2020年食品药品实验室测量审核回顾性研究

摘要：目的:通过分析2020年中国食品药品检定研究院测量审核情况,了解药品实验室能力状况。方法:汇总分析2020年测量审核项目领域、满意率、实验室类型和参加实验室地区分布。结果:测量审核项目总体满意率为87.9%;项目数量、实施次数、参加实验室数量均明显增加;不同地区间的参加项次差异明显。结论:大多数参加者具备相应的检测能力,测量审核对实验室质量保证具有重要意义,应进一步关注实验室现实需求,增加相应测量审核项目。     

2013-2019年实验室能力验证结果不满意OOS分析

目的：深入分析能力验证活动中的关键控制点,总结实践经验,不断提高检验检测能力。方法： 对2013-2019年我院参加的能力验证活动情况进行汇总,结合具体实例,对产生可疑结果或不满意结果的原因进行检验结果偏差分析,不断加强和完善实验室的质量管理。结果与结论：各领域能力验证结果的满意率基本呈逐年上升趋势,食品领域的结果满意率最高,接近90%;药品领域位居第二,结果满意率达84%;医疗器械和化妆品领域的结果满意率略低,在70%左右。近年来,我院通过加强人、机、 料、法、环、测等环节的内部质量控制,将质量监督贯穿到日常检验检测的全过程,有效地促进了实验室管理体系的建设和技术能力的提升。     

2013～2018年全国药品检验机构能力验证的回顾性研究

摘要：目的:分析全国药品检验机构的实验室能力验证状况,评估中国食品药品检定研究院(以下简称"中检院")能力验证平台发挥的作用。方法:对2013～2018年中检院组织的能力验证计划报告,针对报名单位、能力验证项目、参加项次、各项目满意率等指标进行分析。结果:中检院从2013～2018年,按照国际标准ISO/IEC 17043《合格评定能力验证的通用要求》组织能力验证活动,共计实施175项能力验证计划,覆盖了多个领域,参加实验室940家,累计10 000余项次。总体满意率的平均值为86.4%。结论:中检院能力验证获得了广泛认可,可为食品药品医疗器械科学监管提供技术支撑;参加实验室通过参加中检院组织的能力验证活动提高了技术水平和质量控制能力。     

2011～2014年药品检测实验室测量审核分析

摘 要 目的： 了解药品检测实验室的检验技术和质量管理现状。方法: 对2011～2014年测量审核的项目概况、项目通过率及参加实验室类型进行统计分析。结果: 申请项目数逐年增加,半数以上集中在含量测定项目,整体通过率在80%以上。结论: 测量审核对实验室意义巨大,应进一步加强并规范测量审核工作。     

2008～2010年宁夏疾控中心实验室能力验证结果分析

目的:分析评价宁夏疾控中心2008～2010年理化检验能力验证结果.方法:依据由CNAS组织实施的能力验证计划、实验室间比对和测量审核方法对验证情况进行评价分析.结果:参加6次实验室能力验证活动,涉及13项检测参数,总合格率92.3%,低于全国平均水平.结论:部分考核项目的检测水平有待进一步提高,技术方法、质量管理体系有待进一步细化、改进.     

川贝母PCR-RFLP法鉴别检验能力验证活动分析

目的：考察相关实验室执行《中华人民共和国药典》川贝母PCR-RFLP法鉴别检验项目的技术能力,促进分子生物学技术在中药检定中的广泛应用。方法：测试样品为粉末,对样品的均匀性和稳定性进行评价,样品种类分为阳性和阴性两种,采用随机单盲方式分配至参与能力验证的实验室。各实验室按照作业指导书进行检测,并以规定格式书写原始记录。检测结果与样品性质一致的实验室为满意。对各实验室的反馈结果进行汇总和分析。结果：最终报名参加的实验室总计50家,能力验证结果为满意的26家,占52%,不满意24家,占48%。其中3家试验室未按要求返回结果,判定为不满意。分别统计不同类型参加实验室的满意率,地市级食药检机构满意率最高,为70.6%。结论：总体满意率偏低,川贝母PCR-RFLP法鉴别检验项目的整体技术水平有待提高。     

塑料薄膜氧气透过量测定能力验证研究

目的：组织实施塑料薄膜氧气透过量测定能力验证项目,评价检验机构对氧气透过量的检测能力。方法：制备单一水平样品,采用单因素方差分析对样品均匀性进行检验。对能力验证结果进行统计分析,以z比分数评价实验室检测能力。结果：样品均匀性符合要求,满足能力验证计划要求。38家实验室参加塑料薄膜氧气透过量能力验证项目,满意数为34家,满意率为89.5%。结论：多数实验室检测结果满意,部分实验室检测能力有待提高。     

饮料中糖精钠的测定盲样考核研究

摘 要 目的：客观评价食品检测机构实验室对有关项目的检测水平,分析存在问题,助其提升检测能力。方法: 组织开展饮料中糖精钠的测定盲样考核工作。制备高低两个浓度的考核样品,通过均匀性检验和稳定性检验,满足盲样考核要求,随机发放给193家参加实验室。对回收的有效数据进行分析统计。结果: 共收回的182个有效数据,上报结果中低浓度组有85家满意,满意率为87.6%,12家不满意,0家可疑;高浓度组有67家满意,满意率为78.8%,12家不满意,6家可疑。总体满意率为83.5%。结合各参加考核实验室原始记录对不满意和可疑数据进行技术分析,从检测方法、仪器品牌、对照品种类、前处理方法、回收率、色谱柱选择及其他影响因素等方面剖析原因,并给出建议,以便各实验室结合自身情况改进提高。结论: 该统计数据反映出我国食品检验实验室对饮料中糖精钠的测定具有较强的检测能力,能够为监管部门提供有力的技术支撑。     

电位滴定法测定尼美舒利含量能力验证结果分析

目的：设计组织尼美舒利含量测定的能力验证项目（编号NIFDC-PT093）,评价药品检测机构电位滴定法的测定能力。方法：对参加实验室的测定结果进行稳健统计分析,用Z比分数评价实验室检测能力。结果：共153家实验室反馈了结果,其中33个参加实验室（占21.6%）的结果可疑或不满意。省级以上食品药品检验机构的满意率（占92.6%）高于其他机构。结论：本次能力验证项目检测结果主要受滴定液、电极、电位滴定仪、空白试验和溶剂的影响,建议离群者可采取调整滴定液浓度、选择合适电极和滴定参数等措施以保证结果的准确。     

抗生素HPLC含量测定能力验证研究

目的 了解和评价参加实验室采用HPLC法进行抗生素含量测定的能力。方法 按照CNAS-GL03:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》规定的方法进行均匀性检验和稳定性检验。以z比分数作为统计量对参加实验室的检测结果进行评价,算法为稳健统计方法,选择全部参加实验室上报结果的中位值作为指定值、标准化四分位距作为能力评定标准差。结果及结论 能力验证样品的均匀性和稳定性均符合要求。在142家参加实验室中,123家实验室的检测结果评定为“满意”,满意率为86.6%;14家实验室的检测结果评定为“可疑”,可疑率为9.9%;5家实验室的检测结果评定为“不满意”,不满意率为3.5%。     

抗生素HPLC含量测定能力验证研究

目的 了解和评价参加实验室采用HPLC法进行抗生素含量测定的能力。方法 按照CNAS-GL03:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》规定的方法进行均匀性检验和稳定性检验。以z比分数作为统计量对参加实验室的检测结果进行评价,算法为稳健统计方法,选择全部参加实验室上报结果的中位值作为指定值、标准化四分位距作为能力评定标准差。结果及结论 能力验证样品的均匀性和稳定性均符合要求。在142家参加实验室中,123家实验室的检测结果评定为“满意”,满意率为86.6%;14家实验室的检测结果评定为“可疑”,可疑率为9.9%;5家实验室的检测结果评定为“不满意”,不满意率为3.5%。     

保健食品中N-单去甲基西布曲明和N,N-双去甲基西布曲明含量检测的能力验证

摘要：目的:基于保健食品中N-单去甲基西布曲明和N,N-双去甲基西布曲明含量检测的能力验证,评价我国检测机构对保健食品中非法添加药物的检测能力和水平。方法:制备单一水平样品,样品均匀性和稳定性分别使用单因素方差分析和t检验进行分析。采用随机分配方式将样品发至各参加实验室。对回收的检测结果采用稳健统计分析法,以稳健Z比分数评价实验室检测能力。结果:在95%置信水平下,样品均匀性符合要求,样品稳定性在3个月内满足要求。共收回45家实验室检测结果,其中N-单去甲基西布曲明项目满意结果数为37个,满意率为82.2%,N,N-双去甲基西布曲明满意结果数为36个,满意率为80.0%。2项检测结果均满意的实验室有36个,满意率为80.0%。结论:大多数检测机构对保健食品中N-单去甲基西布曲明和N,N-双去甲基西布曲明的检测水平良好。结果离群的实验室应进行查找离群原因,分析关键控制点,加强内部质量控制等来提升自身能力。     

配位滴定法测定枸橼酸铋钾胶囊含量各类实验室能力验证的结果与分析

设计组织枸橼酸铋钾胶囊含量测定的能力验证项目（编号为NIFDC-PT-183）,评价参加能力验证实验室配位滴定法的检测能力和水平,并提供技术分析与建议。方法：制备2组浓度不同的能力验证样品;采用单因子方差分析进行均匀度检验,采用t检验考察稳定性,均符合要求;样品分3种组合方式随机发放给279家实验室,参考《中国药典》2015年版二部枸橼酸铋钾胶囊的含量测定项方法测定样品含量,对结果回收后采用中位值和标准化四分位距法的稳健统计分析,用Z比分数评价各参加实验室的测试结果。结果：279家实验室中240家结果满意,23家结果可疑,16家结果不满意,满意率为86.0%。结论：国内实验室枸橼酸铋钾胶囊含量测定检测能力总体较好,但部分实验室仍有待提高。     

浅谈药品检验质量风险管理

目的探讨在药品检验工作中质量风险的确认、分析、评价和审核。方法对影响检验质量的人员技能、仪器设备、样品管理、方法标准、环境控制等5个因素进行阐述。结果与结论实施风险管理可对药品检验工作质量进行有效控制;参加能力验证和比对,对影响因素进行有效控制;开展内部质量审核验证;留样再检验,考察仪器、环境、人员、试剂等条件的控制情况等,能够评价实验室能力,使实验室持续符合质量管理体系要求。     

缩宫素效价测定能力验证研究

摘要：目的:全面了解我国缩宫素效价测定的技术水平,并对参加能力验证实验室测定缩宫素效价的能力进行评价。方法:制备能力验证考核样品,并进行均匀性及稳定性考察。各实验室自愿报名参加,按照中国药典2015年版四部通则1210缩宫素生物测定法测定考核样品的效价,对参加实验室的反馈结果进行统计分析,采用z比分数法评价实验室检测能力。结果:能力验证考核样品经均匀性及稳定性考察合格,满足能力验证计划要求。本次能力验证24家实验室中20家实验室的检测结果评定为"满意",满意率为83.3%。结论:本次能力验证可真实地反映参加实验室的检测水平,大多数参加能力验证的实验室具备检测缩宫素效价的能力。     

六味安消胶囊含量测定的能力验证研究

目的：设计组织六味安消胶囊含量测定的能力验证项目,评价药品检验机构对中成药指标成分含量检测的能力。方法：对参加实验室"总大黄素和总大黄酚的总量"游离大黄素和游离大黄酚的总量"测定结果进行稳健统计分析,以Z比分数评价实验室检测能力。结果：242家实验室反馈了实验结果,满意结果数为190家,满意率78.51%。针对不满意和可疑数据,结合原始记录进行技术分析,并给出建议。结论：多数参加实验室对六味安消胶囊指标成分的检测结果满意,不满意实验室应回顾操作过程,结合自身情况查找原因并进行整改。     

化妆品中地塞米松检测能力验证研究

目的：设计组织化妆品中地塞米松测定能力验证项目,评价实验室检测化妆品中地塞米松的技术能力和水平,促进各参加实验室对该类测试项目检测能力的提高。方法：通过实施能力验证计划,获得各参加实验室化妆品中地塞米松含量的测定结果,对结果进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力。结果：样品通过分析,在P<0.05显著水平,制备的300瓶样品均匀性符合要求且在整个计划周期内保持稳定,满足能力验证计划要求。40家参加能力验证的实验室中39家结果为满意结果,满意率为97.5%。结论：多数参加实验室检测能力评价为满意,表明化妆品中地塞米松检测水平总体良好。实验操作误差是造成个别实验室结果离群的主要原因。     

金银花中镉元素残留量测定能力验证研究

目的：评价参与能力验证实验室的镉元素残留量测定能力，提高残留检测质量水平。方法：根据CNAS相关文件要求，对制备的能力验证用金银花样品进行均匀性和稳定性检验，以参加实验室检测结果的中位值为指定值，采用实验室的检测结果与指定值的百分相对差（D）对能力验证结果进行统计分析，评价标准：|D|≤ 16%，评价结果为"满意"；|D|>16%，评价结果为"不满意"。结果：在252家参加实验室中，有249家实验室按要求提交有效数据，满意率为94.4%，不满意率为5.6%。结论：大多数参加实验室对标准的执行能力和质量保障体系均比较良好。根据收集到的信息，对于产生偏离的原因，从总体上对共性问题进行技术分析，并给出相关的技术建议，有助于提升参加实验室的检验能力。     

2020年云南省三七中3种皂苷含量测定能力验证结果评价

摘要：目的:通过组织三七中3种皂苷含量测定能力验证,了解和评价本省药品检验机构对三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量测定的整体水平,识别和掌握本省药品检验机构间存在的差异,并通过对不满意结果的问题分析,提高相关机构的质量管理水平和检验检测能力。方法:根据CNAS相关文件要求,对制备的能力验证用三七样品A和B进行均匀性和稳定性检验,参加机构报告的检测结果采用稳健统计方法进行统计处理,以稳健平均值作为指定值,考虑指定值不确定度后,采用z′值对能力验证结果进行统计分析,|z′|≤2时评价结果为满意;2<|z′|<3时评价结果为有问题;|z′|≥3时评价结果为不满意。结果:参加本次能力验证的全省16家药品检验机构,样品A均取得满意结果,满意率为100%;样品B有13家机构取得满意结果,满意率为81.2%,不满意率为18.8%。结论:参加本次能力验证的药品检验机构的质量管理水平及检验检测能力总体较好,具有相应项目的检验检测能力,少数药品检验机构的质量管理水平及检测能力有待改进提高。     

铜绿假单胞菌能力验证样品的研制及应用研究

目的：研制符合能力验证要求的铜绿假单胞菌质控样品,并将该质控样品用于铜绿假单胞菌的能力验证。方法：通过对冻干工艺和冻干保护剂的研究,研制出均一性、储藏稳定性和运输稳定性均符合要求的能力验证样品。本次能力验证样品为2瓶以粉底膏为基质的铜绿假单胞菌样品,通过产生随机数字的方式对样品进行编码,然后随机分配给参试实验室。结果：铜绿假单胞菌的质控样品的均一性、储藏和运输稳定性均符合能力验证中质控样品的要求;全国65家实验室中62家结果评定为满意,满意率为 95.38%。3家不满意的实验室中2家为省级检验机构,1家为地市级检验机构。省级检验机构的满意率为 94.28%,地市级检验机构的满意率为95.65%。结论：研制的铜绿假单胞菌质控考核样品可以满足能力验证的需求,本次能力验证真实地反映了参试单位的检测水平。