高效液相色谱指纹图谱在驱虫斑鸠菊不同提取工艺对比研究中的应用

目的:驱虫斑鸠菊是治疗白癜风的常用药材,其化学成分复杂.文中建立并优化驱虫斑鸠菊高效液相色谱指纹图谱(HPLC-FP)的色谱条件,并在此基础上进行不同提取工艺的对比研究. 方法:通过保留时间及各共有峰的相对峰面积建立并优化分析驱虫斑鸠菊组分的高效液相色谱指纹图谱(HPLC-FP),进行不同提取工艺的对比研究. 结果:建立了驱虫斑鸠菊最优的HPLC-FP分离条件,得到19个指纹图谱共有峰,经对比得知驱虫斑鸠菊85%乙醇提取物与半仿生提取物的指纹图谱比较相似,而与驱虫斑鸠菊水提物指纹图谱差异较大,其中1、4、6、11、12、14、16～19峰为驱虫斑鸠菊85%乙醇提取物及驱虫斑鸠菊半仿生提取物的高效液相色谱指纹图谱特有峰,而20～30峰则为驱虫斑鸠菊水提取物的高效液相色谱指纹图谱特有峰. 结论:实验为驱虫斑鸠菊入血成分、制剂工艺及药效学研究提供实验依据.     

用均匀设计优选栀子柏皮汤半仿生法提取的工艺条件

[目的]优选栀子柏皮汤半仿生提取工艺条件。[方法]采用均匀设计法,在方药规格、煎提温度、煎提用水量、滤过、浓缩等条件相同的情况下,以分子量≤1 000 u提取物、栀子苷、小檗碱、甘草次酸、总生物碱为指标,综合评判,优选该方药半仿生提取的工艺条件。[结果]3煎用水的pH值依次为2.031 1、7.495 5、8.419 3,3煎总计时间为4.016 2 h。[结论]结合实际生产,确定3煎用水的pH值依次为2.0、7.5、8.5;提取时间依次为2、1、1 h。     

用均匀设计优选苦参半仿生提取法工艺条件

[目的]优选苦参的半仿生提取法工艺条件。[方法]采用UL(9¹×3³)均匀实验设计,以苦参碱、氧化苦参碱、苦参总碱、高效液相色谱(HPLC)总面积、干浸膏为指标综合评判,优选苦参半仿生提取的工艺条件。[结果]3煎用水的pH值依次为2.2008、7.4685、8.9890;3煎总计时间为3.9180h。[结论]结合生产实际,确定3煎用水的pH值依次为2.0、7.5、9.0;提取时间依次为2.0、1.0、1.0h。     

均匀设计优选吴茱萸的半仿生提取法工艺条件

目的优选吴茱萸的半仿生提取法的最佳工艺条件。方法以吴茱萸碱、总黄酮、挥发油、干浸膏的含量为指标,采用均匀设计优选其半仿生提取法的工艺条件。结果优化条件为:3煎用水酸碱度(p H)值依次为6.00、6.50、9.00;煎煮时间依次为188、95、47 min。结论结合工业生产实际,确定其半仿生提取法工艺条件为:3煎用水p H值依次为6.00、6.50、9.00;煎煮时间依次为3.0 h、1.5 h、40 min,吴茱萸半仿生提取法最佳工艺可行。     

用均匀设计法优选黄疸茵陈颗粒方药SBE法工艺条件

目的 优选黄疸茵陈颗粒方药的半仿生提取法工艺条件.方法 以黄芩苷、大黄索、甘草酸、干漫膏为综合评判指标,将茵陈SPE-CO2药渣与另三味中药混合后,用均匀设计u.(91×33)优选方药的半仿生提取法工艺条件.结果 3煎用水pH依次为5.7495,7.3477,8.9922;3煎总计时间为4.9883h.结论 结合生产实际.确定其SBE法工艺条件为:3煎用水pH依次为6.0,7.5,9.0;煎煮时间依次为2.5,1.25,1.25h.     

用均匀设计法优选通痹止痛胶囊的半仿生提取工艺条件

目的：为通痹止痛胶囊的提取工艺优选最佳条件。方法：以乌头碱、总生物碱和干膏得率为指标，以TLCS和可见紫外分光光度法为测定方法，采用均匀设计法优选其半仿生提取法（简称SBE法）的条件。结果：3煎用水的pH值依次为2.0,7.0,10.0；加水18倍量，煎煮3h为最佳提取条件。结论：用均匀设计法优选SBE法工艺条件，简便可行。     

正交试验优选丹参饮口服液的水提取工艺研究

目的 探索丹参饮口服液的最佳水提工艺。方法 以水提物中有效成分丹参素钠为指标，采用高效液相色谱法测定丹参素钠含量，运用正交设计法对丹参饮口服液水提取工艺进行优选。结果 丹参饮口服液最佳水提取工艺为按5倍量处方比例称取粗碎药材，浸泡0.5 h，加入10倍量水煎煮3次，每次1.5 h。结论 采用该水提工艺提取，水提取物中丹参素钠的收率较高且稳定。     

用均匀设计优选六味地黄丸的半仿生提取法的工艺条件

目的:用均匀实验设计法优选六味地黄丸半仿生提取工艺条件,为六味地黄丸剂改优选提取工艺。方法:采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定六味地黄丸中指标成分5-羟甲基糠醛、多糖含量及测定浸膏得率。结果:最佳工艺条件:3次煎煮pH值分别为2.0、5.0、10.5;3次煎煮时间分别为2 h、1 h、0.5 h。结论:六味地黄丸优选工艺是可行的。     

均匀设计法优选白花刺参的提取工艺研究

目的 优选白花刺参的最佳回流提取工艺条件。方法 采用UV法和HPLC法测定总皂苷及刺参苷J的量,以总皂苷提取率、刺参苷J提取率和干浸膏收率为综合评价指标,采用U₈(8⁴) 均匀设计表设计试验,考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取次数、提取时间4种因素对总皂苷提取的影响。结果 白花刺参的最佳提取工艺参数：80%乙醇回流提取2次,每次1 h。结论 均匀设计法优选出的白花刺参总皂苷的提取工艺合理可行,为白花刺参总皂苷的进一步研究提供参考。     

正交试验优化黄芪的乙醇提取工艺

目的 建立黄芪中黄芪甲苷的RP-HPLC测定方法,探讨黄芪提取的工艺条件。方法 以黄芪甲苷作为定量指标成分,采用HPLC-ELSD法测定,确定乙醇体积分数、乙醇量、煎煮时间及煎煮次数为影响因素,并以L₉(3⁴)正交设计表安排试验。结果 黄芪的最佳工艺条件为：95 %乙醇常压回流提取2次,每次为药材量10倍,每次提取时间为3 h最好。结论 优选的提取条件提取效率高,质量稳定,重现性好,可为确定黄芪提取工艺提供实验依据。     

左金丸不同提取方法的比较研究

目的 优选左金丸最佳提取方法。方法 采用超高效液相色谱法（UPLC）,建立左金丸的指纹图谱以及5种生物碱的测定方法;以指纹图谱相似度和5种生物碱的总量作为评价指标,对左金丸的水提、70%乙醇提取、盐酸-甲醇（1∶100）提取、半仿生提取方法进行比较。结果 左金丸的色谱峰在8 min内检测完,共检测到9个共有峰,基线平稳,峰形较好。5种生物碱的线性关系良好,分离度高;不同提取方法的左金丸指纹图谱相似度＞0.98;而5种生物碱的量差异较大,其中盐酸-甲醇（1∶100）提取的左金丸中5种生物碱的总量最高,水提方法最低。结论 本实验建立的方法操作简便,分析速度快;基于指纹图谱的定性判别和指标成分的定量分析,可以综合全面地评价比较左金丸的提取方法;其中盐酸-甲醇（1∶100）提取左金丸的方法优于其他3种方法。     

半仿生酶法提取三七皂苷工艺研究

目的 研究酶法及半仿生法从三七中提取皂苷的最佳工艺。方法 以提取液中总皂苷得率和干膏收率为指标,对乙醇回流法、纤维素酶酶解、果胶酶酶解、α-淀粉酶酶解、复合酶酶解和半仿生-α-淀粉酶酶解提取法进行比较,并对半仿生酶法进行了正交试验优化。结果 该法的最佳提取条件为温度70 ℃,时间2.5 h,料液比为1∶10。结论 半仿生-α-淀粉酶酶解提取三七皂苷的方法最经济有效。     

3种方法制备的黄连解毒汤提取液指纹图谱比较

目的 比较以半仿生提取法（SBE法）、醇提取法（AE法）、水提取法（WE法）制得黄连解毒汤方药提取液的指纹图谱,进一步验证该方药较佳的提取方法。方法 采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,比较3种方法制备的黄连解毒汤相对分子质量≤1 000提取液的指纹图谱。结果 SBE提取液有23个特征指纹峰;与SBE提取液相比较,AE提取液缺少5个特征指纹峰（5、9、10、11、22）,WE提取液缺少3个特征指纹峰（11、22、23）;用夹角余弦法计算特征指纹峰的相似度,结果SBE提取液的数值均大于AE提取液和WE提取液,这与共有特征峰重叠率的计算结果也较相符。栀子苷、黄芩素、盐酸小檗碱3种指标成分及共有特征指纹峰总面积比较,皆是SBE提取液＞AE提取液＞WE提取液。结论 黄连解毒汤方药以SBE法提取得到的相对分子量≤1 000提取液中成分最多。     

驱虫斑鸠菊制剂提取工艺优选

目的:对驱虫斑鸠菊制剂的提取工艺进行优化。方法:采用 L1 6 (2 1 5)正交试验法 ,以黄酮总量为筛选指标 ,对提取工艺中影响因素进行考察 ;并对提取溶媒进一步优化。 结果 :提取溶媒对黄酮总量有显著性影响 (P <0 .0 5 )。驱虫斑鸠菊最适提取工艺为 80 %乙醇回流提取 3次 ,每次 6倍量溶媒 ,提取时间 1.5 h,提取液调 p H至7.5。结论:驱虫斑鸠菊优化工艺方法可行 ,可为制剂生产提供依据     

黄精不同炮制品半仿生提取液与水提取液成分的比较

目的优选黄精不同炮制品的药效物质较佳提取方法。方法先用均匀设计,以5-羟甲基糠醛、黄精多糖、干浸膏为指标综合评判,优选黄精的半仿生提取(SBE)法工艺参数,再对黄精和酒黄精分别作SBE液与WE(水提)液的指标成分比较。结果黄精的SBE法工艺参数为:三次煎煮用水的pH依次为2.10、6.50、9.00,煎煮时间依次为2、1、0.5h;4种提取液的综合评判值为:酒黄精SBE液>酒黄精WE液>黄精SBE液>黄精WE液。结论黄精药用以酒蒸制品用SBE法提取为佳。     

济川煎中4种指标成分同时测定及其物质基准工艺研究

[目的] 采用高效液相色谱(HPLC)法建立经典名方济川煎指纹图谱,同时测定柚皮苷、新橙皮苷、β-蜕皮甾酮、松果菊苷4种指标成分的含量及建立其物质基准制备工艺,以全面评价和有效控制济川煎的质量。[方法] 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,3.5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,柱温30℃,流速为1.0 mL/min进行梯度洗脱;并对其物质基准制备工艺进行考察,优选最佳工艺制备方法。[结果] 建立了济川煎指纹图谱共有模式,12批样品的指纹图谱与共有模式相比其相似度良好,确定了14个共有峰,并对其中6个共有峰进行了指认归属;柚皮苷、新橙皮苷、β-蜕皮甾酮、松果菊苷含量分别在3.46~5.87、3.35~5.36、0.19~0.23、0.72~7.02 mg/g,方法学考察结果显示各项指标均符合含量测定要求。物质基准制备工艺为:精密称取处方量药材,加超纯水300 mL,浸泡45 min,武火沸后文火加盖煎煮至130~140 mL,3层纱布趁热过滤,绞渣,放冷,滤液70℃减压浓缩后冷冻干燥,即得干膏粉。[结论] 所建立的济川煎HPLC指纹图谱共有模式特征性强,多指标成分的含量测定及物质基准制备工艺的研究为济川煎物质基准的深入研究提供数据参考。     

微波加压提取大黄的工艺研究

目的 采用一种微波加压萃取装置提取大黄饮片,并优化其工艺。方法 以浸膏得率和蒽醌提取率为指标,通过单因素和正交试验研究大黄在微波加压条件下提取的最佳工艺参数,并与常压煎煮法、加压提取法、常压微波提取法进行比较。结果 微波加压提取大黄的最佳工艺为料液比1∶16,操作压力0.20 MPa,提取时间20 min,浸膏得率达到44.37%、蒽醌提取率达2.44%。结论 微波加压提取大黄饮片浸膏得率和蒽醌提取率明显优于常压煎煮法、加压提取法、微波提取法。     

制川乌白芍合煎微波提取工艺研究

目的 优选微波法提取制川乌配伍白芍中有效成分乌头总生物碱和芍药苷的工艺条件。方法 采用单因素结合正交设计法,优选出65%乙醇为提取溶媒,进一步考察了微波功率、微波辐射时间、乙醇体积分数及料液比4个因素,用紫外可见分光光度法测定乌头总生物碱,采用HPLC法测定芍药苷,并以其量及浸膏得率作为评价指标。结果 以65%乙醇为提取溶媒,在微波功率800 W,微波辐射时间为0.5 h,固液比为1∶10时乌头总生物碱和芍药苷的提取量最高且浸膏得率最低。结论 微波提取时间短,有效成分提取率高,此方法是一种有发展潜力的工艺。     

黄芩半仿生提取法工艺条件的优选

目的以黄芩为模型中药,采用均匀设计优选黄芩的半仿生提取工艺条件。方法采用U9（91×33）均匀设计表,在饮片规格、煎提温度、煎提用水量、滤过、浓缩等条件相同的情况下,以3煎用水的pH值及总煎提时间为考察因素,以分子量≤1 000 Da提取物、黄芩苷、黄芩素、总黄酮、HPLC峰总面积为指标,将各指标测得值进行标准化处理,并经加权求和后得到综合评判指标Y值,并用JYSYSJ数据分析模块处理,优选黄芩半仿生提取法的工艺条件。结果按照实验设计得出,黄芩半仿生提取法工艺的最佳条件为：3煎用水的pH值依次为5.136 8、6.974 1、8.941 3;3煎总煎提时间为3.931 7 h。结论结合生产实际,确定3煎用水的pH值依次为5.0、7.0、9.0;提取时间依次为2h、1 h、1 h。验证性试验提取液的综合评价Y＇值略高于预测值,表明黄芩用均匀设计优选出的SBE工艺参数可供在生产中试行。     

均匀设计优选朝鲜淫羊藿的半仿生提取工艺条件

目的:为淫羊藿优选提取工艺条件。方法:以淫羊藿苷、总黄酮、干浸膏为指标,采用均匀设计优选朝鲜淫羊藿半仿生提取法(SBE法)的工艺条件。结果:第1煎水pH值为5.3290、第2煎水pH值为6.5391、第3煎水pH值为8.9922,提取总时间为4.9648 h。结论:结合生产实际,确定其SBE法工艺条件为:3煎用水的pH值依次为5.3,6.5,9.0;提取时间依次为150,75,75 min。