对其分离产物进行结构鉴定.结果:薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)检测分析,荭草素和异荭草素的纯度分别为98.03%和98.26%.结论:本方法简便,产品纯度高,该对照品可作为控制荭草及其制剂质量的指标成分.     

养血当归糖浆质量标准的研究

目的建立养血当归糖浆中的当归、川芎、黄芪等成分的薄层鉴别和阿魏酸含量测定的方法。方法采用TLC和HPLC。TLC用阴性对照和阳性对照试验对方中的3种成分进行确认。结果供试品色谱在与当归、川芎及黄芪对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点。HPLC测定制剂中总阿魏酸的含量,检测波长320nm,在0.02006～0.1003mg/mL范围内呈线性关系,平均回收率为98．02％。结论该方法稳定、准确、易行,能有效地控制该制剂的质量。      

茵陈清肝颗粒质量标准的研究

目的:建立茵陈清肝颗粒的质量标准。方法:采用TLC法,以柴胡为对照药材,盐酸小檗碱为对照品进行定性鉴别;采用HPLC测定黄芩苷的含量,甲醇-0.025mol/L磷酸(45:55)为流动相。结果:在与对照色谱相应位置上,至少具有相同颜色的一个色谱斑点;HPLC法测定颗粒剂中黄芩苷的含量最少不能低于4mg。结论:方法简便、快速、准确、重复性好,可用于陈清肝颗粒的质量控制。     

莲房中金丝桃苷的分离鉴定及药材质量标准研究

目的制定莲房药材质量标准,为该药资源的开发利用提供科学依据。方法药材对照品的分离鉴定,建立TLC鉴别方法及HPLC含量测定方法。结果分离得到对照品金丝桃苷;TLC鉴别斑点清晰;HPLC含量测定金丝桃苷在0.0416～0.832μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.5%（n=6）。结论可较全面反映其内在质量,为有效评价莲房质量和开发莲房资源提供依据。     

霉茶中黄酮类成分的定性鉴别及总黄酮的含量测定

目的:鉴定霉茶及其原植物大叶蛇葡萄中黄酮类成分,测定两者以杨梅素计总黄酮的含量.方法:以杨霉素为对照品,用TLC法鉴定两者中黄酮类成分.用紫外分光光度法测定两者中以杨霉素计总黄酮的含量.结果:两者均含杨梅素等黄酮类成分,以杨梅素计总黄酮的含量分别为1.222±1.09%、0.729±0.14%.结论:表明该方法简单易行,准确可靠.     

蒙药三黄膏质量标准研究*

目的: 建立蒙药三黄膏的质量标准。方法: 采用薄层色谱法(TLC)对蒙药三黄膏中的黄连、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对其中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果: 在TLC法中,样品与对照药材或对照品色谱相对应的位置上显相同颜色的斑点,阴性中无干扰。盐酸小檗碱在45.72～274.34 μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=0.1643x＋6.7144,R²=0.9992,平均回收率为94.16 %。结论: 黄连、黄柏TLC定性鉴别专属性强;盐酸小檗碱的含量测定方法专属性强,准确稳定、灵敏度高、简便快捷,方中其他组分对其测定无干扰。该研究建立的标准可有效地控制蒙药三黄膏的质量。     

骆驼刺中异鼠李素-3-O-β-D芸香糖苷对照品的制备研究

目的建立骆驼刺中异鼠李素-3-O-β-D芸香糖苷对照品的制备分离方法。方法取骆驼刺药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分,用硅胶柱色谱分离,依次用氯仿-甲醇（90：10～70：30）、氯仿-甲醇-水（70：30：10～60：40：10）梯度洗脱,收集异鼠李素-3-O-β-D芸香糖苷富集流份,继续采用凝胶柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC等技术进行质量分数检测。结果从骆驼刺中制备分离的异鼠李素-3-O-β-D芸香糖苷对照品,质量分数〉99％。结论本法得到的异鼠李素-3-O-β-D芸香糖苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为骆驼刺药材和的骆驼刺成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

从布渣叶中制备异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的研究

目的 从布渣叶中分离制备高纯度异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷.方法 采用大孔吸附树脂富集布渣叶总黄酮,用Sephadex LH-20凝胶柱从布渣叶总黄酮中分离化合物单体,并采用IR、MS和1H-NMR、13C-NMR对其进行结构鉴定,利用TLC和HPLC对其纯度进行测定.结果 从布渣叶中分离出异鼠李素-3-O-β-...     

小蓟中蒙花苷对照品的制备和鉴定

目的 研究灰毡毛忍冬的主要药效,并与忍冬相关药效进行比较。方法 通过测定灰毡毛忍冬的最小抑菌浓度（MIC）和最小杀菌浓度（MBC）,研究其对6种常见致病菌的抗菌作用;采用醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性增加、二甲苯致小鼠耳廓肿胀、角叉菜胶致大鼠足肿胀和大鼠棉球植入致肉芽肿等实验,研究其抗炎作用;采用酵母粉致热大鼠模型,研究其解热作用;通过测定大鼠白细胞数和免疫低下小鼠免疫器官质量及碳粒廓清实验,研究其免疫作用,并与忍冬进行比较。结果 灰毡毛忍冬对6种常见致病菌具有显著的抑菌和杀菌作用,MIC为7.8～62.8 mg/mL,MBC≥250 mg/mL;灰毡毛忍冬（10 g/kg）能显著降低小鼠腹腔毛细血管通透性、大鼠足肿胀度和减少肉芽组织的增生,有抑制小鼠耳肿胀和降低发热大鼠体温的趋势,显著提高小鼠脏器指数、廓清指数（K）、吞噬指数（α）,有增加大鼠白细胞数的趋势。灰毡毛忍冬与忍冬的上述药效学指标无显著差异。结论 灰毡毛忍冬具有抗菌、抗炎作用和解热的趋势,能增强动物非特异性免疫功能,作用强度与忍冬相当。     

复方紫草油的制备工艺与质量标准研究

目的：验证复方紫草油的制备工艺,提高质量标准控制水平。方法：以左旋紫草素的含量为指标,考察制备工艺的合理性。采用薄层色谱法对白芷、忍冬藤、冰片进行鉴别,用高效液相色谱法测定左旋紫草素的含量。结果：制备工艺过程中左旋紫草素稳定,原制备工艺合理;白芷、忍冬藤、冰片的鉴别斑点清晰,阴性无干扰;左旋紫草素测定方法经方法学验证,结果可行。结论：结果表明,制备工艺合理,新建立的质量标准可行。     

了哥王中西瑞香素对照品的制备及鉴定

目的建立从了哥王[Wikstroemia indica(L.)C.A.Mey]茎皮中制备西瑞香素对照品的方法。方法采用萃取、硅胶柱层析和重结晶方法对酶水解后了哥王茎皮的甲醇提取物进行分离纯化,通过MS、IR、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,通过TLC法和HPLC法对对照品进行纯度检测。结果从了哥王茎皮中分离纯化出西瑞香素对照品,质量分数>99.0%。结论该方法制备的西瑞香素对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为了哥王药材及其制剂质量控制用的化学对照品。     

心可宁胶囊质量标准研究

目的建立心可宁胶囊的质量标准,以提高其质量标准。方法采用薄层色谱法对方中主要药味丹参、牛黄、蟾酥、红花、三七、人参须进行定性鉴别研究,采用高效液相色谱法测定方中丹参酚酸B含量。结果薄层色谱图谱清晰,专属性强,重现性好;HPLC法测定丹酚酸B含量在0.144μg-1.44μg范围内线性关系良好[0]（r=0.9997,n=6）,平均回收率为101.2%（RSD=2.1%,n=6）。结论该方法快速简便,专属性强,重现性好,能有效地控制药品质量。为完善心可宁胶囊的质量标准提供了依据。     

细菌性痢疾良药篇蓄配方颗粒质量标准的研究

目的：提高萹蓄配方颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别萹蓄,高效液相色谱法测定杨梅苷含量。结果：薄层色谱鉴别中,在供试品与萹蓄对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点;含量测定中,杨梅苷在0.01～0.10 mg/ml（r=0.999 6）呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.25%,RSD=2.1%（n=9）;各阴性均无干扰。结论：所建立的质量标准可以作为萹蓄配方颗粒的质量控制方法。     

栽培滇龙胆的化学成分研究

目的：研究栽培滇龙胆（Gentiana rigescens Franch.）的化学成分,比较栽培品和野生品化学成分的异同,评价栽培滇龙胆药材品质。方法：用色谱法分离化学成分,根据波谱分析鉴定化学结构;用薄层色谱（TLC）和高效液相色谱（HPLC）进行化学成分的比较分析。结果：从栽培滇龙胆药材中分离鉴定了19个成分;栽培品的TLC及HPLC谱图和野生品一致,龙胆苦苷的含量分别为4.31%（栽培品）和4.71%（野生品）。结论：首次研究了栽培滇龙胆的化学成分,并明确其所含化学成分类型、主要有效成分和野生滇龙胆一致;滇龙胆栽培品和野生品中龙胆苦苷含量相当且均高于法定标准;滇龙胆人工栽培是成功的,应大力发展规模种植。