注射用磷霉素钠近红外定量分析通用性模型的建立

摘 要 目的： 利用近红外光谱法,建立注射用磷霉素钠含量快速检定方法。方法: 采集注射用磷霉素钠的近红外（NIR）光谱,建立近红外定量模型。结果: 以矢量归一化和多元散射校正法对光谱进行预处理、选择谱段范围为11 995.8～7 428.9及6 734.6～5 454 cm^-1,回归方法为偏最小二乘法。结论: 该近红外定量分析模型可用于注射用磷霉素钠快速定量分析。     

注射用甲磺酸培氟沙星无菌检查方法学研究

目的 对注射用甲磺酸培氟沙星无菌检查的方法进行研究。方法对普通的薄膜过滤冲洗法和培养基中加中和剂处理的方法进行对比研究,同时研究确定中和剂的最佳加入量。结果在培养基中加入适量中和剂处理的方法优于普通的薄膜过滤冲洗法,其中和剂的最适加入量为3mL的0．5mol·L^-1MnSO4溶液。结论在培养基中加入适量中和剂处理的方法可有效地降低冲洗剂的用量,该法适用于注射用甲磺酸培氟沙星的无菌检查。     

注射用甲磺酸培氟沙星无菌检查方法学研究

目的 对注射用甲磺酸培氟沙星无菌检查的方法进行研究。     

注射用甲磺酸培氟沙星细菌内毒素检查方法的研究

目的建立注射用甲磺酸培氟沙星的细菌内毒素检查方法。方法注射用甲磺酸培氟沙星对细菌内毒素检查有抑制作用。通过试验,采用稀释的方法可排除干扰。结果实验表明当注射用甲磺酸培氟沙星稀释成0．125mg·mL^-1时,对鲎试剂的凝集反应无抑制作用。结论利用稀释法检查注射用甲磺酸培氟沙星中的内毒素可行。     

注射用甲磺酸培氟沙星无菌检查方法改进及验证

目的改进注射用甲磺酸培氟沙星的无菌检查方法。方法通过比较采用薄膜过滤直接冲洗和加入中和剂两种方法,来探索消除样品抑菌性的最佳方式。结果供试品溶液直接过膜后,至少需要500mL 0.1%蛋白胨水冲洗滤膜,才能消除样品抑菌性;而供试品溶液中加入3mL 0.5mol·L^-1 MnSO 4溶液后过膜,用200mL 0.1%蛋白胨水冲洗滤膜,就能达到消除样品抑菌性的效果。结论加入中和剂法,能有效降低冲洗液体积,减少对滤膜的伤害,适用于注射用甲磺酸培氟沙星的无菌检查。     

注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠近红外快速定量分析模型的建立

摘 要 目的：利用近红外漫反射光谱（NIR）分析技术和化学计量学的方法,无损、快速的对注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠进行定量分析。方法: 采集41批原始样品及20批破坏样品的近红外漫反射光谱,同时以法定方法分别测得阿莫西林、舒巴坦的含量,光谱预处理方法为一阶导数+矢量归一化,谱段范围为8 720 ～5 446 cm-1。结果: 以0.75 g规格的16批原始样品及15批破坏样品作为校正集经交叉验证建立定量模型,阿莫西林、舒巴坦的浓度范围分别为4.45%～61.82%、15.75%～30.25%,交叉验证均方根误差(RMSECV)分别为0.858、0.541,确定系数(R²) 分别为0.998 1、0.988 1;以0.75 g规格的5批原始样品及5批破坏样品作为验证集Ⅰ进行外部验证,预测均方根误差(RMSEP)为0.936、0.423;预测结果与法定方法参考结果对比,偏差均在1.5％之内;以1.5 g规格的10批原始样品及2批不同生产企业样品作为验证集Ⅱ,结果与法定结果一致,说明此模型通用于两种规格、适用性强。结论: 此方法快速、可靠,可在安瓿瓶外无损采集光谱,可用于药品的快速定量分析。     

HPLC测定注射用甲磺酸培氟沙星的含量

目的：对注射用甲磺酸培氟沙星的含量测定方法进行方法学验证。结果：方法简便易行、重现性好,与杂质可达到良好分离。结论：本文所采用的方法可以作为注射用甲磺酸培氟沙星的含量检测方法。     

盐酸环丙沙星片近红外定量分析模型的建立

目的 利用近红外光谱法,建立盐酸环丙沙星片含量快速测定方法.方法 采集盐酸环丙沙星片的近红外（NIR）光谱,建立近红外定量模型.结果 盐酸环丙沙星片定量模型经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为54.51%~77.72%（mg/mg ）,决定系数（R2） 为97.49%,内部交叉验证预测均方根误差（ RMSECV）为0.74.外部验证,决定系数（R2）为97.2%,外部验证预测均方根误差（ RMSEP） 为0.813.结论 该方法快速、简便、无损,结果准确,适用于药品的现场快检.     

HPLC法测定甲磺酸培氟沙星注射剂中有关物质及含量

目的：建立科学合理的高效液相色谱法(HPLC)测定甲磺酸培氟沙星注射剂的有关物质及含量。方法：用方法Ⅰ和方法Ⅱ测定所有样品,综合考虑分离效果、稳定性、含量测定结果、有在物质测定结果等几方面。选择方法Ⅰ为转正标准的HPLC条件,色谱条件为C_(18)色谱柱,以0.04mol·L~(-1)磷酸二氢钾-乙腈-0.05mol·L~(-1)四丁基溴化铵(80∶9∶8)(磷酸调节pH为2.5)为流动相；流速为1.0ml·min~(-1)；检测波长277nm；进样量为20μl。结果：用方法Ⅰ和方法Ⅱ测定所有样品的有关物质,各杂质分离良好,最大杂质含量均未过1.0%,总杂质含量均未过1.0%；在0.072～287μg·ml~(-1)范围内,线性关系良好,稳定性好,注射液粉针和注射液含量测定的回收率分别为100.6%和99.6%,RSD分别为0.9%和0.8%。结论：方法Ⅰ灵敏度高,线性范围宽,回收率高,可作为转正标准的HPLC方法。     

甲磺酸培氟沙星凝胶剂的研制

目的:研究甲磷酸培氟沙星凝胶剂的处方、制备工艺、质量控制及稳定性。方法:采用CMC-Na为基质制成凝胶剂,用双波长紫外分光光度法测定甲磺酸培氟沙星的含量。结果:平均回收率为100.0％,RSD为0.2％,稳定性好,临床疗效较好。结论:该制剂适合于临床应用。     

近红外光谱法定量分析葡萄糖注射液含量

摘 要 目的：采用近红外光谱技术定量分析葡萄糖注射液中葡萄糖的含量,用于含葡萄糖制剂的快速检测及相关产品中间体质量控制。方法: 采用近红外光谱法进行建模,样品来源于企业生产的不同含量的葡萄糖注射液、实验室自制的不同浓度的葡萄糖溶液样品。选择液体测样附件,用偏最小二乘法建立定量模型,用各种含葡萄糖的溶液制剂进行验证,并考察模型对环境温度的耐受性。结果: 建立的近红外偏最小二乘（PLS）定量模型,相关系数达到0.999 3,交叉验证均方根误差（RMSECV）为0.077 4,验证试验中,各类含葡萄糖的液体制剂（不含氯化钠）预测的结果和实验室测定的结果一致,在20~35℃温度范围内,预测偏差小于5%。结论: 建立的模型可以准确地预测葡萄糖类产品中葡萄糖的含量,适用于大输液类生产厂家进行葡萄糖类产品中间体质量控制和成品的含量检测。     

近红外光谱法快速测定注射用乙酰谷酰胺水分

摘 要 目的：利用近红外光谱(NIR)技术结合化学计量学方法对注射用乙酰谷酰胺的水分进行快速定量分析。方法: 以51批注射用乙酰谷酰胺及7批加速引湿样本为分析对象,采用卡尔费休法测定样品水分;采集样品近红外光谱,选择建模谱段为5 419.1～4 993.1 cm-1,光谱预处理方法为一阶导数+多元散射校正,利用偏最小二乘法建立定量模型。结果: 建模样本水分值范围为0.8%～5.9%,交叉验证均方根误差为0.144,相关系数为0.982 4;外部验证均方根误差为0.155,相关系数为0.983 7。结论: 建立的模型能对注射用乙酰谷酰胺的水分进行快速定量分析,方法简单可靠,可用于药品的现场快速分析。     

应用近红外漫反射光谱法对缬沙坦胶囊进行一致性检验

目的 应用近红外漫反射光谱法对缬沙坦胶囊进行一致性检验.方法 使用矢量归一化法对某厂家缬沙坦胶囊进行预处理,建立一致性检验方法.结果 经验证,该方法能准确无误地鉴定缬沙坦胶囊.结论 本方法快速简便,结果准确,适用于药品质量在线监控和假劣药品的快速筛查.     

利用近红外光谱法建立大黄药材一致性检验模型

摘 要 目的：建立大黄药材的一致性检验模型,准确快速地对伪品进行鉴别。方法: 收集不同来源的大黄及其伪品23批,利用近红外光谱仪采集其近红外光谱,结合OPUS软件,建立一致性鉴别模型。结果:16批次的大黄均在模型设定CI限度范围内,而7批次的伪品均在模型设定CI限度范围外。结论:建立的一致性检验模型能快速、准确地鉴别大黄,并可以有效地应用于药品快检车筛查。     

注射用阿莫西林钠克拉维酸钾近红外定量分析通用性模型的建立

目的利用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学的方法对注射用阿莫西林钠克拉维酸钾进行无损、快速定量分析。方法采集26批实验室自制样品和40批不同企业市售样品的近红外漫反射光谱,通过聚类分析确定校正集和验证集,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型。结果 3个定量模型中阿莫西林浓度范围为21.28%～75.57%,克拉维酸浓度范围为2.67%～15.85%,水分范围为0.46%～15.7%。阿莫西林定量模型的交叉验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)分别为1.42%和1.54%;克拉维酸定量模型的RMSECV和RMSEP分别为0.56%和0.71%;水分定量模型的RMSECV和RMSEP分别为0.11%和0.14%。结论建立的3个非破坏性快速定量分析模型用于不同厂家生产的注射用阿莫西林钠克拉维酸钾样品测定是可行的。     

片姜黄中挥发油含量近红外定量检测模型的建立

摘 要 目的：建立片姜黄近红外定量检测模型,快速测定片姜黄中挥发油的含量。方法: 以中国药典中蒸馏法测定片姜黄中挥发油的含量,然后采用傅立叶变换近红外光谱技术并结合偏最小二乘法（PLS）建立、优化模型,采用校正模型的相关系数（r）、校正均方根误差（RMSEC）、内部交叉验证均方根误差（RMCECV）和预测模型相关系数（r）、预测均方根误差（RMSEP）对校正模型进行评价。结果: 选择谱段为7 189～4 227 cm-1、8 813～7 478 cm-1,以二阶导数＋MSC对原始光谱进行预处理建立定量分析模型;所建立的片姜黄挥发油定量校正模型中的r为0.976 9;RMSEC为0.090 7;RMCECV为0.377 3;片姜黄挥发油预测模型的r值为0.905 3;RMSEP为0.196 0。结论: 建立的近红外定量模型预测精度较高,可用于片姜黄挥发油含量的快速测定。     

应用近红外漫反射光谱法对红霉素薄膜衣片进行一致性检验

目的：应用近红外漫反射光谱法对红霉素薄膜衣片进行一致性检验。方法：使用矢量归一化对某厂家红霉素薄膜衣片进行预处理,建立一致性检验方法。结果：确定Conformity Index（CI）为3,使用一致性检验方法可以显著区分与某厂家样本主成分相同的其他厂家样本。结论：本方法快速简便,结果准确,适用于药品质量在线监控和假劣药品的快速筛查。