延胡索鲜品及炮制品的指纹图谱研究

目的：比较不同产地延胡索药材的鲜品、水煮品、醋煮品和酒炙品的高效液相指纹图谱,探索延胡索鲜品及其炮制品间的区别。方法：将各产地的延胡索鲜品进行水煮、醋煮和酒炙后,进行甲醇加热回流提取,采用RP-HPLC定量分析法,Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH 6.0）梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃。数据处理采用中药色谱指纹图谱相似度系统软件,国家药典委员会2004A版。结果：各产地的鲜品及炮制品间的相似度均在0.9~1之间。鲜品炮制后多数成分的含量均有所升高,东阳药材炮制后增加了一个色谱峰。计算5种已知有效成分在18批鲜品药材及炮制品中的含量范围。结论：鲜品炮制前后峰的数量变化不大,只是成分的含量有增减;采用指纹图谱测定已知成分的含量范围的方法可以在延胡索药材内在质量的研究与控制中广泛应用。     

延胡索饮片非水毛细管电泳指纹图谱的研究

目的:建立延胡索饮片非水毛细管电泳(NACE)指纹图谱分析方法,评价不同批次延胡索饮片的质量。方法:选择非水毛细管电泳分离模式,以40 mmol.L-1乙酸钠-60 mmol.L-1乙酸铵-无水甲醇缓冲液(pH 6.0)为运行缓冲液,分离电压为25 kV,检测波长270 nm,以延胡索乙素为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以7个共有峰为特征指纹信息的NACE指纹图谱;发现少数批次延胡索饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:方法准确可靠,重现性好,可作为延胡索饮片质量评价的依据。     

优选延胡索炮制方法

目的比较延胡索不同炮制工艺有效成分的含量,确定最佳的炮制工艺。方法采用HPLC测定延胡索不同炮制品中原阿片碱、盐酸小檗碱和延胡索乙素的含量,采用电位滴定法测定其炮制品中总生物碱的含量,比较不同炮制品有效成分的含量。结果延胡索生品及炮制品的醇提液中3种生物碱的含量均高于水提液,与生品比较,炮制品的水提液中3种生物碱的含量均有不同程度的升高,醇提液中3种生物碱含量则有不同程度的降低,总生物碱也有不同程度的降低。与传统炮制品比较,醋烘法和微波炮制法中水提液的3种生物碱的含量均较高。结论延胡索经醋制和酒制后,水提液中有效成分的溶出率增大,以醋烘法和微波炮制法最佳。     

不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响

目的:比较醋炙、醋煮、酒炙、醋烘等炮制方法对延胡索中有效成分含量的影响.方法:将延胡索生品分别经醋炙、醋煮、醋烘、酒炙后,以水超声法对不同炮制品提取,高效液相色谱法测定去氢紫堇碱、延胡索乙素成分的含量,乙腈:0.1%磷酸溶液=72:28作为试验的流动相,色谱柱AgilentC18色谱柱,柱温为室温,检测波长为282nm.结果:延胡索经不同炮制后生物碱去氢紫堇碱含量均有所升高,醋烘、醋炙、酒炙延胡索中延胡索乙素的含量有所上升,差异有统计学意义(P<0.05).结论:高效液相色谱法测定中药延胡索不同炮制品中的2种有效成分,操作步骤简单、重复性好,根据药材的治疗需要,采用醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法可以增加延胡索有效成分的含量.     

决明子生品及炮制品的HPLC指纹特征研究

目的:研究决明子生品及炮制品的高效液相色谱(HPLC)指纹特征,为建立决明子药材的HPLC指纹图谱提供依据。方法:样品用1.5mol.L-1盐酸溶液加热水解,用氯仿回流提取,采用梯度洗脱技术进行HPLC分离分析。用聚类分析方法处理色谱指纹信息,比较色谱以大黄酚为参照色谱峰的18个特征峰的信息、单波长的全部指纹信息及220～550nm全波长的二维指纹图谱的信息。结果:决明子生品及炮制品中有数种化学成分的含量高于大黄酚的含量。决明子生品与炮制品的色谱指纹特征比较接近,但有差别。结论:所得指纹图谱中决明子水解液的脂溶性成分分离良好,大黄酚、大黄素、大黄素甲醚3个纯色谱峰得到确认。采用220～550nm全波长二维指纹图谱的指纹信息较采用单波长全部色谱指纹信息及特征峰指纹信息的聚类结果更加可靠。     

掌叶大黄不同炮制品指纹图谱与其止血作用的灰关联度分析

目的确定掌叶大黄不同炮制品指纹图谱特征峰所代表的化学成分对其止血作用贡献大小顺序,为建立“指纹图谱与药效关联”的中药质量控制模式提供理论依据和数据支持。方法用HPLC法研究掌叶大黄不同炮制品水提取物指纹图谱;用小鼠剪尾尖法研究其止血作用;用灰关联度分析方法研究其谱效关系。结果掌叶大黄不同炮制品的止血作用是其所有化学成分共同作用的结果,各特征峰所代表的各化学成分（以特征峰编号作为该特征峰所代表的化学成分名称）对其止血作用贡献的大小顺序为：4〉1〉8〉2〉31〉29〉18〉39〉17〉15。结论掌叶大黄不同炮制品指纹图谱与其止血作用之间有一定的对应关系。     

基于指纹图谱、抗氧化谱效相关性及多成分含量的诃子炮制方法优选

目的 基于指纹图谱、抗氧化谱效相关性及多成分含量比较诃子生品及不同炮制品的异同,为寻找与经典古法相近的诃子现代炮制方法提供参考。方法 分别以10批诃子生品及不同炮制品(单炒品、麸煨品、砂烫品、煻灰火煨品、炒炭品、酒蒸品)为检测样品,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立不同样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,对色谱峰进行指认,并进行化学计量学分析;采用HPLC法测定8种指认成分的含量。采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除法测定诃子生品及不同炮制品的抗氧化能力,并进行谱效关系分析。结果 从诃子生品及不同炮制品的指纹图谱中共识别出20个共有峰,各样品的相似度均大于0.9;共指认出9个共有峰,分别为色谱峰2(诃子次酸)、3(没食子酸)、6(安石榴苷A)、8(安石榴苷B)、12(柯里拉京)、15(诃黎勒酸)、18(鞣花酸)、19(1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖)、20(诃子酸)。与生品比较,诃子不同炮制品中上述8种成分的含量(安石榴苷A、B均记为安石榴苷)均发生了变化,其中诃子炒炭品、酒蒸品较其他炮制品含量变化更明显。化学计量学分析表明,诃子...     

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学计量学的延胡索不同炮制品质量评价

目的:建立延胡索与醋延胡索HPLC指纹图谱,并结合化学计量学分析研究,为全面评价延胡索的质量提供参考。方法:采用HPLC法测定。色谱柱为Agilent XDB C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长280 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012A版)建立延胡索和醋延胡索HPLC指纹图谱;并对其中6个化合物含量测定方法进行方法学验证。采用偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)化学计量学方法对延胡索和醋延胡索指纹图谱进行分析。结果:延胡索指纹图谱标定了17个共有峰,相似度为0.934～0.985,醋延胡索指纹图谱标定20个共有峰,相似度为0.954～0.987,指认其中6个共有峰分别为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、延胡索甲素,6个成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r~2>0.999),平均加样回收率为100.2%～104.7%,RSD为0.12%～2.2%;PLS-DA将30批样品聚为2类,并分析出10个差异标志物。结论:建立了延胡索和醋延胡索指纹图谱及...     

不同工艺制备延胡索提取物的FTIR谱图特征分析

目的考察延胡索不同提取物粉末的红外光谱学特征,建立延胡索提取物的质量检测方法,为中药提取物的实时质量监控提供参考。方法以延胡索乙素为指标,采用HPLC测定其含量;利用傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)对延胡索药材及其不同提取物进行研究。结果延胡索药材及其提取物有着各自稳定的红外光谱指纹特征,图谱中位于1 610,1 520和1 457cm-1处的振动峰是判断延胡索乙素在不同提取物样品中含量高低的主要依据,而其测定结果与HPLC的结果基本吻合。结论该方法简便、快速,能够准确地提供中药提取物中主要化学成分的相关信息,为制定下一步的提取方案提供方向性参考。     

延胡索HPLC指纹图谱研究

目的建立延胡索药材HPLC指纹图谱,为全面评价延胡索质量提供参考依据。方法色谱柱为Agilent ZORBAX Eclise XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.1mL·L~(-1)磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为280nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》对10批延胡索药材指纹图谱进行分析。结果确定了11个共有峰,精密度、稳定性和重复性实验中各共有峰相对保留时间的RSD值均小于2.0%,相对峰面积的RSD值均小于5.0%,建立了延胡索药材HPLC指纹图谱,通过分析得到10批延胡索药材指纹图谱的相似度均大于0.85。结论该方法简单易行,重复性较好,可作为延胡索药材的质量评价方法。     

不同炮制方法对延胡索中延胡索乙素含量的影响

目的比较醋煮、醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法对延胡索有效成分含量的影响,为优化延胡索炮制方法提供参考。方法采用醋煮、醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法对延胡索生品进行炮制,通过高效液相色谱法测定延胡索乙素含量。结果延胡索乙素含量在0.10~1.35μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为84.05%,RSD为1.94%(n=6);醋烘、醋炙、酒炙延胡索炮制品含量有所上升,差异有统计学意义(t=3.265~6.342,P<0.05)。结论高效液相色谱法检测延胡索乙素具有线性关系良好、精密度稳定、可重复检测的优点,醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法能增加延胡索有效成分含量。     

延胡索药材HPLC指纹图谱的化学模式识别研究

目的：以21种不同产地的延胡索中药色谱指纹图谱为基础，采用化学计量学方法对其进行化学模式识别，并对不同的化学模式识别方法进行比较。方法：将指纹图谱信息进行预处理，经过峰对齐及标准化后，用MATLAB数据处理软件进行模式识别分析。结果：对21种样品进行了分类和鉴别，采用此方法所得结果与实际相符合。结论：本文方法结果可靠，可用于不同产地的中药延胡索的分类和鉴别。     

高乌头炮制品的HPLC指纹图谱研究及其2种生物碱成分含量测定

目的 建立不同产区高乌头炮制品的HPLC指纹图谱,并测定2种生物碱成分的含量,为高乌头制品质量控制提供参考依据。方法 通过HPLC梯度洗脱建立高乌头炮制品的指纹图谱,并采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)、主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对指纹图谱进行分析。结果 建立了高乌头炮制品指纹图谱,10批高乌头制品的相似度均大于0.90,标定共有峰18个,并对其中2主要成分(高乌甲素、冉乌头碱)进行含量测定;聚类分析(CA)将所有批次高乌头制品分为4类,反映了10批不同产区高乌头制品的质量特征;主成分分析(PCA)筛选出累计贡献率达到88.824%的4个主成分,得到决定高乌头药材质量7个化学成分。结论 该方法重现性好、特征性强可用于高乌头炮制品全面质量评价。     

炮制方法对巴戟天糖类成分影响的研究

目的:比较不同炮制方法对巴戟天各糖类成分的含量及指纹图谱的影响。方法:采用紫外-可见分光光度法测定巴戟天各炮制品中醇溶性糖和水溶性糖的含量;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法建立巴戟天糖类成分指纹图谱。结果:巴戟天不同炮制品中糖类成分含量与生品比较有差异;HPLC-ELSD法共确定14个主要共有峰,不同炮制品糖类组分相同,但相对含量有差异。结论:炮制方法对巴戟天糖类成分的溶出有影响。     

不同产地延胡索药材RP—HPLC指纹图谱及质量研究

目的：建立延胡索药材的RP—HPLC指纹图谱，研究不同产地延胡索药材的质量差异，为延胡索药材制定质量标准提供参考。方法：应用Phenomenex LunaC18（250mm&#215;4．6mm，5μm）色谱柱，柱温30℃，以甲醇一磷酸盐缓冲溶液为流动相梯度洗脱，流速1．0mL&#183;min^-1，检测波长289nm；采用“中药色谱指纹图谱相似度评价2004A版”软件比较不同产地炮制与未炮制延胡索药材指纹图谱的相似度，利用对照药材指纹图谱对21批样品进行聚类分析。结果：不同产地炮制和未炮制延胡索药材指纹图谱稍有不同，分别建立共有模式，相似度较好；聚类分析结果表明个别药材质量较差。结论：炮制与否对延胡索药材的化学组成有所影响，但各地延胡索药材质量差异不大，采用RP—HPLC方法分别建立炮制和未炮制延胡索药材的指纹图谱，方法重现性好，可用于延胡索的质量评价和品种鉴别。     

指纹图谱与特征图谱技术在中药配方颗粒国家标准中的应用回顾性分析

指纹图谱与特征图谱技术在中药质量控制方面具有十分重要的作用,与中药饮片、中成药相比,中药配方颗粒国家标准均按照"中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求"规定建立了指纹图谱或特征图谱。本文通过回顾性分析指纹图谱与特征图谱技术在196个已发布中药配方颗粒国家标准中的应用情况,发现部分中药配方颗粒的国家标准存在物质基础研究薄弱,指纹图谱或特征图谱分析时间过长、对照品使用数量过多等问题。中药配方颗粒生产企业应当落实标准维护主体责任,践行绿色标准理念,持续开展中药标准汤剂物质基础研究,优化指纹图谱与特征图谱色谱条件,深入挖掘指纹图谱与特征图谱信息,通过相对保留时间定位或者设置相对峰面积规定,尽可能地建立可以区分多基原、生品与炮制品、伪品及易混淆品的中药配方颗粒国家标准,保障中药配方颗粒临床使用安全性和有效性。     

栀子炮制品的HPLC指纹图谱

比较研究了栀子不同炮制品的高效液相色谱指纹图谱.采用CenturySIL C18 BDS柱,以1％乙酸-1％乙酸乙腈溶液为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265 nm,测定栀子6种炮制品的HPLC指纹图谱.以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰.栀子不同炮制品在化学成分分布上极为相似,但各组分的含量相差较大.经加热炮制后,随炮制条件加剧,大部分组分含量趋下降,但也有个别组分含量升高.     

发酵虫草菌粉指纹图谱研究

目的通过对发酵虫草菌粉指纹图谱的深入研究,为发酵虫草菌粉类产品的质量提高提供思路。方法液质联用确定发酵虫草菌粉类产品(百令胶囊)指纹图谱中6个主色谱峰的化学成分;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,比较天然虫草和不同厂家发酵虫草菌粉指纹图谱相似度及不同干燥方式对指纹图谱的影响。结果百令胶囊指纹图谱中的6个主色谱峰成分为尿苷5-单磷酸、鸟苷酸、5’-腺嘌呤核苷酸、尿苷、鸟苷、腺苷。发酵虫草菌粉的指纹图谱与天然虫草均存在差异,其中百令胶囊的指纹图谱与天然虫草最接近。干燥方式对指纹图谱影响较大,采用沸腾干燥方式对应的指纹图谱主色谱峰的面积比最接近天然虫草晒干方式。结论指纹图谱可准确反映发酵虫草菌粉质量及质量控制方式的有效性。     

泽泻高效液相色谱指纹图谱研究

目的用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱法评价泽泻的质量。方法以泽泻醇A24-乙酸酯峰为参照峰,用HPLC法建立指纹图谱,数据用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)分析处理。结果 10批药材的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.9以上。结论产地不同的中药材的质量有差异,所含成分的种类与量不完全一致;HPLC指纹图谱法可为泽泻药材的质量控制提供参考。     

延胡索炮制品的薄层色谱研究

目的建立延胡索炮制品的薄层色谱展开条件,对延胡索不同炮制品的薄层色谱进行分析。方法采用TLC二次展开法,以延胡索乙素作为对照品,显色后分别日光和紫外（365nm）观察斑点。结果各炮制品在与延胡索乙素相应位置显相同颜色斑点。结论该方法简便快速．为更好的控制延胡索炮制品的质量提供科学依据。