糖耐康颗粒含量测定方法研究

目的：研究糖耐康颗粒的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定糖耐康中迷迭香酸的含量,C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.1%三氟乙酸－甲醇（60：40）,检测波长λ为330 nm,理论板数大于2 000,用标准曲线法测定;采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量,采用C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为水－乙腈,梯度检测方法,检测波长λ为203 nm,理论板数均大于2 000,用标准曲线法测定。结果：迷迭香酸在浓度为0.300-0.500 mg·mL^-1范围内线性关系良好,回归方程为：Y=1E+07X-7 334,R₂=0.999,测得加样回收率为97.32%（RSD 1.25%）。人参皂苷Rg1在0.138-0.220 mg·mL^-1范围内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+34 864,R₂=0.999;人参皂苷Re在0.126 mg·mL^-1-0.250 mg·mL^-1范围内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+39 879,R₂=0.999;人参皂苷Rb1在0.132-0.220 mg·mL^-1内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+39 070,R₂=0.999。3种人参皂苷的加样回收率分别为：Rg1 97.97%（RSD 1.83%）;Re 101.80%（RSD 1.83%）;Rb1 98.35%（RSD 1.82%）。结论：该含量测定方法简便、快捷、可靠,可用于糖耐康的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定冠心丹参片中三七皂苷R_1、人参皂苷R_（g1）和R_（b1）的含量

目的：建立测定冠心丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量测定方法。方法：采用Agilent XDB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈—水,梯度洗脱;检测波长203 nm,流速0.8 mL/min,柱温20℃。比较了乙醇、正丁醇、水饱和的正丁醇和水四种提取溶剂,并同时考察了回流时间对提取效率的影响。结果：三七皂苷R1在10.536~106.1μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=2.0864X＋0.3302（r=0.9998）,加样回收率为97.10%（RSD=2.43%,n=6）;人参皂苷Rg1在45.44~454.4μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=4.5304X＋6.7317（r=0.9998）,加样回收率为95.14%（RSD=2.22%,n=6）;人参皂苷Rb1在38.32~383.2μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=2.9308X＋3.2983（r=1.0000）,加样回收率为98.05%（RSD=1.76%,n=6）结论：采用水饱和的正丁醇作为提取溶剂,在105℃中回流2 h,样品提取效率高,操作简便,结果准确,可以用于测定冠心丹参片中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量,为冠心丹参片质量控制提供参考。     

HPLC同时测定参附汤中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1含量的研究

目的：建立参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。方法：采用Inertsil ODS–SP（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈：水,梯度洗脱,流速：1.0mL.min-1,检测波长203nm。结果：人参皂苷Rg1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.86%,RSD为2.32%;人参皂苷Re在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.09%,RSD为2.22%;人参皂苷Rb1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.53%,RSD为1.68%;结论：该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量,为参附汤的质量控制提供依据。     

RP-HPLC法同时测定定风止痛片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:建立定风止痛片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。方法:采用Hyper-sil ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203nm,流速1.0mL.min-1,柱温20℃。结果:三七皂苷R1在1.02～10.15μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=4932.4X+21.78(r=0.9996),加样回收率为99.91%(RSD=1.18%,n=6);人参皂苷Rg1在3.82～38.24μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=1415.9X+9.496(r=0.9998),加样回收率为100.08%(RSD=0.68%,n=6);人参皂苷Rb1在3.04～30.36μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=3118.7X+2.913(r=0.9994),加样回收率为100.30%(RSD=1.45%,n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,可以用于测定定风止痛片中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量,为定风止痛片的质量控制提供参考。     

HPLC测定脑脉舒康胶囊中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的含量

目的:建立脑脉舒康胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的HPLC含量测定方法。方法:采用Hypersil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为203 nm。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1进样量分别在0.210～1.680 mg·L-1(r=0.999 96),0.522～4.176 mg·L-1(r=0.999 98),1.092～7.644 mg·L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.01%,97.88%,96.19%,RSD分别为2.42%,1.48%,1.67%。结论:方法简便可行,重复性好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

复方丹参片中三七总皂苷的含量测定

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量测定方法。方法:采用HPLC法,用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相。检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果:三七皂苷R1线性回归方程Y=187.0X+16.16,r=0.9997,三七皂苷R1含量在0.366-3.206μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rb1含量在0.911-9.241μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rg1线性回归方程Y=403.6X+9.113,r=0.9994,人参皂苷Rg1含量在0.841-8.431μg之间为良好线性关系。结论:该法可以用于测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量,可以为药物的质量控制提供参考。     

HPLC法测定活血止痛片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的：建立活血止痛片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1四者的平均加样回收率分别为98.89%、97.73%、99.58%、99.18%,RSD分别为1.42%、1.02%、1.51%、1.32%。结论：该方法简便、灵敏,重现性好,可作为活血止痛片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。     

千斤肾安宁胶囊中5种化学成分含量测定方法的建立

目的 应用核-壳色谱柱建立千斤肾安宁胶囊中淫羊藿苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的高效液相色谱含量测定方法。方法 采用Kinetex核壳色谱柱（0.46 cm×10 cm,2.6 μm）;流动相：乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（0～6 min：19 %A;6～13 min：19 %～29 %A;13～18 min：29 %～40 %A;18～25 min：40 %～19 %A）;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：203 nm;柱温：30 ℃;进样量：20 μL。结果 淫羊藿苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的线性范围分别为3.2～32 μg·mL-1（r= 0.99985）、3.2～32 μg·mL-1（r=0.99975）、11.0～110.0 μg·mL-1（r=0.99995）、6.0～60.0 μg·mL-1（r=0.99995）和11.0～110.0 μg·mL-1（r=0.99985）,平均加样回收率分别为98.82 %（RSD=0.46 %）、97.08 %（RSD=1.21 %）、99.64 %（RSD=0.13%）、98.69 %（RSD=1.38 %）和98.68 %（RSD=2.44 %）。结论 该测定方法简便、准确,重现性好,可用于千斤肾安宁胶囊的质量控制。     

基于高效液相指纹图谱检测参苓白术散中人参皂苷的含量测定

目的:通过高效液相指纹图的检测方法测试不同批次参苓白术散中人参皂苷的含量。方法:进样量为10μL,采用250 mm×4. 6 mm,5μm的色谱柱(Thermo ODS-HYPERSIL柱),选择流动相的条件是在A流动相乙腈和B流动相水中以1m L/min的流速开展实验,检测波长为203 nm,柱温为30℃,根据高效液相(HPLC)(Agilengt-1100高效液相色谱仪)指纹图谱的梯度洗脱程序进行试验,并在Agilengt-1100色谱工作站上进行指纹图谱分析。分别对HPLC方法学的严谨性进行检测,包括专属性试验、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、线性回归试验、加样回收率试验等逐步建立方法的科学性;而后进一步采用HPLC对参苓白术散中人参皂苷的含量进行具体的检测和记录。结果:1) HPLC的专属性试验结果显示人参皂苷Rg1、Re及Rb1均有良好的专属性。2)人参皂苷Rg1的线性回归方程是Y=352. 681 19X+6. 738 50;人参皂苷Re的线性回归方程是Y=292. 610 86X+3. 703 23;人参皂苷的线性回归方程是Rb1Y=254. 203 21X+4. 564 71;其相关系数均 0. 999,结果显示人参皂苷线性关系良好。3)精密度试验结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1峰面积的RSD在0. 22%～0. 29%;稳定性试验结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1峰面积的RSD在0. 06%～1. 83%;重复性试验结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1总量的含量平均值为9. 86 mg,RSD 2. 5%表明HPLC的精密度、稳定性和重复性均良好。4)结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的加样回收率平均值和RSD分别为95. 7%、105. 7%、100. 4%,3. 3%、4. 8%、3. 1%,表明均HPLC测定参苓白术散加样回收率良好。5)不同批次参苓白术散中人参皂苷总的含量存在较大差别。结论:高效液相指纹图谱检测参苓白术散的操作方法较为简便,其专属性、灵敏度和重复性均较好,而不同批次参苓白术散中人参皂苷总的含量存在较大差别,对临床规范控制参苓白术散的质量有试验基础。     

HPLC同时测定参茸养生酒中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量

目的：建立参茸养生酒中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法：采用Kromasil C18柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为203nm,柱温20℃。结果：人参皂苷Rg1在0.4620～1.3860μg之间、人参皂苷Re在0.8336～2.5008μg之间、人参皂苷Rb1在1.6416～4.9248μg之间呈良好的线性关系;样品精密度试验、稳定性试验、重复性试验中RSD均小于2%;人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的平均回收率分别为97.25%、97.04%和96.87%,且RSD均小于2%（n=6）。结论：采用HPLC同时测定参茸养生酒中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量,方法简便,重现性好,可用于参茸养生酒的质量控制及质量评价。     

HPLC法测定乌参醒脑滴丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd

目的建立乌参醒脑滴丸(人参、首乌,银杏叶提取物)中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd的HPLC测定方法。方法采用Diamonsil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),柱温30℃;流动相为乙腈和水进行梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min;检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd分别在11.68～58.4μg/mL、15.30～153.0μg/mL、13.25～132.5μg/mL、7.65～76.5μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,4种皂苷类成分的平均回收率为97.5%(RSD为1.56%)、100.3%(RSD为2.13%)、97.6%(RSD为1.98%)、98.6%(RSD为1.53%)。结论该法灵敏、简便、准确,可用于乌参醒脑滴丸的质量控制。     

三七胶囊含量测定方法的改进

目的:建立三七胶囊有效成分的高效液相色谱测定方法.方法:采用 Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈.水梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm.结果:三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1在测定范围内具有良好的线性,方法的回收率在98.61%～99.35%.结论:本测定方法简单易行,重复性好,可用于生产厂家控制生产质量.     

HPLC测定生脉注射液中4种成分的含量

目的:建立同时测定生脉注射液(红参、麦冬、五味子)中4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法同时测定生脉注射液中的4种主要成分:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲的含量,以Waters symmetryshieldTMRP18(4.6mm×250mm;5.0μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-水为流动相;检测波长为203nm。结果:本色谱条件下人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲之间有良好的分离度,4种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重现性及加样回收率的相对标准误差均小于1。结论:本方法可同时测定生脉注射液中的4种成分,可作为生脉注射液的质量控制手段。     

HPLC法测定芪参胶囊中5种化学成分

目的 建立同时测定芪参胶囊(三七、人参、黄芪)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷5种有效成分的高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD法)方法.方法 采用Hypersil BDS C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测条件为气体流量1.60 L/min,漂移管温度90℃.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷之间有良好的分离度,5种成方的质量浓度与各自峰面积积分值之间线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于2.0％.结论 该方法同时测定芪参胶囊中5种成分,分离度高,重复性好,可用于芪参胶囊的质量控制.     

HPLC法同时测定骨刺宁胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1

目的 用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定骨刺宁胶囊(三七、土鳖虫)三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1,为制定该制剂质量标准中定量测定方法及限度提供依据.方法 色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6 mm×150mm,5 μm);以乙腈-水梯度洗脱(0～12 min:乙腈质量分数为19%;12～60 min乙腈质量分数由19%递升至36%);体积流量1 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃,进样量10μL.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.922～5.534 μg、1.337～8.021μg和1.032～6.182μg.平均加样回收率(n=6)分别为99.47%、99.02%和99.12%.结论 HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差.该方法简便可行、准确可靠,重现性好,结果稳定.可用于骨刺宁胶囊中三七多种有效成分的定量测定.     

生脉超微粉中3 种人参皂苷含量测定方法学研究

目的：建立生脉超微粉中3 种人参皂苷的含量测定方法。方法：采用kromasil C18（250 mmx4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱0~35 min,19%A;35~55 min,19%~29% A;55~70 min,29%A;70~100 min,29%~40%A,流速1 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10 μL。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1 线性范围分别为0.083~0.834 μg、0.086~0.863 μg、0.091~0.911 μg;平均加样回收率（n=6）分别为100.7%、100.5%、100.5%。结论：本方法快速、灵敏,重现性好,适 合于生脉超微粉中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1 的含量测定。     

RP-HPLC法测定血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。方法采用C18柱作为色谱柱;乙腈-水线性梯度洗脱;检测波长203 nm。结果该方法能使样品中的3种皂苷成分得到良好的分离,且线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1为99.3%、人参皂苷Rg1为100.02%、人参皂苷Rb1为98.8%。RSD小于1.0%(n=5)。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。     

正交试验优化人参提取物带式干燥工艺的研究

目的采用正交试验法优化人参提取物的带式干燥工艺。方法以人参皂苷Rbl、人参皂苷Re、人参皂苷Rgl总量和提取物收率为考察指标,选择加热板温度、履带速度、进料速度为考察因素,采用L9（34）正交试验确定人参提取物最佳带式干燥工艺。结果最佳干燥工艺条件是：加热板温度110℃,进料速度为25L／h,履带速度为180mm／min。结论带式干燥所得提取物含量高,收率稳定,适用于大规模生产。     

舒胸片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的含量测定

目的建立舒胸片中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用HPLC梯度洗脱法,使用C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,(0～5min,20%～25%乙腈;5～20min,25%～45%乙腈);ELSD漂移管温度70℃;氮气流速2.0L/min;柱温35℃。结果舒胸片中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1成分得到很好分离,线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1分别为100.14%,99.77%和99.65%,RSD分别为1.07%,0.47%和1.06%。结论本法结果准确,便于操作,可作为舒胸片的质量控制方法之一。