盐酸巴尼地平β-环糊精包合物的制备

目的 研究盐酸巴尼地平(barnidipine hydrochloride,BN)β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)包合物的最佳制备工艺. 方法 采用饱和水溶液法制备盐酸巴尼地平环糊精(BN-β-CD)包合物,采用正交实验设计法,以载药量和包合率为评价指标,确定优化制备工艺条件. 结果 最佳工艺条件为:盐酸巴尼地平与β-CD的投料摩尔比为1:2,搅拌速度为200 r.min^-1,包合温度70 ℃,包合时间2 h. 结论 该法可用于盐酸巴尼地平β-CD包合物的制备,盐酸巴尼地平的溶解度在包合物中得到显著提高.     

RP-HPLC法测定丁酸氯维地平原料药中有关物质

目的建立测定丁酸氯维地平原料药中有关物质的RP-HPLC法。方法采用Welchrom C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇–环己烷–水(70∶0.5∶30);体积流量为1 m L/min;柱温为30℃;检测波长为240 nm;进样体积为20μL。结果丁酸氯维地平及其14种杂质能够达到良好的分离;丁酸氯维地平及其杂质I、III、IV、V的质量浓度与峰面积的线性关系良好;丁酸氯维地平及其14种杂质的检测限(S/N≥3)在0.57~3.13 ng。结论该方法简便准确、重复性好,专属性强,精密度高,可用于丁酸氯维地平原料药中有关物质的测定。     

HPLC双波长离子对色谱法测定盐酸尼卡地平葡萄糖注射液有关物质

目的 为完善《中国药典》2015年版二部国家标准检测方法,采用HPLC离子对色谱法测定盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛、降解物杂质I等有关物质。方法 以HPLC色谱法,采用C18硅烷键和硅胶为固定相,3.4g.L-1硫酸四丁基氢铵溶液-甲醇-乙腈(60:30:10)为流动相,检测波长：5-羟甲基糠醛为：284nm、杂质I等有关物质为236nm;柱温箱温度：35℃,流速：1.0mL.min-1。结果 杂质检测5-羟甲基糠醛、盐酸尼卡地平杂质I和盐酸尼卡地平质量浓度在0.1～20μg.mL-1范围内呈良好的线性关系, 回归系数为0.9999、0.9999和0.9999。3组分在3个不同质量浓度水平的回收率分别为：5-羟甲基糠醛100.3%,99.5%和100.4%;盐酸尼卡地平杂质I 104.7%,100.5%和99.7%、盐酸尼卡地平98.3%,97.6%和101.4%(n=9);5-羟甲基糠醛、盐酸尼卡地平杂质、盐酸尼卡地平精密度为0.19%,0.73%和0.26%(n=6)。结论 该方法操作简便,能够准确测盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中的5-羟基糠醛和有关物质。     

HPLC法测定盐酸尼卡地平注射液的有关物质

目的为了完善盐酸尼卡地平注射液的有关物质检查方法 ,使其能够准确测定降解杂质含量。方法制备了盐酸尼卡地平降解杂质A;并以之为杂质对照品,建立了测定盐酸尼卡地平注射液有关物质的方法 ,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,检测温度30℃,检测波长:235nm,甲醇-0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液(75:25)为流动相。结果得到盐酸尼卡地平降解杂质纯品,光谱数据与结构吻合。杂质A在0.5～1.5mg.L-1质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9975。杂质A平均回收率为102.1%。结论该方法能够准确测定盐酸尼卡地平注射液有关物质。     

HPLC法测定盐酸乌拉地尔原料药中有关物质

目的 建立盐酸乌拉地尔原料药中有关物质的HPLC检测方法。方法 采用Agilent XDB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm ，5 μm），以0.05 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液（含0.02%三乙胺，磷酸调pH值至6.0）为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱；体积流量为1.0 mL·min^-1，柱温为30℃，检测波长为270、236 nm，进样量为10 μL。进行方法专属性、稳定性、检测限与定量限、线性关系、精密度、耐用性考察。应用所建立的方法进行3批盐酸乌拉地尔原料药样品检测。结果 盐酸乌拉地尔与相邻杂质之间、各杂质之间的色谱峰均分离良好；各个组分的检测限和定量限分别为0.059 7～0.090 0 μg·mL^-1、0.198 9～0.299 9 μg·mL^-1。各组分在相应浓度范围内均有良好的线性关系，r均在0.999 8～1.000 0。加样回收率均在92.2%～103.2%，RSD均≤5.37%。3批盐酸乌拉地尔原料药样品检测结果显示，已知杂质质量分数均小于0.15%、最大未知单杂均小于0.10%，杂质总质量分数小于0.50%。结论 经方法学验证，所建立方法灵敏、高效、专属性强、准确度高，可用于盐酸乌拉地尔原料药有关物质的测定。     

HPLC法测定盐酸替罗非班原料药的含量及有关物质

目的:建立测定盐酸替罗非班原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为CAPCELL PAK C18,流动相A为0.1%醋酸铵溶液(p H 2.30)-乙腈-甲醇(90∶5∶5,V/V/V)、流动相B为0.1%醋酸铵溶液(p H 2.30)-乙腈-甲醇(10∶85∶5,V/V/V)(梯度洗脱),检测波长为227 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:盐酸替罗非班与其中间体及其他杂质分离度良好。盐酸替罗非班的质量浓度在20~140μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.35%;平均回收率为100.09%,RSD=0.81%(n=3);其中间体的检测限、定量限分别为0.5、2.0ng。盐酸替罗非班原料药中的单个杂质含量低于0.05%,总杂质含量低于0.2%。结论:该方法简便、准确、专属性强、灵敏度高,适用于盐酸替罗非班原料药的含量及有关物质测定。     

盐酸羟考酮原料药中元素杂质控制方法研究

目的 建立盐酸羟考酮原料药中元素杂质控制方法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理,以光谱法（石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法分别对盐酸羟考酮原料药和合成起始原料蒂巴因中的元素杂质（第一类元素砷、镉、汞、铅）及催化剂中的钯元素进行分析。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定盐酸羟考酮原料药中元素杂质控制种类铅元素及钯元素,其质量浓度分别在0～20 ng/mL和0～60 ng/mL范围内与吸光度线性关系良好（r=0.998 5,0.999 9）;方法检测限分别为0.003 8μg/g和0.040 0μg/g,方法定量限分别为0.013μg/g和0.120μg/g;加样回收率分别为97.04%和105.03%。结论 盐酸羟考酮原料药元素杂质控制种类选择铅元素和钯元素。控制限度分别为0.5μg/g和10.0μg/g。与ICP-MS法比较,石墨炉原子吸收光谱法测定铅元素线性范围和检测限具有同量级;测定钯元素检测限较高,但远低于控制限度。所建立的石墨炉原子吸收光谱法灵敏度高、简便快捷、可操作性强,适用于盐酸羟考酮原料药中元素杂质的控制。     

RP-HPLC法检查丁酸氯维地平原料药中的有关物质

目的:建立检查丁酸氯维地平原料药中有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM,流动相为磷酸二氢钠水溶液与乙腈,采用梯度洗脱,流速为1.2 ml/min,检测波长为220 nm,进样量为20μl,柱温为35℃。分别采用不加及加校正因子的主成分自身对照法计算3批样品中6种及1种已知杂质(杂质B、C、D、E、F、G及H)的量。结果:7种杂质在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r为0.997¹.000);回收率为94.96%1.000);回收率为94.96%⁹7.79%(RSD小于4.7%,n=3);丁酸氯维地平检测限为5 ng,杂质B97.79%(RSD小于4.7%,n=3);丁酸氯维地平检测限为5 ng,杂质B^H的定量限依次为4、4、8、8、4、8、8 ng;3批样品中均未检出杂质B、C、D,总杂质量小于0.12%。结论:建立的方法简便、灵敏、准确,可用于丁酸氯维地平原料药中有关物质的检查。     

盐酸尼卡地平核壳型纳米囊的制备及其药剂学性质研究

目的:制备盐酸尼卡地平核壳型纳米囊并考察其药剂学性质。方法:采用逐层静电自组装法制备盐酸尼卡地平核壳型纳米囊,考察纳米囊形态、粒径、载药量等,计算其在人工胃液、肠液中的累积释放度,并与原料药比较。结果:所制纳米囊呈球形,平均粒径为200nm,载药量最高值为2.512%;纳米囊在人工胃液、肠液中12h累积释放度分别为18.64%、70%,原料药在人工肠液中3h时已达到87%。结论:所制盐酸尼卡地平核壳型纳米囊具有良好的药剂学性质。     

HPLC法测定盐酸普拉格雷有关物质的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸普拉格雷原料药中有关物质。方法采用色谱柱为Cosmosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(p H值3.0,体积比为60∶40);流速为1.0 m L·min~(-1);检测波长为219 nm;进样量为10μL;柱温为30℃。结果杂质OHTP、杂质PFTP、杂质MFTP、杂质二酮、杂质OXTP、杂质CATP和盐酸普拉格雷的定量限分别为6.0×10-2、0.24、0.24、0.50、0.24、0.51和0.12 mg·L~(-1);检测限分别为20、80、80、170、80、170和40μg·L~(-1)。各杂质在考察的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均回收率分别为96.4%、97.7%、95.3%、96.7%、95.4%和95.4%(n=9)。结论该方法可用于盐酸普拉格雷有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定咳喘灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定咳喘灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量。方法选用Lichrospher C18色谱柱（250mm ×4.6mm,5μm）,以甲醇-0.2％磷酸溶液（11∶89）为流动相,检测波长为210nm,柱温为30℃。结果盐酸麻黄碱在0.011472～0.5736μg范围内线性关系良好,r＝1.00。平均回收率为100.7％,RSD为1.87％。结论该方法准确可靠、精密度高、重现性好,可用于咳喘灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量测定。     

RP—HPLC—FLD法测定盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度

目的：运用反相高效液相色谱联合荧光检测器法测定盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度。方法：采用DiamonsilTMC18柱（250mm×4.6mm,5耻m）．以甲醇：0．02mol／L磷酸二氢铵（0．1％三乙胺,磷酸调pHi3．0）（70：30）为流动相．流速为ImL／min,激发波长260nm．发射波长310nm,柱温为25℃,进样体积10μL,进行了方法学考察和盐酸氟桂利嗪的含量及均匀度测定。结果：盐酸氟桂利嗪在6．1～122ng（r=0．9992）范围内呈良好的线性关系．平均回收率为100．07％（RSD=1．38％）：LOD（1imit of detection）和LOQ（1imit of quantification）分别为2．44ng、8．13ng;盐酸氟桂利嗪片三批样品的平均标示量分别为98．27％、98．79％、99．89％,其含量均匀度A＋I．8S分别为5．644、4．194、7．160,均小于15。结论：该方法快速、准确,无杂质干扰．可为盐酸氟桂利嗪片的质量标准的建立与完善提供科学依据并指导临床合王早用药．     

曲马多治疗椎管内麻醉后寒战60例分析

目的观察曲马多对于椎管内麻醉后寒战的疗效及安全性。方法椎管内麻醉(硬膜外或腰麻-硬膜外联合麻醉)下行腹部或下肢手术、麻醉后出现不同程度寒战(1～3级)60例,ASAⅠ～Ⅲ级,随机分为3组,分别给予曲马多1mg/kg(组Ⅰ)、1.5mg/kg(组Ⅱ)、2mg/kg(组Ⅲ)静脉注射,观察寒战停止的时间、对血压(MAP)、心率(HR)、脉搏血氧饱和度(SpO2)的影响、副作用及寒战的复发等。结果治疗效果满意,总有效率为95%;MAP、HR、SpO2均无明显影响,6例(15%)患者出现恶心、欲吐,5例患者诉头晕,经对症处理后,症状消失;另有13例患者出现复发寒战,再次给予曲马多1～2mg/kg后均于1～3min内寒战停止。结论曲马多对于椎管内麻醉后出现的寒战,疗效显著,且对呼吸、循环无明显影响,安全性高,尤其适用于老年、高危患者及门诊手术中出现寒战的治疗。     

用RP-HPLC法测定三利乳膏中盐酸利多卡因的含量

目的:建立测定三利乳膏中盐酸利多卡因含量的RP-HPLC法。方法:色谱柱为Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺(47∶53∶0.15),用磷酸调节pH值至3.15,内含0.015 mol/L十二烷基硫酸钠(SDS);检测波长220 nm;流速1.0 ml/min。结果:盐酸利多卡因在6.576~87.68μg/ml的线性关系良好(r=0.999 7,n=3),低、中、高三种浓度的回收率分别为(99.78±1.14)%、(98.91±1.78)%、(100.77±2.32)%。结论:该方法简便、准确,重复性好,适用于三利乳膏的质量控制。     

紫外分光光度法测定盐酸莫扎伐普坦片的含量

目的：建立测定盐酸莫扎伐普坦片含量的方法。方法：采用紫外分光光度法,检测波长为252mm。结果：盐酸莫扎伐普坦检测质量浓度线性范围为5．0~40μg／ml（r=0．9992）,平均回收率为99．90％,RSD=1．14％（n=3）。结论：建立的方法操作简便,测定结果准确、可靠,适用于盐酸莫扎伐普坦片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方盐酸萘甲唑啉滴眼液中二组分的含量

目的 建立同时测定复方盐酸萘甲唑啉滴眼液中盐酸萘甲唑啉（NPH）和盐酸苯海拉明（DPH）含量的方法。方法 采用高效液相色谱法。以Agilent CN柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱;乙腈-水-三乙胺（50∶50∶0.5）（用冰醋酸调节p H值至6.5）为流动相;流速为1.0 m L/min;紫外检测波长为258 nm。结果 NPH和DPH的流出时间分别为6.6 min和9.7 min,线性范围分别为3.12-18.75μg/m L（r=0.999 9）、12.50-75.00μg/m L（r=0.999 9）,平均回收率分别为99.97%（RSD=0.62%,n=9）、100.07%（RSD=0.58%,n=9）。结论 该方法简单灵敏,准确和选择性好,可用于复方盐酸萘甲唑啉滴眼液的质量控制。     

二甲双胍格列本脲片中两种成分的离子对HPLC法测定

目的：建立用离子对HPLC法测定二甲双胍格列本脲片（复方盐酸二甲双胍片）中盐酸二甲双胍和格列本脲含量的方法。方法：以地西泮为内标,采用Symmetry C18柱（150mm×4．6mm,5ym）,流动相为甲醇～2mmol／L十二烷基磺酸钠溶液（58：42）,流速1．0mL／min．检测波长分别为232nm（盐酸二甲双胍）和300nm（格列本脲）。结果：盐酸二甲双胍和格列本脲分别在0．500～16．016μg／mL（r=0．9995）和20．040～120．240μg／mL（r=0．9998）范围内线性关系良好。平均方法回收率分别为（100．14±1．79）%（RSD=0．62％,n=3）和（99．95±1．16）％（RSD=0．56％,n=3）。结论：本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于二甲双胍格列本脲片的质量控制。     

不同固体剂型盐酸伐昔洛韦制剂的溶出度考查

目的：比较4个不同厂家固体制剂盐酸伐昔洛韦片剂和胶囊的溶出度,为临床用药提供参考。方法：采用紫外分光光度法测定盐酸伐昔洛韦含量,转篮法测定溶出度,并以威布尔分布模型拟合溶出参数,再对T50,Td,m进行统计分析。结果：4个厂家不同固体剂型中盐酸伐昔洛韦片剂和胶囊剂的溶出度均符合2005年版《中国药典》规定,其T50、Td、m值两两间均存在显著性差（P（0.05）。结论：该方法操作简便、准确,可用于该药溶出度的测定。     

高效液相色谱法测定大鼠血清中盐酸柔红霉素浓度

目的 建立测定大鼠血清中柔红霉素血药浓度的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-0.01 ml/L磷酸二氢铵溶液(pH=4.65)-冰醋酸(30:20:0.1),流速1.0 mL/min,检测波长233 nm,柱温35 ℃,内标为盐酸多柔比星,进样量20 μL.结果 盐酸柔红霉素质量浓度在0.147 8～14.77 8 mg/L(r=0.998 4)范围内与待测物和内标峰高比值线性关系良好,低、中、高3种质量浓度(0.738 9,3.694 5,14.778 0 mg/L)的平均相对回收率分剐为102.5%,98.7%,99.3%,日内、日间RSD均小于10%.结论 该方法样品处理简便,可用于血清中盐酸柔红霉素的血药浓度测定和药代动力学研究.     

HPLC法测定盐酸伊立替康注射液的含量和有关物质

目的：建立盐酸伊立替康注射液含量及有关物质测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersile Luna（2）C18,流动相为水溶液（含0.02mol/L磷酸二氢钠和0.008mol/L辛烷磺酸钠）-乙腈-甲醇（59∶17∶24,V/V/V）,流速为1.5ml/min,检测波长为255nm,柱温为40℃。结果：盐酸伊立替康检测质量浓度线性范围为98.5～985.0μg/m（lr=0.99997）,检测限为1.2ng;高、中、低3种浓度水平的平均回收率分别为99.4%、99.8%、99.6%（n=3）,RSD分别为0.12%、0.10%、0.15%（n=3）。结论：建立的方法准确,适用于盐酸伊立替康制剂的质量控制。