毛细管顶空进样法测定硫辛酸中有机溶剂残留量

目的:建立以外标法测定硫辛酸中残留量的顶空气相色谱法。方法:用Agilent HP 5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);载气为N2,柱流量为1.0 mL.min-1,分流比为2∶1,柱温为50℃;检测器为FID,检测器温度250℃;Agilent6890NGC仪和7694E顶空进样器,顶空瓶加热温度为85℃,加热40 min;进样口温度为200℃。结果:乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯的线性范围分别为21.2～190.6,22.1～198.9,2.1～19.1,20.5～184.3,2.2～19.4和2.3～20.6μg.mL-1,相关系数分别为0.994 9,0.998 4,0.993 1,0.999 8,0.992 1和0.999 4;最低检出浓度分别为2.1,2.2,0.2,2.0,0.2和0.2μg.mL-1;平均回收率分别为100.2%(RSD=2.5%),101.3%(RSD=1.4%),102.5%(RSD=1.9%),98.6%(RSD=1.4%),99.7%(RSD=1.8%)和102.8%(RSD=2.1%)。结论:本法简便、灵敏、准确,适用于硫辛酸中有机残留量的测定。     

气相色谱顶空进样法测定防晒霜中有机溶剂残留量

目的 测定防晒霜中有机溶剂残留量.方法 采用顶空进样法测定,检测器为FID,色谱柱为HP-5毛细管柱,溶剂为水.结果 乙醇、氯仿、二氯乙烷线性关系r分别为0.999 2,0.999 4,0.998 9;平均回收率分别为101.7%,100.19%,99.07%,RSD(%)分别为3.95,2.51,5.43(n=5).结论 该方法简单、准确、快捷,适用于测定防晒霜中有机溶剂残留量.     

毛细管气相色谱顶空进样法测定米非司酮中有机溶剂的残留量

目的 测定米非司酮中有机溶剂残留量.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,FID检测器.以DB-624拄(6%-氰丙基-94%-二甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱(30 cm×0.053 mm×3 μmdf)测定米非司酮合成工艺中残留有机溶剂丙酮、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的含量.结果 各成分回归方程的相关系数均在0.999以上;丙酮、正已烷、乙酸乙酯、四氢呋喃最低检出限分别为0.25 μg·mL-1、0.10 μg·mL-1、0.80 μg·mL-1和0.80 μg·mL-1;精密度实验RSD分别为1.08%、3.12%、0.86%、1.07%;平均回收率100.4%、96.7%、99.8%、97.4%.结论 方法灵教、准确,可用于米非司酮生产过程及成品的质量监控.     

顶空气相色谱法测定更昔洛韦中残留溶剂

目的：建立气相色谱法测定更昔洛韦中甲醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺3种有机溶剂残留量的方法。方法：采用Elite-5毛细管柱（30m×0．25mm,0．25μm）,程序升温,FID检测器,检测器温度为300℃,进样口温度为120℃,顶空平衡温度为90℃,顶空平衡时间为20min,以二甲亚砜为溶剂。结果：3种有机溶剂完全分离,且线性关系良好,平均回收率为98．8％～100．3％。结论：本方法操作简便,重复性好,准确可靠。     

顶空进样毛细管气相色谱法测定生物素中有机溶剂残留量

目的建立测定生物素中有机溶剂残留量的方法.方法采用顶空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP-INNO-Wax毛细管柱;程序升温,初始温度为50℃,维持6min后,以20℃·min-1升温至180℃保持5min.结果在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好;加样回收率为96.7%～102.4%.最低检测限为0.03～0.16ppm.结论该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于生物素中有机溶剂残留量的测定.     

奥沙拉秦钠中有机溶剂残留量的毛细管顶空进样法测定

采用毛细管顶空进样法,色谱柱为HP-5毛细管柱,以水为溶剂,测定奥沙拉秦钠中甲醇、氯仿和吡啶3种有机溶剂的残留量.平均回收率分别为101.0%(RSD 1.3%)、98.5%(RSD 3.2%)和97.8%(RSD 1.9%).线性范围分别为4.75～47.5、0.74～7.4和2.94～29.4μg/ml.     

顶空毛细管气相法测定盐酸左氧氟沙星中有机溶剂的残留量

目的测定盐酸左氧氟沙星中有机溶剂的残留量。方法采用顶空进样程序升温法,FID检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0.32mm,0.25μm）。结果乙醇和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的线性相关系数分别为0.9996和0.9994,平均加样回收率为99.57%和98.89%,RSD为2.5%和1.1%（n=5）。结论所用方法简便、准确,灵敏度高,适用于盐酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定。     

盐酸伐昔洛韦中有机溶剂残留量的测定

［摘要］目的建立盐酸伐昔洛韦中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法，以甲苯为内标物，同时测定盐酸伐昔洛韦中甲醇、乙醇、醋酸乙酯、四氢呋喃和N，N 二甲基甲酰胺等溶剂残留量。结果线性相关系数 r＞0.999；平均回收率为96.0%～100.2%；RSD≤4.3%（n=5）；最低检测量为7.2～17 μg·mL 1。结论该方法简便、可靠，适用于盐酸伐昔洛韦中有机溶剂残留量的检测。     

盐酸雷洛昔芬中溶剂残留量的毛细管柱顶空进样法测定

采用毛细管柱顶空进样法，以二恶烷为目标，同时测量盐酸雷洛昔芬中甲醇，四氢呋喃，二氯乙烯，吡啶及甲苯等5种溶剂的残留量。5种溶剂的平均回收率分别为99.2%(RSD0.8%),99,2%(RSD0.7%),99.4%(RSD0.7%),100.4%(RSD0.9%),99.8%(RSD0.3%)；线性范围分别为1.6-32.6,0-44-8.86,0.66-13.2,9.83-88.47和0.43-8.67μg/ml。     

顶空气相色谱法测定比阿培南的有机溶剂残留量

目的测定比阿培南中有机溶剂残留量。方法采用顶空进样法测定,检测器为FID,色谱柱为SE-54毛细管柱,溶剂为5%二甲基亚砜水溶液。结果甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲酸乙酯、异丙醚、四氢呋喃、正丙醇线性关系r在0.9938～0.9994范围内;平均回收率在94.87%～105.66%范围内,RSD在2.11%～6.94%范围内(n=5)。结论该方法简单、准确、快捷,适用于测定比阿培南中有机溶剂残留量。     

气相色谱顶空进样法测定头孢吡肟中3种有机物残留量

目的:测定头孢吡肟中3种有机溶剂残留量。方法:顶空进样法,检测器为FID,色谱柱为HP-5毛细管柱,溶剂为水。结果:乙醇、氯仿、二氯乙烷线性关系r分别为0.999 9,0.999 5,0.999 7;平均回收率分别为101.7%,95.6%,98.3%,RSD分别为2.1%,3.4%,3.0%(n=5)。结论:本方法柱效高、简单、准确、快捷,适用于测定头孢吡肟中有机残留物。     

顶空毛细管气相色谱法测定格列吡嗪中的残留溶剂

目的:建立格列吡嗪中的残留溶剂丙酮、四氢呋喃、甲醇的分离测定方法。方法:采用 Agilent-INNOWAX 石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),载气为氮气,氧火焰离子化柃测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱温采用程序升温:初始温度为40℃,维持8 min,以100℃·min~(-1)速率升至180℃,维持8 min;流速为1 mL·min~(-1)。以0.5mol·L~(-1)氢氰化钠溶液为样品的溶剂。结果:丙酮、四氢呋喃、甲醇的检测限分别为0.025,0.021,0.716 μg·mL~(-1);定量限分别为0.396,0.133,3.600 μg·mL~(-1);平均回收率(n=9)分别为93.1%,89.6%,91.7%。结论:本法操作简便,灵敏度高、准确性强,适用于格列吡嗪中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定托拉塞米中6种有机溶剂残留量

目的:建立托拉塞米中6种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,DB-1毛细管柱(10m×0.53mm×1.5μm),FID检测器。结果:6种残留有机溶剂甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、苯、甲苯均达到了完全分离。结论:该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于托拉塞米中6种残留溶剂的同时检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定奥曲肽中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定奥曲肽中有机溶剂二氯甲烷、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,应用DB-624大口径毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm);氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,初始柱温为60°C维持3 min,以10℃/min的速率升温至160℃,维持3 min,进样口温度:140℃;检测器温度:250℃;以高纯氮气为载气,流速3.0 ml/min;分流比为5∶1,实现各组分的基线分离。结果此法具有良好的线性,r在0.999 5~1之间,RSD小于5%(n=5)。结论经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于原料药奥曲肽中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法检测加替沙星中有机溶剂残留量

目的：建立加替沙星原料药中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用项空毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为DM-624毛细管色谱柱,载气为高纯氮,FID检测器,90％N,N-二甲基甲酰胺水溶液为溶解介质,检测了加替沙星原料药中的乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的残留量。结果：5种溶剂残留均达到良好分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r=0．9997～0．9999,乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测限均小于3μg／g,精密度RSD均小于5％,平均回收率为94．8％～98．6％。结论：本试验建立的方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于加替沙星中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中残留溶剂的含量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯7种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的质量浓度的线性范围分别为12.0~240 mg.L-1(r=1.000 0)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、1.20~24 mg.L-1(r=0.999 9)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、1.44~28.8 mg.L-1(r=0.999 8)、1.78~35.6 mg.L-1(r=0.999 7);平均回收率为98.1%~99.5%(RSD=0.6%~1.7%);定量限为0.22~11.91 mg.L-1;3批样品中7种有机溶剂残留量均符合《中华人民共和国药典》要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的检测

目的:建立盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的检测方法。方法:毛细管气相色谱顶空进样法。色谱条件为:DM-624(30 m×0.53 mm,膜厚度为3.0 μm)毛细管柱;柱温为80℃;顶空进样瓶的平衡温度为80℃,平衡时间为80℃下平衡30min;进样口温度250℃,分流比:10:1;检测器温度250℃;载气:氮气;恒定压力,27 cm·s~(-1)(80℃);H_2流速:40 mL·min~(-1);空气流速:400 mL·min~(-1)。结果:3批样品中的有机溶剂残留量均符合要求。建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离效果,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各回收率均得到满意结果。结论:本方法操作简单,结果准确,是控制盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的可靠方法。