GC-MS法测定三层共挤输液用袋中苯乙烯单体在氧氟沙星氯化钠注射液中的迁移量

摘 要 目的：建立GC-MS法测定三层共挤输液用袋中苯乙烯单体在氧氟沙星氯化钠注射液中迁移量的方法。方法: 采用GC-MS法测定氧氟沙星氯化钠注射液中苯乙烯单体含量,从而考察氧氟沙星氯化钠注射液的包装袋（三层共挤输液用袋）中苯乙烯在药液中的迁移量,色谱柱为DB 624 123 1334毛细管柱（30 m×0.32 mm,1.8 μm）,柱温采用程序升温,顶空自动进样,由电子轰击源（EI）选择离子监测（SIM）模式进行检测。结果:苯乙烯在46.96～543.60 ng·mL^-1（r=0.999 9）浓度范围内具有良好线性关系;平均回收率为101.2%,RSD为3.1%（n=9）。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于该药品与包装的相容性评价。     

五层共挤输液袋中残留苯乙烯在盐酸莫西沙星氯化钠注射液中迁移的检测研究

摘 要 目的：建立检测盐酸莫西沙星氯化钠注射液中苯乙烯单体迁移量的监测方法。方法: 采用气相色谱 质谱联用法,色谱柱DB 5MS(30 m×0.25 mm, 0.25 μm),以大体积顶空吹扫富集测定。结果: 苯乙烯在0.009 1～0.364 μg·ml-1范围内线性良好(r=0.999 9),苯乙烯在盐酸莫西沙星氯化钠注射液中迁移的平均加样回收率为99.4%(RSD=1.1%,n=9）。经过对多批样品检测,苯乙烯迁移量均在检测限以下。结论: 该方法经方法学验证,可用于五层共挤输液袋中残留苯乙烯在盐酸莫西沙星氯化钠注射液中的迁移量的检测。     

微波萃取-气相色谱法测定三层共挤输液袋中苯乙烯含量及其在注射液中的迁移量

建立了考察塑料输液包装材料及药品中苯乙烯的含量及迁移量的微波萃取-气相色谱法。采用Agilent DB-624(0.25 mm×60 m×1.4μm)色谱柱,以高纯氮为载气,柱流速为1.2 ml/min,分流比为10∶1,进样口温度为200℃,FID检测器温度为260℃,柱温为程序升温的气相色谱法测定苯乙烯含量及迁移量。苯乙烯在0.007~0.034 mg/ml的范围内线性关系良好(r=0.999 9),输液袋中可检出苯乙烯,加速放置的注射液中未检出迁移的苯乙烯。本方法准确、有效、可行,可用于考察输液袋中苯乙烯含量及其在注射液中的迁移量。     

ICP-MS测定三层共挤输液用袋中镁、铝元素的含量及迁移量

目的建立三层共挤输液用袋中镁、铝元素的含量及迁移量的ICP-MS测定方法。方法采用炽灼残渣的方法对样品进行前处理,ICP-MS检测镁、铝元素的含量。取三层共挤输液用袋包装的葡萄糖、氯化钠两种临床常用的注射液做加速试验,通过ICP-MS检测镁、铝元素的迁移量。结果镁、铝元素在0.01~0.20μg·mL^-1范围内线性关系良好,r值均为0.9999。镁、铝元素在三层共挤输液用袋含量试验中的平均回收率分别为99.6%(RSD=3.2%,n=9)、101.0%(RSD=4.0%,n=9);在0.9%氯化钠注射液中镁、铝迁移量平均回收率分别为95.1%(RSD=2.0%,n=9)和93.2%(RSD=1.2%,n=9);三层共挤输液用袋装5%葡萄糖注射液中镁、铝迁移量平均回收率分别为102.7%(RSD=1.6%,n=9)和100.3%(RSD=1.3%,n=9)。结论本方法准确、灵敏,操作简便,可用于测定三层共挤输液用袋中镁、铝元素的含量及迁移量,同时为其安全性提供数据参考。     

五层共挤膜输液用膜中4种抗氧化剂的同时测定及迁移研究

目的建立同时测定抗氧化剂1010、330、168、1076的高效液相色谱法（HPLC）,测定五层共挤膜输液用膜中的4种抗氧化剂,并研究抗氧化剂向0.9%氯化钠注射液中的迁移情况。方法采用RP-HPLC方法,色谱柱为伊利特C18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-四氢呋喃-水（63：30：7）为流动相,柱温30℃,体积流量1mL/min;检测波长276nm,进样量10μL。结果抗氧化剂1010、330、168、1076分别在0.6～253.6、0.6～246.4、0.6～257.6、0.6～251.6μg/mL线性关系良好,平均回收率分别为90.70%（RSD=2.35%）、89.11%（RSD=2.75%）、89.87%（RSD=3.01%）、92.78%（RSD=1.81%）。同时测定五层共挤膜输液用膜中的抗氧化剂1010、330、168、1076,所建立的HPLC法稳定性好、准确度高,可用于五层共挤膜输液用膜中抗氧化剂的测定。结论四种抗氧化剂在输液用膜及原材料中的量均符合欧洲药典标准,迁移试验在0.9%氯化钠注射液中均未检出。     

HPLC测定三层共挤输液用袋中抗氧剂PEPQ的含量

目的 建立三层共挤输液用袋中抗氧剂四(2,4-二叔丁基酚)-4,4-联苯基二亚磷酸酯(PEPQ)的含量测定法。方法 采用Dikma Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-四氢呋喃(80∶20),柱温30 ℃,检测波长270 nm。结果 抗氧剂PEPQ在0~200.0 μg·mL^-1内呈良好的线性关系(r=0.999),抗氧剂PEPQ回收率为92.3%(RSD=1.97%)。结论 该方法准确、灵敏、简便,适用于测定三层共挤输液用袋中抗氧剂PEPQ的含量。     

HPLC法测定五层共挤输液用袋中抗氧剂1178的含量

摘 要 目的： 建立五层共挤输液用袋中抗氧剂1178的含量测定方法。 方法: 色谱柱：Uitimat XB C₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇-水梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长：223 nm,柱温：35℃,进样量20 μl。结果:抗氧剂1178在1.64～205.10μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为92.05%,RSD=1.94%（n=9）。结论: 建立的方法结果准确、稳定性好、专属性强,可用于五层共挤输液用袋中抗氧剂1178的含量测定。     

国产非PVC五层共挤输液用膜生产输液的可行性研究

目的 采用国产非PVC五层共挤输液用膜生产输液,并对其可行性进行研究。方法 采用国产五层共挤输液用膜生产乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液,通过提取试验、迁移试验和吸附试验等考察药品和包装材料的相容性。结果 国产五层共挤输液用膜中抗氧剂、金属离子和苯乙烯量符合要求;加速试验条件下乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中抗氧剂、金属离子和苯乙烯量符合要求;吸附试验、稳定性研究和渗透失水率均符合要求。结论 使用国产非PVC五层共挤输液用膜能生产出符合质量要求的输液,具有可行性。     

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定三层共挤输液用袋中镁残留量及迁移量

目的 建立三层共挤输液用袋材料中镁残留量及输液袋中镁迁移量的微波消解-火焰原子吸收分光光度法。方法 采用微波消解对样品进行消解处理,以火焰原子吸收光谱法测定样品中镁含量。结果 镁在0~0.30 μg·mL^-1内呈良好的线性关系(r=0.995 2);镁含量测定的平均回收率为95.95%(RSD=2.27%)。结论 该方法准确、灵敏、简便,适用于对三层共挤输液用袋材料中镁残留量及镁向输液中迁移量的测定。     

GC法测定一次性肠外营养输液袋中乙酸乙烯酯迁移量

目的:建立GC法测定一次性肠外营养输液袋中乙酸乙烯酯的迁移量.方法:以DB-624毛细管色谱柱为固定液;程序升温:起始温度90℃,维持5 min,以每分钟50℃的速率升温至250℃,维持5 min;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;流速为1.0 mL·min-1;分流比为10:1.结果:本法可将溶剂、空白溶液与乙酸乙烯酯单体较好分离,乙酸乙烯酯在4.47~10.44μg·mL-1(r=0.9993)浓度范围内线性关系良好,回收率为100.4%,RSD为1.25%.结论:本法灵敏度高,操作简单、快速、准确,适合输液袋中乙酸乙烯酯单体迁移量的监测.     

肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的两种测定方法比较

目的：比较肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的两种测定方法.方法：分别采用高效液相色谱（HPLC）法及紫外分光光度（UV）法测定.HPLC法采用DiamonsilTM C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（10∶ 90）为流动相,检测波长为248nm,流速为1.0 ml·min-1,进样量为20 μl,柱温为30℃.UV法采用水为溶剂,检测波长为248 nm.结果：HPLC法肌苷质量浓度在6.51 ～32.56 μg· ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.78％,RSD=0.24％（n=9）;UV法肌苷质量浓度在6.0～14.0 μg·ml-1范围内与吸光度线性关系良好,r =0.999 6,平均回收率为99.31％,RSD =0.25％ （n=9）.统计学结果显示两种方法测定结果差异无统计学意义（P＞0.05）.结论：UV法可以作为肌苷氯化钠注射液半成品含量的测定方法.     

HPLC法测定奥硝唑注射液中2-甲基-5-硝基咪唑的含量

目的:建立定量检测奥硝唑注射液中杂质2-甲基-5硝基咪唑的HPLC方法。方法:采用WatersC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶0.2)为流动相,流速1.0 ml.min-1,柱温25℃,检测波长318 nm,进样量20μl。结果:2-甲基-5-硝基咪唑在0.10～6.22μg.ml-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.42%,RSD=1.61%(n=9)。结论:该方法准确可靠,专属性强,可用于奥硝唑注射液中2-甲基-5-硝基咪唑的定量检测。     

HPLC法测定阿苯达唑片的含量与有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定阿苯达唑片的含量与有关物质.方法：采用Agilent XDB-C18色谱柱（250 mm＆#215;4.6 mm,5 μm）,流动相：0.015 mo l·L-1磷酸二氢铵-甲醇（ 30：70）,流速0.8 ml·min-1,检测波长295 nm,柱温30℃,进样量20 μl.结果：阿苯达唑在6.25～ 125.00 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.2%（RSD=0.6%,n=9）,有关物质各杂质峰与阿苯达唑峰的分离度良好,检测限为2 ng.结论：本方法简便、快速、准确,专属性好,可用于阿苯达唑片含量和有关物质的测定.     

HPLC法测定甘露六烟酯含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定甘露六烟酯的含量及其有关物质。方法：色谱柱为Agilent Extend-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.01 mol·L^-1的醋酸铵水溶液-甲醇（40∶60）为流动相;检测波长为264 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml·min^-1;进样量为10μl。结果：甘露六烟酯线性范围为53.6-1 072.8μg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为98.9%（RSD=0.4%,n=9）。样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,定量限为0.06μg·ml^-1,检测限为0.02μg·ml^-1。结论：本方法专属性强、准确、快速,适用于甘露六烟酯的质量控制。     

高效液相色谱法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及有关物质。方法采用AgilentHC-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇-0.03mol.L-1磷酸二氢钾溶液（75：25）,流速：1.0mL.min-1,检测波长：238nm,柱温：30℃,进样量：10μL。结果苯磺酸左旋氨氯地平在10.68～53.40μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系（r=0.9996）,平均回收率（n=9）为99.9%;检测限为2.40ng（S/N=3）。结论该方法简便、结果准确,适于苯磺酸左旋氨氯地平片的质量控制。     

HPLC法测定奥拉西坦原料及其注射剂中奥拉西坦的含量和有关物质

目的：建立用高效液相色谱法测定奥拉西坦原料及其注射剂中有关物质和含量的方法.方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,有关物质测定采用0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至2.5）为流动相A,流动相A-乙腈（50∶ 50）为流动相B的梯度洗脱法,含量测定采用流动相A的等度洗脱法,检测波长为214 nm,流速为0.5ml·min-1,柱温为30℃,进样量为20 μl.结果：主峰和相邻杂质峰能完全分离,杂质A浓度在0.734 0 ～9.787 1 μg·ml-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r =0.999 0,平均回收率为95.6％（RSD =1.5％,n=9）;奥拉西坦在60.71 ～121.41 μg·ml-范围内与峰面积呈良好线性关系,r =0.999 9,平均回收率为100.0％（RSD =0.6％,n=9）.结论：本方法专属性强,能检出更多的杂质,准确度高,能有效质控奥拉西坦原料及注射剂中的有关物质和含量.     

RP-HPLC法测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量

目的：建立测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱C18（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以乙腈-0.2 mol· L^-1醋酸铵溶液（60∶40）为流动相,流量1.0 mL· min^-1,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果：在选定的色谱条件下,主成分及其有关物质能完全分离,已知杂质与长春西汀的相对响应因子均在0.9～1.1之间;长春西汀在0.0107～0.0305 mg· mL^-1范围内浓度与峰面积的线性关系良好（r＝0.9997）,平均回收率为99.7％,RSD为0.6％（n＝9）,检测限为0.071μg· mL^-1。结论：该法专属性强,准确度高,可用于长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量的测定。     

HPLC法测定夏天无注射液中原阿片碱的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定夏天无注射液中原阿片碱含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,柱温：30℃,进样量：10μl,以乙腈-三乙胺醋酸液（18：82）为流动相,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：290nm。结果：原阿片碱在17．62—88．10μg·ml^-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）。平均回收率为99．8％,RSD=0．8％。结论：本法准确可靠,可用于夏天无注射液中原阿片碱的含量测定。     

RP-HPLC法测定硝酸芬替康唑含量及有关物质

目的：建立RP-HPLC法,测定硝酸芬替康唑含量及有关物质。方法：采用Discovery C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-20mmol·L^-1醋酸铵缓冲溶液（70∶30）,检测波长为229nm,流速为1mL·min^-1,进样量为20μL。结果：芬替康唑与5种已知杂质及各杂质之间均达到良好分离,硝酸芬替康唑在10.3～257.0mg·L^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9997）,其最低检测限为0.1ng（S/N=3）。结论：此法简便,结果准确、可靠,可用于硝酸芬替康唑及其制剂的质量控制。