激光散射法测定苯磺酸氨氯地平原料粒度大小及其分布

建立激光散射法测定苯磺酸氨氯地平原料药粒度大小及其分布的方法.采用Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析仪,测定模式干法,样品折射率为1.55、吸收率为0.10,遮光度0.5％～5.0％,仪器设置参数为样品测量时间5 s、气源压力1.0 bar、进样速度60％、狭缝宽度0.5 cm.优化后的方法验...     

激光粒度仪测定盐酸吗啡粒度分布的应用研究

目的 建立激光粒度仪测定盐酸吗啡原料药粒度分布的方法.方法 使用马尔文2000激光粒度仪,以干法测定,分散气压为3.0 bar,振动进样速度为70％,进样时间为10 s,折射率为1.52.结果 3批样品粒度分布特征值D(0.1)在1.330～1.918μm范围,D(0.5)在4.418～5.154μm范围,D(0.9)...     

激光散射法测定乳糖的粒度

目的：确定激光散射法测定乳糖粒度分布，并与传统的筛分法进行比较。方法：Malvem Mastersizer 2000激光粒度分析仪，Scirocco 2000干法进样器；振动进样速度为50％；分散气压，60目和200目为2×10^5Pa，70目、80目、100目为5×10^4Pa；背景及样品的扫描时间为15s；遮光度为0．5％～5％；颗粒折射率为1．347；颗粒吸收率为0．1。Sympatec Helos＆Rodos激光粒度分析仪，振动进样速度为60％；分散气压为5×10^4Pa；透镜为2．5mm，遮光度为4％～10％。OCTAGON DIGITAL高速筛分机；筛分时间2min；振动幅度9。结果：激光散射法可以测定各种规格的乳糖样品，由体积平均粒径D[4，3]可以直观地表征不同规格的乳糖颗粒大小的差异，由d（0．1）、d（0．5）和d（0．9）可以看出其粒度分布特征。基于米氏理论或弗朗霍夫理论进行运算的激光粒度仪均可用于乳糖的粒度分析，两者的测定结果无显著性差异。结论：虽然筛分法与激光散射法均可以表征乳糖的粒度分布，但激光散射法能更好地表征样品的粒度分布，同时可减少测量过程中人为操作误差的影响。     

激光散射法测定布洛芬混悬液粒度的研究

目的 建立激光散射法测定布洛芬混悬液中布洛芬的粒度及粒度分布的方法。方法 使用Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析仪,Hydro 2000SM进样器;背景及样品的扫描时间为15 s,搅拌速率为850 r/min;分散剂为水,以辅料溶液为背景测试样品溶液;颗粒折射率为1.400～1.500;颗粒的吸收率为0.001;遮光度为5%～20%。结果 激光散射法可以测定布洛芬混悬液的粒度及其分布,由体积平均粒径D(4,3)可以直观地表征不同批号的布洛芬混悬液中布洛芬颗粒的大小差异,由d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)数值表示其粒度分布的特征。方法学考察结果和样品测定结果的d(0.1)、d(0.5)和d(0.9)的RSD均小于8%。结论 本方法适合布洛芬混悬液中布洛芬药物的粒度及粒度分布的测定。     

激光散射法测定阿维A原料药粒度

目的：建立测定阿维A原料药的粒度及其分布的方法。方法：采用Malvern Mastersizer2000激光粒度分析仪、Hydro 2000MU湿法进样器,以《中国药典》粒度和粒度分布测定法中的光散射法进行阿维A原料药的粒度分析并进行方法学考察,泵速为1500r/min,遮光比为5%～15%,背景与样品的扫描时间为5s,样品折射率为1.569,样品吸光率为0.01。结果：方法学考察结果d（0.5）的RSD均〈3%,d（0.1）和d（0.9）的RSD均〈5%;4批阿维A原料药的d（0.1）均小于5μm,d（0.5）均小于10μm,d（0.9）均小于20μm,符合《中国药典》相关要求。结论：该方法简便、准确、重复性好,适用于阿维A原料药的粒度控制。     

激光散射法测定红参微粉的粒度分布

目的 建立激光散射法测定红参微粉粒径分布的方法。方法 采用Malvern Mastersizer 3000E激光粒度分析仪,AERO M型干法进样器进行测定。进样空隙高度：1.5 mm,分散气压：3.5 bar,进样速度：60%,折射率：1.52,样品和背景测量时间：30 s,吸收度：0.1,遮光度：0.5%~5%。结果 5批红参微粉重复性测定结果中,Dv(10)、Dv(50)、Dv(90)的RSD均<4%,符合中国药典2015年版相关要求。结论 激光散射测定法稳定可靠,可用于红参微粉的粒度分布测定。     

激光散射法测定替格瑞洛原料药的粒度分布

目的：建立激光散射法测定替格瑞洛原料药的粒度分布。方法：采用 Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析仪;Hydro 2000MU湿法进样器。样品折射率：1.52;样品吸光率：0.1;分散介质(水)折射率：1.33;泵速：1800rpm/min;超声频率：10;测量次数：3次;测量时间：5S;背景时间：5S;遮光度：10%-20%。结果：方法学考察结果d(0.5)的RSD＜2%,d(0.1)和d(0.9)的RSD均＜2%,3批替格瑞洛中试样品的d(0.1)≤2μm,d(0.5)≤5μm及d(0.9)≤15μm,符合《中国药典》的要求。结论：该方法操作简便、准确度高、耐用性好,适合替格瑞洛原料药的粒度检测。     

激光散射法测定磺胺嘧啶银原料粒度分布

目的：建立激光散射法测定磺胺嘧啶银原料粒度分布。方法：采用Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析仪;Hydro 2000 MU湿法进样器;泵速：2000 rpm ,样品折射率：1.679,颗粒吸收率：0.01,分散介质折射率：1.33,测量次数：5次;样品与背景测量时间：10 s,遮光度：10%～20%。结果：7批原料d（0.5）均小于10μm,RSD均小于6%,d（0.1）和d（0.9）均小于3.5μm和25μm, RSD均小于10%,符合《中国药典》相关要求。结论：所建立方法经考察,可用于磺胺嘧啶银原料的粒度测定。     

激光散射法测定非达霉素粒度的方法开发与验证

目的 建立激光散射法测定非达霉素原料药粒度的方法。方法 采用Mastersizer 2000激光粒度仪，干法测定，标准文丘里管，样品折射率1.50，颗粒吸收率0.01，分散气压0.20 MPa，振动进样速度80%，背景和测定扫描时间10 s，遮光度范围0.5%～5.0%，每个试样重复测定2次。结果 所建立方法的重复性、中间精密度、耐用性考察结果的RSD均小于10%。结论 该方法准确度高、重复性好，可用于非达霉素原料药的粒度测定。     

应用激光散射法测定西洛司特粒度分布

目的用激光散射法测定西洛司特粒度分布,考察不同试验条件对结果的影响。方法取西洛司特150mg,用0.1%吐温-20溶液20 m L预分散后以水为分散剂测定,泵速2 100 rpm,颗粒折射率1.52,颗粒吸收率0.1,分散剂折射率1.33,背景/样品测量时间12 s。结果 3批样品的测定结果,d(0.1)、d(0.5)和d(0.9)分别为16.552、16.235、16.417μm;38.775、38.426、38.302μm;71.455、71.487、71.279μm。结论本试验方法可用于测定西洛司特粒度分布,结果重现性好。     

激光散射法测定氟米龙滴眼液的粒度分布

目的:建立激光散射法用于测定氟米龙滴眼液的粒度分布。方法:采用Mastersizer 3000激光粒度分析仪和Hydro MV型湿法进样器,样品折射率为1.70;样品吸收率为0.001;分散介质为0.000 1 g·mL^-1吐温-80,其折射率为1.33;搅拌速率为1 000 r·min^-1;测量次数为5次;测量时间为5 s;背景时间为5 s;遮光率为5%～15%。结果:方法学精密度考察结果d(0.5)和d(0.9)的RSD均<2%,5批氟米龙滴眼液样品d(0.5)均<4μm,d(0.9)均<8μm。结论:该方法操作简便,准确度高,耐用性好,适用于氟米龙滴眼液的粒度检测。     

激光衍射法测定对乙酰氨基酚粒度分布的方法研究

目的 利用激光衍射法建立对乙酰氨基酚粒度与粒度分布的测定方法。方法 采用马尔文Mastersizer 2000激光粒度分析仪,湿法测定对乙酰氨基酚的粒度与粒度分布。样品采用含0.1%大豆卵磷脂的正己烷溶液,样品折射率1.70,样品吸收率0.1,遮光度范围10%～20%,超声20 s,泵转速2 000 r·min^–1。结果 激光衍射法可以测定对乙酰氨基酚的粒度及其分布,由体积平均粒径D[4,3]可以直观表征对乙酰氨基酚粒度的大小差异。d(0.5)值的RSD<3%,d(0.1)和d(0.9)值的RSD均<5%,方法重复性较好。结论 本法快速、简便、重复性好,可用于对乙酰氨基酚粒度及粒度分布的测定。     

采用激光衍射或散射技术测定原料药粒度及粒度分布的几点考虑

目前药品上市注册申报资料中多采用激光衍射或散射技术测定需有严格控制要求的原料药粒度及粒度分布,而该部分资料普遍存在完整性和规范性的问题。本文结合相关法规、指导原则的要求以及近年的审评经验,阐述基于激光衍射或散射技术进行原料药粒度研究的一些考虑,旨在为后续的研究提供参考,以期有助于申请人提高申报资料质量。     

激光散射法测定酪酸梭菌肠球菌三联活菌散粒度的探讨

摘 要 目的：建立测定酪酸梭菌肠球菌三联活菌散粒度分布的激光散射法,并与筛分法进行比较。方法: 激光散射法测试条件为：振动进样速度为80%,分散气压为0.05 MPa,背景及样品的扫描时间为15 s,遮光度为0.5%～5%,颗粒折射率为1.55,颗粒吸收率为0.01,进样量为0.1～0.2 g。测定粒度分布的特征值粒子体积累计分布图中10%、50%、90%处的粒径值[d（0.1）、d（0.5）、d（0.9）]和体积平均粒径D[4,3]。结果: 方法学考察中d（0.1）、d（0.5）、d（0.9）的RSD均小于5%。激光散射法结果显示93.3%的样品粒径小于250 μm,64.2%小于150 μm,51.4%小于125 μm,31.3%小于90 μm;筛分法结果显示96.6%的样品粒径小于250 μm,46.4%小于150 μm ,23.5%小于125 μm,1.4%小于90 μm。结论:筛分法和激光散射法均可以表征样品的粒度分布,但是激光散射法较筛分法的优点是样品量少、重复性好、测量速度快、测量范围广,可以全面表征样品的粒度分布。     

两性霉素B脂质体粒度测定方法研究

目的建立两性霉素B脂质体粒度检测方法,通过测定一组性质不同的样品,找出最佳测定方法。方法用计算机的图像-数字处理技术结合扫描电镜、透射电镜和激光光散射粒度测定仪分别测定两性霉素B脂质体的粒度。结果电镜法测定两性霉素B脂质体的粒度为20～100nm,平均粒径为55～75nm;激光光散射法测定两性霉素B脂质体的粒度为30～200nm,平均粒径为50～180nm。结论激光光散射法能较好反映两性霉素B脂质体在使用时的真实粒度,且方法快速、简便是一种较好的两性霉素B脂质体粒度测定方法。     

激光粒度仪测定单硝酸异山梨酯缓释片中间产品粒度的方法学研究

目的 建立测定单硝酸异山梨酯缓释片中间产品粒度分布的方法。方法 采用Malvern Mastersizer 3000型激光粒度分析仪,Aero S型干法进样器。激光散射法干法检测参数为：样品折射率1.52、漏斗池高度1.0 mm、遮光度范围0.8%～3.0%、分散气体压力2.0 bar、进样速度50%、样品测量时间25 s。结果 同一批供试品,平行测定6次,不同操作人员在不同时间、使用相同仪器和相同方法,测得粒度分布结果的RSD值小于1.0%;三个批次供试品,相同操作人员使用相同仪器和相同方法测得批次间粒度分布结果的RSD值小于2.0%。结论 该方法重现性好、准确度高,操作简便,可用于单硝酸异山梨酯缓释片中间产品粒度分析。     

两性霉素B脂质体粒度测定方法研究

目的：建立两性霉素B脂质体粒度检测方法，通过测定一组性质不同的样品，找出最佳测定方法。方法：用计算机的图像一数字处理技术结合扫描电镜、透射电镜和激光光散射粒度测定仪分别测定两性霉素B脂质体的粒度。结果：电镜法测定两性霉素B脂质体的粒度为20—100nln，平均粒径为55—75nm；激光光散射法测定两性霉素B脂质体的粒度为30—200nm，平均粒径为50—180nm。结论：激光光散射法能较好反映两性霉素B脂质体在使用时的真实粒度，且方法快速、简便，是一种较好的两性霉素B脂质体粒度测定方法。     

左旋多巴原料药粒度分析方法的研究

目的建立粒度分析方法,测定左旋多巴原料药的粒度分布。方法采用马尔文(Mastersizer 2000)激光粒度分布仪,Scirocco2000干法进样器,振动进样速度50%,分散气压0.5Bar,遮蔽度0.5%～6%,测量时间15s,背景时间15s。结果使用马尔文激光粒度分布仪可以快速准确地测定左旋多巴原料药的粒度,适用于左旋多巴原料药粒度的质量控制。结论该法简单精确、敏感,适用于左旋多巴原料药的质量控制。     

叶酸粒度分布的激光衍射测定法研究

目的 建立一种激光衍射法用于测定叶酸粒度分布。方法 采用Malvern MS3000激光衍射法粒度分析仪和HYDRO EV湿法进样器,研究并优化重要的光学参数和样品分散条件(分散剂的选择、样品浓度、遮光度、搅拌速度、背景和样品测量时间、样品分散时间、超声方式),并对最终建立的方法进行验证。结果 参数设置确定为叶酸折射率1.76;叶酸吸收率0.1;分散介质水;水的折射率1.33;分析模式,通用模式;灵敏度普通;搅拌速度3000 r·min^-1;测量次数6;背景测量时间10 s;分散时间30 s;样品测量时间10 s;遮光度5%～7%。方法验证的d(0.1)和d(0.9)结果RSD≤15%(n=6),d(0.5)结果RSD≤10%(n=6),均符合USP〈429〉规范。结论 该法准确度、重现性和精密度良好,适用于各厂家叶酸原料药粒径的测定。     

激光散射法测定吉非替尼原料药粒度

摘 要 目的：建立测定吉非替尼原料药的粒度及其分布的方法,并进行方法学验证。方法: 采用Malvern Mastersizer 3000 激光粒度分析仪和Hydro LV湿法进样器,以光散射法测定吉非替尼原料药的粒度分析并进行方法学考察,泵速为2 000 r·min^-1,遮光比为8%～20%,背景与样品的扫描时间为10 s,样品折射率为1.500,样品吸光率为0.00。结果: 3批吉非替尼原料药的D₁₀均小于7 μm,D₅₀均小于15 μm,D₉₀均小于25 μm,符合制剂终产品生产的需求。结论:该方法准确、简便、重复性好,适用于吉非替尼原料药的粒度分析。