HPLC法同时测定复方五仁醇软胶囊中绿原酸、芍药苷、五味子醇甲、五味子乙素

目的建立HPLC双波长法一次进样同时测定复方五仁醇软胶囊中绿原酸、芍药苷、五味子醇甲、五味子乙素4种主要有效成分含量的方法。方法采用Lichrospher C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱,双波长检测(λ1=230nm、λ2=327nm),柱温35℃,体积流量1.0mL/min。结果绿原酸在316~19.75μg/mL(r=0.999 1)、芍药苷在208~13μg/mL(r=1.000 0)、五味子醇甲在656~41μg/mL(r=0.999 8)、五味子乙素在484~30.25μg/mL(r=1.000 0)范围内均成良好的线性。平均回收率分别为97.14%、98.41%、98.79%、102.16%,RSD分别为2.24%、2.85%、1.51%、0.68%(n=6)。结论本检测方法准确可靠、重复性好。可用于评价复方五仁醇软胶囊的质量。     

多指标正交试验优选复方五仁醇胶囊含药血清的制备方法

目的 药效与化学指标相结合优选复方五仁醇胶囊含药血清制备方法。方法 建立CCl₄诱导的大鼠肝细胞损伤模型，采用L₈ (2⁷)正交设计给药和取血方案，制备大鼠含药血清或血浆，考察含药血清或血浆对损伤肝细胞增值（MTT）和培养上清液中丙氨酸氨基转移酶（ALT）的影响，高效液相法测定含药血清或血浆中五味子乙素含量，并对结果综合加权评分和方差分析。结果 给药方式及采血时间对结果有显著影响，且两者之间有交互作用，血浆优于血清，但综合加权评分无统计学意义，动物是否造模无明显影响。结论 复方五仁醇胶囊含药血清较优的制备方法为正常大鼠连续ig给药3 d，上、下午各1次，末次给药后2 h采血分离血浆。     

复方五仁醇胶囊血清药化学研究

目的对复方五仁醇胶囊进行血清药化学研究,以便与该制剂血清药理学研究结果进行谱效关系分析,阐明其药效物质基础。方法以已经建立的高效液相色谱指纹图谱分析方法,比较复方五仁醇胶囊含药血清色谱图和空白血清色谱图,分辨该制剂给药后血清中产生的药源性成分,进一步比较全方制剂及各缺味、单味制剂给药后的血清色谱图,分析血中药源性成分的来源,并通过对照品比对对部分成分进行鉴定。结果ig给药后血清中产生药源性成分13个,13个成分全部来自君药五味子,其中8个为制剂原形成分,包括五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素,其余5个为代谢产物。结论复方五仁醇胶囊体内直接作用物质很可能出自血清中的13个药源性成分,结合血清药理学对其作进一步研究有助于阐明该制剂药效物质基础。     

复方五仁醇胶囊含药血清药源性成分分析

目的:分析大鼠服复方五仁醇胶囊后血清中的药源性成分。方法:以已经建立的高效液相色谱指纹图谱分析方法,比较复方五仁醇胶囊含药血清色谱图和空白血清色谱图,分辨该制剂给药后血清中产生的药源性成分,并通过对照品比对部分成分进行鉴定。结果:灌胃给药后血清中产生药源性成分13个,其中8个为制剂原形成分,包括五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素,其余5个为代谢产物。结论:复方五仁醇胶囊体内直接作用物质很可能出自血清中的13个药源性成分,结合血清药理学对其作进一步研究有助于阐明该制剂药效物质基础。     

HPLC法测定复方五仁醇胶囊中五味子乙素的含量

复方五仁醇胶囊由五味子、北柴胡、叶下珠、三七组成，有保护肝细胞、降低转氨酶的功效，用于急慢性肝炎的治疗，疗效较好。原质量标准中无专属性的质量控制指标。方中五味子为君药，五味子乙素为其主要有效成分。为了有效控制该制剂质量，本实验测定了其中五味子乙素的质量分数，对该产品进行质量控制。     

复方五仁醇胶囊含药血清指纹图谱研究

目的 建立复方五仁醇胶囊含药血清指纹图谱,分辨该制剂给药后血中产生的共性的药源性成分,并对这些成分的来源作初步分析,为该制剂血清药化学研究奠定基础.方法 大鼠分组灌胃给药制备10批含药血清,高效液相色谱法建立其指纹图谱,并与相同条件下测定的体外制剂和对照品的图谱比对,对其共有峰归属进行分析.结果 标出10批含药血清色谱图除血清固有成分外的共有峰13个,其中8个为制剂原形成分,5个为代谢产物,鉴定出3个成分.结论 本研究建立的方法准确、可靠,可用于复方五仁醇胶囊血清药化学研究.     

复方五仁醇胶囊血清药化学研究(Ⅱ)

目的对复方五仁醇胶囊含药血清中的药源性成分作进一步鉴定,并测定主要成分的量。方法HPLC-DAD和UPLC-MS/MS检测相结合进行成分鉴定,HPLC-UV法测定主要木脂素类的量。结果HPLC-DAD检测鉴定出含药血清中8个制剂原形成分中的7个,分别为五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、去氧五味子素、戈米辛N、五味子乙素和五味子丙素,5个代谢产物的紫外光谱图具有联苯环辛烯类木脂素的吸收特征;UPLC-MS/MS检测结果显示含药血清中除存在五味子醇甲等7个木脂素类成分外,还含有五味子酯甲;含药血清中五味子醇甲、五味子醇乙、去氧五味子素、五味子乙素的质量浓度分别为(8.1453±1.0202)、(6.6045±1.3414)、(0.5601±0.1375)、(5.9330±0.9666)μg/mL。结论复方五仁醇胶囊含药血清中的药源性成分主要有木脂素及其代谢产物。     

复方五仁醇胶囊保肝作用的血清药理学研究

目的:建立复方五仁醇胶囊血清药理学研究方法。方法:建立CCl4诱导的原代培养大鼠肝细胞损伤模型,大鼠为含药血清供体,以含药血清对损伤肝细胞增殖(MTT法)及丙氨酸氨基转移酶(ALT)泄漏的影响两个指标,结合含药血清中五味子乙素的含量测定,分别采用单因素考察、多因素的正交试验,优选含药血清的制备方法,并确定体系中血清添加量。结果:每天以成人等效剂量10倍的甲醇提取物间隔8h分两次给正常大鼠灌胃给药,连续3天,末次给药后2h采血制备含药血清比较合理,体系中加入10%该条件下制备的含药血清能明显提高损伤肝细胞的增殖能力、降低细胞ALT泄漏。结论:适宜条件下制备的复方五仁醇胶囊含药血清对肝细胞损伤具有明显的保护作用,血清药理学研究方法可以用于该制剂的药效评价。     

HPLC同时测定复方五味含片中葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

目的建立HPLC同时测定复方五味含片中葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素6种成分含量的方法。方法 KromasiL C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0mL/min;柱温30℃,检测波长250nm。结果葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0.031 0~0.154 9、0.013 7~0.068 5、0.042 4~0.211 8、0.017 4~0.087 1、0.001 8~0.009 1、0.013 6~0.068 1mg/mL线性范围良好;相关系数均大于0.999 5;平均加样回收率分别为98.6%、100.4%、98.3%、98.3%、96.8%、99.4%;RSD分别为2.6%、2.8%、1.2%、2.3%、0.9%、2.5%。结论该方法简便、重复性好,可用于复方五味含片的质量控制。     

HPLC法测定更年安片中五味子甲素和五味子乙素的含量

目的测定更年安中五味子甲素和五味子乙素的含量.方法样品用环己烷超声提取,过滤,蒸干.残渣用乙腈-甲醇(1∶1)溶解后,经HPLC仪测定.色谱柱PhenomenexC18柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温22℃,流动相乙腈-甲醇-水(15∶15∶10),检测波长254nm.结果更年安中五味子甲素和五味子乙素与其它成分分离良好,保留时间分别约为14.6和19.1min.五味子甲素对照品线性浓度范围1.0～80μg/mL,r=0.9996,平均回收率为96.5%,RSD为3.28%(n=5).五味子乙素对照品线性浓度范围1.0～80μg/mL,r=0.9998,平均回收率为94.7%,RSD为3.49%(n=5).结论本法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于更年安中五味子甲素和五味子乙素的含量测定.     

HPLC法测定无糖型宁心安神糖浆中五味子醇甲和五味子乙素

目的 建立无糖型宁心安神糖浆中五味子醇甲和五味子乙素的测定方法。方法 采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇–水（73∶27）,检测波长：250 nm,柱温：30 ℃,体积流量：1.0 mL/min,进样体积：10 μL。结果 五味子醇甲、五味子乙素分别在0.16～1.6 μg（r=0.999 9）和0.04～0.40 μg（r=0.999 1）呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.00%、100.04%,RSD分别为0.60%、0.18% （n=6）。结论 该方法简便、准确、重现性好,可作为无糖型宁心安神糖浆质量控制的方法。     

复方五仁醇胶囊抗氧化及抑制肝细胞凋亡的血清药理学研究

目的:研究复方五仁醇胶囊保肝作用的机理。方法:大鼠灌胃给予复方五仁醇胶囊制备含药血清,CCl4诱导原代培养大鼠肝细胞损伤模型,测定含药血清作用后细胞培养液中丙二醛(MDA)含量和超氧化物岐化酶(SOD)活性,Annexin Ⅴ-FITC/PI双染色流式细胞仪定量检测细胞凋亡率。结果:与模型对照组比较,含药血清组MDA含量显著降低(P<0.01)、SOD活力显著增强(P<0.01),细胞早期凋亡率、晚期凋亡及坏死率显著降低(P<0.01或P<0.05)。结论:复方五仁醇胶囊具有抗氧化和抑制肝细胞凋亡作用。     

HPLC法测定参芪五味子分散片中五味子醇甲

目的 建立HPLC法测定参芪五味子分散片中五味子醇甲的方法。方法 色谱柱为Inertex-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（65∶35）,检测波长250 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温35 ℃。结果 该方法的线性范围在0.196～3.136 μg（r＝0.999 9）,回收率为99.5%,RSD为0.49%。结论 该方法可行、重现性好,能有效控制参芪五味子分散片的质量。     

HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素

目的 建立HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的方法。方法 RP-HPLC法测定,色谱柱为Spherisorb C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-水梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长250 nm,柱温25 ℃。结果 朝藿定C在0.505～5.050 μg（r＝0.999 99）,淫羊藿苷在0.245～2.450 μg（r＝0.999 99）,补骨脂素在50.05～500.50 ng（r＝0.999 99）,异补骨脂素在0.047～0.470 μg（r＝0.999 99）与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.7%、98.2%、98.4%、98.0%,RSD分别为1.6%、2.0%、1.7%、2.5%。结论 本方法分析时间短且重现性和稳定性较好,可作为仙灵骨葆胶囊的质量控制方法。     

五味子乙素对染矽尘大鼠血清唾液酸和铜蓝蛋白的影响

目的 观察五味子乙素(schisandrin B,Sch-B)对染矽尘大鼠血清唾液酸(sialic acid,SA)和铜蓝蛋白(cerulopasmin,CP)的影响. 方法 将48只大鼠随机分为对照组、染矽尘组、Sch-B干预组,每组16只.采用暴露式气管内注入法给染矽尘组和Sch-B干预组大鼠一次性染矽尘(50 m...     

HPLC法测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B

目的 建立同时测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B 3种成分的高效液相色谱分析方法。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30 ℃;进样量10 μL;检测波长230 nm。结果 龙胆苦苷在0.151～1.51 μg线性关系良好（r＝0.999 6）,芍药苷在0.075 2～0.752 0 μg线性关系良好（r＝0.999 8）,丹酚酸B在0.113 2～1.358 4 μg线性关系良好（r＝0.999 5）;平均回收率分别为龙胆苦苷99.5%、芍药苷101.95%、丹酚酸B 102.74%,RSD分别为1.02%、1.77%、1.81%。结论 该方法准确、重现性好、可用于强肝胶囊的质量控制。