微波消解ICP-MS法测定丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物水分散体中的重金属含量

摘要：目的:建立微波消解电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物中的铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）、铬（Cr）、铁（Fe）、铝（Al）、钙（Ca）元素含量的分析方法。方法:样品经微波消解,以锗、铑、铋为内标元素,采用ICP-MS法同时测定上述9种元素。结果:方法线性关系良好,相关系数r>0.992 0,平均回收率为88.44%～98.46%,RSD为1.7%～3.4%（n=6）,9种元素检测限为0.001 6～2.262 0 ng·ml-1。结论:该方法准确、稳定,可用于丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物重金属的含量测定,也为丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的标准完善、质量提高提供了参考依据。     

微波消解ICP-MS法测定寒水石二十一味散重金属含量

目的建立测定寒水石二十一味散中的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)元素含量的微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)法。方法样品经微波消解,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为内标元素,采用ICP-MS法同时测定5种元素。微波消解程序,消解功率为1 500 W;20 min升至120℃,保持5 min,再以5℃/min的速率升至140℃,保持15 min。ICP-MS设置条件,射频功率为1 100 W;检测器电压为-12. 25 V;模拟电压为-1 600 V,脉冲电压为800 V;载气为氩气,流速为15. 0 L/min;辅助气流量为1. 2 L/min;雾化器流量为0. 92 L/min;碰撞气为氦气,流量为3. 0 m L/min,雾化室温度为2℃;蠕动泵转速为36 r/min;数据采样模式为跳锋采集模式,数据重复采样次数为3次。结果 5种元素质量浓度均在0~100 ng/m L范围内与参比峰响应值线性关系良好(r> 0. 997),平均回收率为87. 90%~97. 63%,RSD为1. 52%~2. 35%;5种金属元素检出限均为0. 004 4~0. 055 1 ng/m L。结论该方法准确、稳定且无干扰,可用于寒水石二十一味散中5种重金属的含量测定。     

微波消解ICP-MS法测定壮药小牛力中5种重金属的含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定壮药小牛力中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）5种重金属含量的方法。方法：样品经混合酸微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定壮药小牛力中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量。结果：该方法对各元素的检出限为0.04226～0.5010 ng?mL-1,回收率为93%～106%,国家标准物质茶叶（GBW10016）的测定值和标准值基本吻合。结论：所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可用于测定壮药小牛力中5种重金属的含量。     

微波消解ICP-MS法测定黄芪注射液中5种重金属元素含量

目的:探索用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黄芪注射液中的铅、砷、铜、镉、汞的含量.方法:微波消解后的黄芪注射液,加入钪、铟、锗、铋等内标元素,以茶叶作为质控标准物质,采用电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、砷、铜、镉、汞的含量.结果:标准曲线相关系数r＞0.997,回收率为92.6％～100.5％,RSD＜ 2.9％.结论:本方法准确迅速,操作性强,干扰少,可以用于测定黄芪注射液中重金属元素的含量.     

微波消解-ICP-MS测定洁白胶囊中重金属含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定洁白胶囊中Pb、Cd、As、Hg、Cu等重金属元素的方法,为洁白胶囊用药安全提供依据。方法 微波消解样品,以30.0 μg·L^-1的Sc 45、In 115作内标,采用ICP-MS同时测定上述5种元素的含量。结果 5种元素方法检出限为0.000 5~0.021 1 mg·kg^-1,线性关系良好（r>0.99）,加样回收率为98.2%~105.4%,RSD为2.3%~3.5%。本次测定的19批洁白胶囊中重金属含量为Pb：0.2~1.0 mg·kg^-1;Cd：0.012~0.027 mg·kg^-1;As：0.18~1.52 mg·kg^-1;Hg：0~0.151 mg·kg^-1;Cu：1.4~2.5 mg·kg^-1。参照药用植物及制剂外经贸绿色行业标准和新加坡进口中药材和中成药标准,结果符合规定。结论 该方法简便易行,准确度灵敏度高、重复性良好,适用于洁白胶囊中5种重金属的测定。     

微波消解ICP-MS法测定复方丹参片中5种金属元素含量

摘 要 目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）测定复方丹参片中铅、砷、铜、镉、汞的含量。方法: 微波消解后的样品,加入锗、铟、铋内标元素,以菠菜作为质控标准物质,采用电感耦合等离子体质谱法测定复方丹参片中铅、砷、铜、镉、汞的含量。 结果: 铅、砷、铜、镉、汞5种元素的最低检出限分别为6.5,2.3,5.9,4.7,0.91 ng·g^-1 ;在各自的浓度范围内线性关系良好（r均>0.998 0）;回收率分别为102.8%,105.1%,104.5%,106.8%,92.4%,RSD分别为2.1%,2.8%,1.9%,2.2%,3.4%（n=9）。结论:本方法准确迅速,操作性强,干扰少,适用于测定复方丹参片中重金属的含量。     

基于微波消解的ICP-OES和ICP-MS法测定中药独活中的24种微量元素北大核心CSCD

目的:建立同时测定湖北中药材规范化种植基地独活药材中24种微量元素的方法。方法:微波消解法处理样品,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定Al、Ca、Fe、K、Mg、Mn、Na、P和Zn的含量,射频功率为1 150 kW,冷却气流量为15 L·min^(-1),辅助气流量为0.5 L·min^(-1),载气为0.2 MPa。采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定Cu、Sr、Ba、B、Cr、Co、Ni、Ge、As、Se、Mo、Cd、Cs、Pb和Hg的含量,雾化气流量为0.96 L·min^(-1),辅助气流量为1.80 L·min^(-1),等离子体气流量为15.0 L·min^(-1)。结果:国家标准物质比对实验证明测定方法准确可靠。独活药材中含量较高的元素:K为19 633~20 178μg·g^(-1),Al、Ca、Fe、Mg和P在1 069~6 586μg·g^(-1)范围,Mn、Na和Zn在30~330μg·g^(-1)范围。重金属元素Pb含量≤1.50μg·g^(-1),Hg含量≤0.007μg·g^(-1),As含量≤0.52μg·g^(-1),Cu含量≤17.76μg·g^(-1),均符合中国药典限量要求;但Cd的含量为1.0μg·g^(-1),超过限量标准。结论:微量元素的含量测定可以为湖北中药材规范化种植基地独活药材质量控制和临床用药安全提供科学依据。     

ICP-MS测定药用辅料硬脂酸镁中5种重金属元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定药用辅料硬脂酸镁中铅(~(208)Pb)、砷(~(75)As)、镉(~(114)Cd)、镍(~(60)Ni)、铜(~(63)Cu)5种重金属元素的含量。方法利用正交试验法优选药用辅料硬脂酸镁微波消解的最佳条件,以~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi为内标,采用ICP-MS同时测定5种痕量重金属元素。结果硬脂酸镁微波消解最佳条件:料液比1∶6,消解功率为400 Hz,消解时间为10 min;各元素标准曲线的线性关系良好,相关系数r在0.9999~1.0000之间;检出限为6.006~49.582μg·kg-1;加样回收率为95.0%~101.3%,标准物质测定值与标准值一致。结论本方法简单、快速、准确,可用于硬脂酸镁中痕量重金属元素铅、砷、镉、镍、铜的测定,同时为药用辅料硬脂酸镁的质量控制提供参考。     

微波消解ICP-MS法测定清肺十八味丸中5种有害元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定清肺十八味丸中铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)5种有害元素含量的方法。方法样品经微波消解,采用铋(Bi)、铑(Rh)、锗(Ge)为内标元素,以ICP-MS法进行测定。结果 5种元素在各自浓度范围内线性关系良好(r> 0.999),平均加样回收率在89.44%～96.68%,RSD在1.34%～2.74%(n=6),检出限在0.000 2～0.003 2 mg/kg。结论该方法简单、准确、灵敏度高,可用于测定清肺十八味丸中5种有害元素的含量。     

ICP-MS法测定5种中药材粉剂中5种重金属的含量

目的:测定唐山市市售5种主要中药材粉剂三七、当归、川芎、首乌、大黄中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)5种重金属的含量。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法进行测定,并采用单因子指数法和内梅罗综合指数法对中药材粉剂样品中的重金属污染进行评价;采用《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的重金属限量值评价样品重金属污染状况。结果:在5种12个批次的中药材粉剂样品中,重金属超标样品2个,分别是三七-3、川芎-2,样品超标率为16.7%,超标重金属为Cd、Hg,超标率分别为16.7%、8.3%;单因子指数>1的样品有三七-3中的Cd和Hg,川芎-2中的Cd,综合指数分别为1.06、0.81,污染水平分别为轻污染和警戒线水平。结论:唐山市市售中药材粉剂中存在一定程度的重金属污染。因此,有必要对中药材中的重金属含量进行更加严格的控制。     

微波消解-ICP-MS法测定药用铝箔中铅的含量

目的 建立测定药品包装用铝箔中铅含量的分析方法.方法 通过筛选消解用酸、优化样品前处理和ICP-MS分析条件,建立测定药用铝箔中铅含量的微波消解-ICP-MS分析方法.结果 铅在0～100 ng·mL-1范围内线性关系良好.方法检出限为0.09 ng· mL-1,加样回收率为94.6％,RSD为6.16％.结论 本方法可准确测定药品包装用铝箔中铅元素的含量.     

ICP-MS 法测定螺旋藻类保健品中的5种重金属元素含量

目的：建立螺旋藻类保健品中铜,砷,镉,汞,铅5种重金属元素含量的测定方法。方法：微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体质谱法（ ICP-MS）检测螺旋藻类保健品中5种重金属元素的含量。结果：铜,砷,镉,汞,铅5种元素的最低检出限分别为6.72,6.25,3.12,0.331,8.78 ng·g-1;在各自的浓度范围内线性关系良好（ r均大于0.9997）;加样回收率分别为110.4%,96.6%,93.1%,102.8%,101.4%,RSD 分别为3.2%,4.2%,2.5%,2.9%,3.0%（n=9）。结论：该方法准确、灵敏、简便,适用于螺旋藻类保健品中有害重金属元素的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定复方丹参滴丸中的重金属及有害元素的含量

目的:建立测定复方丹参滴丸中的重金属及有害元素含量的方法。方法:样品经微波消解法处理后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定复方丹参滴丸中铬、锰、钴、镍等13种金属元素及有害元素的含量。结果:13种元素的质量浓度均在各自范围内与测定值呈良好线性关系(r>0.999 4),检出限为0.012~0.911μg/L;重复性试验的RSD<3%;加样回收率为80.10%~106.70%,RSD为0.55%~2.92%(n=3)。结论:该方法灵敏、快速、准确,适用于复方丹参滴丸中的重金属及有害元素的测定。     

ICP-MS测定青黛中的重金属

目的 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定青黛中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)等的含量.方法 供试品经微波消解后,以铟(115In)为内标,采用ICP-MS法同时测定上述5种元素.结果 5种元素的线性范围良好(r≥0.9994),回收率为94.3%～106.5%,RSD为3.5%～6.8%.结论 所建方法简便、快速、灵敏、准确,检测限低,可用于青黛中5种重金属元素的含量测定.     

优化微波消解条件并用ICP-MS NeXION 350X测丹参和三七中铅镉砷元素含量

目的对中药材丹参和三七中铅镉砷金属元素含量进行测定,从而对中草药丹参和三七中铅镉砷元素的质量进行控制。方法微波消解法对丹参和三七进行消化处理并用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)对其铅镉砷元素测定。结果测得样品间RSD 5%,曲线线性相关系数 0.999,加标回收率在92.8%～97.9%,质控在标准范围内。结论该方法简便、快捷、灵敏度高,且实验室采取有效的质量控制手段,测量结果准确性高。     

ICP-MS法测定玉叶金花中16种重金属元素

摘要：目的:建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定玉叶金花中16种重金属元素。方法:采用微波消解法联合ICP-MS法,以钪、锗、铑、铟、铋为内标元素,采用KED模式对样品中重金属元素的含量进行测定。结果:16种重金属元素具有良好的线性关系,线性系数（r）均大于0.999 2,重复性测试RSD小于2.5%,精密度测试RSD为0.91%～3.7%,回收率为85.6%～109.4%。结论:该方法准确度高,重复性好,灵敏度强,操作简便,可为玉叶金花中重金属的测定与控制提供参考依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定胶囊中的铬

本文通过对胶囊进行预处理,建立了ICP-MS法测定胶囊中铬含量的检测方法。该方法检出限为0．18μg／L,精密度RSD为0．8％。该方法灵敏、准确、可靠,对控制胶囊中铬元素的含量有实际意义。     

微波消解-ICP-MS测定当归中铅、镉、汞、砷的含量

目的 建立微波消解-ICP-MS测定当归中铅、镉、汞、砷的含量的方法 .方法 微波消解样品,-ICP-MS测定当归中铅、镉、汞、砷的含量.结果 该法加标回收率在99.2%~102.4%,RSD范围1.01%~1.21%,检出限0.005~0.018μg·L-1.结论 该法灵敏、准确、快捷,符合当归中微量元素测定要求.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定棓丙酯原料药中的金属元素

摘 要 目的：建立测定棓丙酯原料药中镁（Mg）、铝（Al）、铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铁（Fe）、铜（Cu）、锌（Zn）、镉（Cd）等常见金属元素含量的方法。方法: 样品加入硝酸经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法以7锂（Li）、45钪（Sc）、72锗（Ge）、115铟（In）为内标元素测定金属元素。测定条件：射频功率为1 530 W,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流量为1.08 L·min-1,积分时间为0.1 s,数据采集重复次数为3次。结果: 各元素在1～200 ng·ml-1范围内线性良好（r＞0.999 0）;检测限为0.003 8～0.785 1 ng·ml-1;精密度、稳定性、重复性的RSD＜5%;各元素平均加样回收率为97.45%～105.24%,RSD为1.1%~3.3%（n=9）。结论: 该方法线性回归良好、灵敏度高、准确性好,适用于棓丙酯原料药中痕量金属元素的检测分析。