一测多评法评价川射干配方颗粒的质量

目的 建立同时测定川射干配方颗粒中射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B 5种成分含量的一测多评法(quantitative analysis of multi-components with single-marker, QAMS),并验证该方法在川射干配方颗粒质量控制中应用的可行性。方法 以射干苷为内参物,确定其他4种成分的相对校正因子(f_(k/s));同时采用外标法(external standard method, ESM)测定各成分的含量,并比较QAMS计算值与实测值的差异,验证QAMS的可行性和准确性。结果 川射干配方颗粒中野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B的f_(k/s)分别为0.865、1.359、1.209、1.158;4种成分QAMS计算值与实测值之间无明显差异。结论 QAMS能准确地测定川射干配方颗粒中4种化学成分的含量,可用于川射干配方颗粒多指标质量控制。     

高效液相色谱法测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量

目的建立高效液相色谱同时测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素含量的方法。方法采用Dia-monsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）（pH=2.25）,进行梯度洗脱,0 min：20%（A）;20 min：60%（A）;40 min：20%（A）;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：20μL;紫外检测波长：265 nm;柱温：室温。结果射干苷和次野鸢尾黄素保留时间分别为20.5和35.5 min,与各自相邻峰的分离度均〉1.5。以峰面积对进样浓度（ng·mL^-1）线性回归,射干苷回归方程：Y=7 485.5X＋82.95,r=0.999 7,线性范围：150-3 000 ng·mL^-1;次野鸢尾黄素回归方程：Y=2 031X-78.14,r=0.999 9,线性范围：50-1 000 ng·mL^-1。射干苷和次野鸢尾黄素的回收率分别为97.2%和98.7%、RSD分别为2.1%和2.8%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量测定。     

HPLC测定射干不同部位中的4种药用成分

目的 采用HPLC法同时测定射干中的芒果苷、鸢尾苷、鸢尾黄素及次野鸢尾黄素,并比较了根茎及须中4种成分的含量.方法 采用Kromail C18柱(200 mm x4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长260 mm.结果 各成分浓度与峰面积在测定范围内线性关系良好(r>0.999),精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率为96.35%～97.82%.结论 所建方法可用于同时测定射干根茎及须中芒果苷、鸢尾苷、鸢尾黄素及次野鸢尾黄素的含量.芒果苷、次野鸢尾黄素在须中含量高于根茎中.     

UPLC法测定射干药材中10个异黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定射干药材中10个异黄酮类成分含量的测定方法,并用于评价不同产地射干药材中各成分的含量差异。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18,流动相水相组成为含0.5%甲基-β-环糊精、0.1%磷酸的水溶液,有机相为乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 m L/min,柱温为35℃,检测波长为265 nm,进样量为2μL,分析时间为20 min。对来自于8个省份的26个样品中的10个异黄酮类成分射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、白射干素进行含量测定。结果:射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、白射干素检测质量浓度线性范围分别为8.569 5～342.78、0.643～25.72、1.119 8～44.79、2.187 8～87.51、0.770 3～30.81、0.421 3～16.85、0.288 5～11.54、1.795 3～71.81、0.560 8～22.43、0.086～3.44μg/mL(r均≥0.999 6),定量限分别为0.015、0.102、0.096、0.013、0.036、0.088、0.102、0.019、0.067、0.092μg/m L;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均<2.00%(n=6);加样回收率为95.30%～103.30%(RSD均≤2.33%,n=6)。在26个射干样品中,以射干苷含量最高(3.66%～57.79%),白射干素含量最低(0.09%～0.59%),次野鸢尾黄素含量为0.29～2.80 mg/g,且不同产地中各异黄酮类成分含量差异较大。结论:建立的含量测定方法灵敏、分析时间较短、重复性较好,可以用于同时测定射干药材中10个异黄酮类成分的含量及评价各成分含量差异。     

一测多评法测定川射干中8个异黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定川射干中8个异黄酮成分(射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素)的一测多评含量测定方法(QAMS法)。方法:采用高效液相色谱法,使用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈为流动相A,以水(含0.55%甲基-β-环糊精和0.1%磷酸)为流动相B,以0.1%磷酸为流动相C,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为266 nm,柱温为35℃。以鸢尾黄素为内参照物,采用多点校正法,分别建立射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素7个待测组分与鸢尾黄素的相对校正因子。采用校正因子计算8批川射干样品中7个待测物的含量,与外标法进行比较,验证QAMS法的准确性和可行性。结果:8个待测组分的线性范围分别是25.00～800.00、2.50～80.00、3.06～100.00、1.53～50.00、6.12～200.00、1.53～50.00、1.53～50.00、1.53～50...     

射干主根与须根中6种异黄酮类成分的含量比较

目的用HPLC法测定射干主根与须根中射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素及白射干索6种异黄酮类成分的含量。方法色谱柱：KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：0．2％磷酸水溶液（A）和乙腈（B）,梯度洗脱,检测波长265nm,柱温：30℃,流速1．0mL·min-1。结果射干主根中射干苷和鸢尾黄素的含量远远高于须根,主根和须根中野鸢尾苷、野鸢尾黄素和白射干素的含量相差不大（主根略高于须根）,而须根中次野鸢尾黄素的含量稍高于主根。结论该方法能准确简便地分析射干中6种成分的含量,可为射干药材的合理用药提供一定的科学依据。     

RP-HPLC测定射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素含量

目的建立射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素的反相高效液相色谱分析方法.方法色谱柱:Kromasil ODS(5μm,4.6 mm×200mm),以水-甲醇-乙腈-四氢呋喃-冰醋酸(47.5;40;7;4;1.5,v/v)为流动相,流速0.80 mL·min-1,柱温(30.5±1)℃,于265 nm测定射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素的含量.结果线性范围2.46～308 μg·mL-1(r=0.999 9),次野鸢尾黄素对照品的进样精密度RSD=0.43%,对照品溶液在24 h内峰面积的RSD=0.41%,次野鸢尾黄素的检测限(S/N=3)为0.61 mg·L-1,定量限(S/N=10)为1.22 mg·L-1,回收率为99.9%.结论该方法简便、准确、无干扰,可用于测定射干抗病毒注射液中的次野鸢尾黄素的含量.     

复方黑参颗粒质量标准研究

目的 建立复方黑参颗粒的质量标准。方法 采用TLC法对复方黑参颗粒中玄参和射干进行定性鉴别,应用HPLC法同时测定肉桂酸、射干苷和次野鸢尾黄素的含量,色谱柱为Kromasil C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）水溶液,进行梯度洗脱;柱温30℃,检测波长270 nm;流速1.0 ml/min。结果 采用TLC法对玄参和射干进行定性鉴别具有良好的专属性,阴性对照无干扰。肉桂酸、射干苷、次野鸢尾黄素分别在16.22~113.57 μg/ml（r=0.999 8）、48.19~337.34 μg/ml（r=0.999 8）、16.40~114.80 μg/ml（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.23%、98.82%、99.17%。结论 本实验建立的方法快速、简便、重复性好,可用于复方黑参颗粒的质量标准控制。     

黄芩射干汤中千层纸素A和次野鸢尾黄素的含量测定

目的建立黄芩射干汤有效成分千层纸素A和次野鸢尾黄素的定量分析方法。方法采用HPLC-DAD法测定制剂中千层纸素A和次野鸢尾黄素含量,使用Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温:25℃。结果千层纸素A和次野鸢尾黄素含量的线性范围分别为0.058 32~0.641 52μg(r=0.999 4)和0.053 76~0.591 36μg(r=0.999 6);平均回收率(n=6)分别为96.98%和97.37%,RSD分别为1.68%和1.98%。结论所建方法快速、准确,重复性好,可作为此制剂的定量分析方法。     

HPLC同时测定射干提取物中的射干苷和鸢尾黄素

目的 建立HPLC法测定射干提取物中射干苷和鸢尾黄素的含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm ×4.6nm,5μm),以水(磷酸调pH3)-甲醇(45∶55)为流动相,流速0.8 mL·min-1,柱温35℃,检测波长265 nm.结果 射干苷、鸢尾黄素得到有效分离,回归方程分别为:Y射于苷=1....     

射干的提取纯化工艺研究

目的优选射干的提取纯化工艺。方法运用正交试验,筛选最佳提取工艺;用大孔吸附树脂对提取液进行纯化;用HPLC法测定次野鸢尾黄素的含量并评价工艺。结果提取工艺以8倍量50%乙醇,提取3次,每次1 h最佳;纯化工艺以进样量为5BV(树脂床体积),用8BV的70%乙醇进行洗脱效果最佳。经纯化后射干次野鸢尾黄素可达40.9 mg.g-1。结论该法简单可行,分离效果好,适于工业化大生产。     

HPLC法测定川射干中鸢尾黄酮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定川射干中鸢尾黄酮苷含量的方法。方法:色谱柱为Diamond　ODS　C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸溶液(3∶7),检测波长为265nm,流速为0.8mL·min-1。结果:鸢尾黄酮苷进样量在0.0792~0.3960μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率为99.80%,RSD=1.09%(n=6)。结论:本方法灵敏、简便、准确,可用于川射干的质量控制。     

射干抗病毒注射液黄酮类成分的含量测定

射干抗病毒注射液为八味中药组成的复方制剂,仅对绿原酸、次野鸢尾黄素等个别指标性成分进行含量测定,不足以保证其有效性。本文通过实验建立了对射干抗病毒注射液中四种活性成分鸢尾苷、野鸢尾苷、野鸢尾黄素和次野鸢尾黄素的含量同时进行测定的方法,实现了该制剂的多指标含量     

HPLC法测定射干根茎与须根中鸢尾苷的含量

目的：采用HPLC法测定射干根茎与须根中鸢尾苷的含量,并比较两者含量。方法采用 Eclipse XDB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.2％磷酸溶液（20∶80）为流动相,流速1.0mL·min -1,检测波长266nm,进样量20μL,柱温35℃。结果鸢尾苷进样量在3.1875～47μg范围内与峰面积线性关系良好,r＝0.9998,精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率为99.81％。结论所建方法可同时测定射干根茎与须根中鸢尾苷的含量,并且根茎中的鸢尾苷含量显著高于须根。     

反相高效液相色谱法测定射干抗病毒注射液中鸢尾苷的含量

目的建立射干抗病毒注射液中鸢尾苷的反相高效液相色谱测定法。方法采用Chromatorex C18 ODS（200min×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇乙腈-水-冰醋酸（45：10：45：2），流速为1mL·min^-1，柱温为（30±0．1）℃，检测波长：265nm。结果鸢尾苷在9．95～199μg·mL。内呈良好的线性关系（r=0．9997），平均回收率为99．6％（RSD=0．76％）。结论该方法灵敏、准确、专属性好，可用于测定射干抗病毒注射液中鸢尾苷的含量。     

RP-HPLC法同时测定复方黑参颗粒中肉桂酸和次野鸢尾黄素

目的 建立复方黑参颗粒中肉桂酸、次野鸢尾黄素含量测定方法。方法 采用Diamonsil^TMC₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为266 nm,进样量为20 μL,柱温为30℃。结果 在上述色谱条件下,肉桂酸和次野鸢尾黄素在0.76～3.80 mg·L^-1 (r = 0.999 5)、0.44～2.18 mg·L^-1 (r = 0.999 5)内线性关系良好。肉桂酸和次野鸢尾黄素的平均加样回收率（n = 9）分别为98.3％、99.9%;RSD分别为1.8%、0.6%。结论 本方法可作为复方黑参颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定咽速平喷雾剂中次野鸢尾黄素的含量

目的建立咽速平喷雾剂中次野鸢尾黄素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18柱（4.6×250mm,5μm）分析柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（36∶64）,检测波长为266nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃。结果本法精密度高,稳定性好,次野鸢尾黄素浓度在1.432～8.592μg.mL-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）;平均加样回收率98.93%,RSD为1.04%。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

高效液相色谱法同时测定咽舒颗粒剂中4种成分的含量

目的：建立咽舒颗粒剂中射干苷,木犀草素,肉桂酸,鸢尾黄素的高效液相色谱（HPLC）定量分析方法。方法：超声提取供试品,采用HPLC,THERMO Hypersil GOLD C₁₈ 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液（23：77）梯度洗脱,检测波长：270 nm。结果：射干苷,木犀草素,肉桂酸,鸢尾黄素线性范围分别为3.282~82.051 μg（r=0.999 6）,0.168~4.191 μg（r=0.999 2）,0.631~15.775 μg（r=0.999 6）,0.951~23.775 μg（r=0.999 8）。加样回收率分别为99.49%,98.05%,96.94%,96.97%;RSD分别为1.49%,1.77%,1.55%,1.64%。结论：该方法准确、灵敏、简便、重复性好,为咽舒颗粒剂的质量控制提供了科学基础。     

射干提取物制备工艺及其含量测定

目的:探讨射干提取物的最佳提取工艺并建立射干提取物的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱法对射干2种活性成分射干苷和鸢尾黄素进行了定量分析的方法学考察;以射干苷(tectoridin)和鸢尾黄素(tectorigenin)为指标物,应用L9(34)正交试验优选射干提取物的提取工艺。结果:在选定的色谱条件下2种成分分离良好,在检测浓度范围内线性良好,精密度RSD小于3.124%,稳定性RSD小于4.827%,加样回收大于96%。最佳提取工艺为:6倍量80%乙醇,提取3次,每次提取时间1.5 h。结论:本研究成功建立了射干中2种有效成分的含量测定方法,并优选出最佳提取工艺。     

HPLC法测定咽喉清口含片中次野鸢尾黄素的含量

目的建立咽喉清口含片中次野鸢尾黄素的高效液相色谱含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(62∶38),检测波长为265 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃。结果次野鸢尾黄素进样量在0.020 52~0.205 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为97.70%,RSD为2.77%(n=6)。结论本方法准确度高,重现性好,适用于咽喉清口含片中次野鸢尾黄素的含量测定。