RP-HPLC测定利福昔明的含量及有关物质

目的　建立测定利福昔明含量及有关物质的方法。方法　采用C18色谱柱 (5 μm ,15 0mm× 4.6mm) ,流动相为甲醇 -乙腈 - 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钾溶液 - 0 .5mol·L-1枸橼酸溶液 (5 0∶2 5∶2 0∶5 ) ,检测波长 2 5 4nm。结果　利福昔明在 5 0～ 2 0 0 μg·ml-1浓度范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.9%。结论　所建方法简便 ,专属性及重复性好 ,可用于利福昔明的含量及有关物质的测定。     

法莫替丁咀嚼片的反相高效液相色谱法测定

目的 :建立法莫替丁咀嚼片含量测定的RP HPLC。方法 :采用ShimpackODS柱 (1 50mm× 6mm ,5μm) ,流动相为 :0 .1 %三乙胺的 0 .1mol·L- 1 乙酸钠溶液 (pH6 .0 0 )∶乙腈 (92∶8) ;流速 1 .0ml·min- 1 ,检测波长 2 66nm。结果 :在选定的色谱条件下 ,法莫替丁与有关物质完全分离 ;制剂中辅料对主药无干扰 ,法莫替丁在 5～ 2 0 0 μg·ml- 1 浓度范围内 ,峰面积与浓度线性关系良好 ,相关系数r =0 .9999,平均回收率为 99.4% ,RSD =0 .9%。结论 :本方法可用于法莫替丁咀嚼片的含量测定和有关物质检查。     

HPLC法同时测定尿多酸肽注射液中4-羟基苯乙酸及5-羟基吲哚乙酸的含量

目的　以HPLC法同时测定尿多酸肽注射液中4 - 羟基苯乙酸及5 - 羟基吲哚乙酸的含量。方法　采用MightysilRP C1 8(2 5 0mm×4 . 6mm ,5 μm)色谱柱,以1 %的甲酸溶液为流动相A ,乙腈为流动相B ,梯度洗脱,柱温30℃,流量1ml·min-1 ,检测波长2 82nm。结果　4 羟基苯乙酸在1 .0～1 4 0 . 0 μg·ml-1 范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=1 . 0 0 0 ;平均回收率为1 0 0 . 7%(RSD为0 . 6 %,n =9)。5 羟基吲哚乙酸在0 .1～2 0 . 0 μg·ml-1 范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=1 . 0 0 0 ;平均回收率为99 .7%(RSD为0 .6 %,n =9)。结论　该方法灵敏度高,准确,选择性、重复性好。     

HPLC法测定西布曲明胶囊的含量

目的　建立测定西布曲明胶囊的含量。方法　采用HPLC法 ,C1 8色谱柱 ,95 %乙醇为流动相 ,检测波长 2 2 3nm。结果　在 5 0～ 4 0 0 μg·ml-1 浓度范围内与峰面积线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率 99.9% ,重复进样RSD =0 .8% (n =6 )。结论　本法准确、可靠 ,能满足质量控制的要求     

高效液相色谱法同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素和氢化可的松的含量

目的 :用HPLC法同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素氢化可的松的含量。方法 :采用C18色谱柱 ,流动相为甲醇 0 .0 5mol·L-1KH2 PO4 三乙胺 (5 0∶5 0∶0 .2 ) ,用磷酸调 pH3.7,检测波长 2 5 7nm。结果 :盐酸麻黄素在 36 0～ 6 0 0 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9999) ,回收率 10 1.3% ,RSD为 1.0 %。氢化可的松在 36～ 6 0 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9998) ,回收率 10 1.5 % ,RSD为 1.0 %。结论 :该方法可同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素氢化可的松含量。     

RP-HPLC测定乌拉地尔注射液的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定乌拉地尔注射液的含量。方法 :采用LichrospherC18色谱柱 ,水 甲醇 1mol·L-1醋酸钠 冰醋酸 ( 4 6∶4 0∶10∶4 )为流动相 ,2 68nm为检测波长。结果 :成功分离乌拉地尔及其杂质 ,乌拉地尔浓度在 18～ 2 80 μg·ml-1范围内 ,峰面积与其浓度呈良好的线性关系 (r=0 9998) ;方法平均回收率为 10 0 0 % ;日内精密度RSD =0 6% (n =6) ,日间精密度RSD =0 9% (n =6)。结论 :该法快速 ,简便 ,能准确测定制剂中乌拉地尔的含量     

HPLC测定己酮可可碱氯化钠注射液中主药及有关物质

目的　建立己酮可可碱氯化钠注射液中己酮可可碱的测定方法。方法　色谱柱用HypersilBDSC18柱 (15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ;流动相为甲醇 -水 (5 5∶4 5 ) ;检测波长 2 74nm ;流速 1.0ml·min-1;进样量 2 0 μl。结果　己酮可可碱在浓度 1.0～ 6 0μg .ml-1范围内线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.8% ,RSD =0 .4 % ,有关物质限量在 0 .75 %～ 2 .5 %内 ,自身对照主成分峰面积与浓度呈良好的线性关系。结论　所用方法专属性强 ,且简便、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定阿昔洛韦软膏的含量

用高效液相色谱法 ,测定阿昔洛韦的含量。十八烷基硅烷键合硅胶 (5 μm)为分析柱。流动相 :水 -甲醇 (92∶ 8) ;流速 ;1.0 m L·m in- 1 ;检测波长 2 5 2 nm ,进样量 2 0μL。在进样量 12～ 3 2μg· ml- 1 的范围内 ,进样量与峰面积线性关系良好 (r=0 .9999) ,重复进样 RSD=1.0 1%。     

HPLC测定小儿止泻颗粒中葛根素的含量

目的　采用高效液相色谱法测定小儿止泻颗粒中葛根素的含量。方法　固定相为HypersilC18柱 (4 .6mm× 15 0mm ,5μm) ;流动相为甲醇 -水 (2 3∶77) ;检测波长 2 5 0nm ;流速 1.0 0ml·min-1。结果　葛根素在 0 .2～ 1.0 μg·ml-1范围内 ,浓度与峰面积线性关系良好 (r=0 .9999) ,葛根素的加样回收率平均为 98.87% ,方法精密度RSD =2 .39%。结论　实验结果表明该方法准确、灵敏度高、重复性好     

RP-HPLC法测定蒙药毛勒日-达布斯-4汤中胡椒碱的含量

为建立蒙药毛勒日 -达布斯 - 4汤中胡椒碱含量测定方法 ,用Hypersil -C18柱 ( 4 6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,柱温 :35℃ ,甲醇 -水 ( 77∶2 3)为流动相 ;流速 :1 0ml·min-1;检测波长 :34 3nm ;外标法定量 ,胡椒碱组分峰与其他组分峰达基线分离 ,浓度在 0 0 2 5 4～ 0 2 5 38mg·ml-1范围内 ,峰面积值与进样量呈良好的线性关系 (r2 =0 9997) ,平均回收率为 99 0 9%,RSD =2 3%。方法简便准确可靠 ,可作为本品质量控制方法。     

HPLC法测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的 用HPLC法测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量。方法 RP-HPLC法。结果 对乙酰氨基酚在20～60μg·ml-1,咖啡因在2～6μg·ml-1浓度范围呈良好线性关系,平均回收率分别为99.09%(RSD =1.60%)、101.4%(RSD =1.85%)。结论 用HPLC法测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量方法准确、灵敏度高、重现性好。     

盐酸曲美他嗪片溶出方法的研究

目的建立盐酸曲美他嗪片溶出度的测定方法.方法以水500ml为溶出介质,转速75r?min-1,检测波长232nm.结果盐酸曲美他嗪浓度在4～24μg?ml-1范围内与吸光度呈良好线性关系,r=0.9999;方法的平均回收率为99.7%.结论该方法操作简便、准确,可用于该片溶出度的测定方法.     

HPLC测定冠心丹参滴丸中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的建立冠心丹参滴丸中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法运用高效液相色谱法测定,色谱柱为ZORBAXXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水(80∶20),流速1ml.min-1,检测波长270nm,柱温:室温。结果丹参酮ⅡA在0.0458~0.1026μg范围内峰面积与测定量呈良好的线性关系,回归方程为Y=6.7426×103X-3.5967×102(r=0.9999),平均加样回收率为97.75%,RSD为1.81%(n=5)。结论本法灵敏,快速,准确,可用于测定冠心丹参滴丸中丹参酮ⅡA的含量。     

格列齐特片剂含量与有关物质测定

目的测定格列齐特片剂的含量与有关物质。方法采用紫外分光光度法测定格列齐特片的含量,高效液相色谱法测定有关物质。结果紫外分光光度法格列齐特在5~30μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),日内、日间精密度RSD分别为0.67%和1.23%,回收率为98.75%(RSD=0.46%);HPLC法格列齐特在50~350μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),日内、日间精密度RSD分别为0.45%和1.86%,最低检测浓度为0.25ng.mL-1,杂质与主药分离良好。结论该方法控制格列齐特片的含量和有关物质方法可行。     

匹卡米隆片剂含量与有关物质测定

目的测定匹卡米隆片剂的含量与有关物质。方法采用紫外分光光度法测定匹卡米隆片的含量,高效液相色谱法测定有关物质。结果紫外分光光度法匹卡米隆在10~60μg.mL-1浓度范围内线性关系量良好(r=0.9999),日内、日间精密度RSD分别为0.32%和1.28%,回收率为99.49%(RSD=0.79%);高效液相色谱法匹卡米隆在10~50μg.mL-1浓度范围内线性关系量良好(r=0.9997),日内、日间精密度RSD分别为0.55%和0.86%,最低检测浓度为25ng.mL-1,杂质与主药分离良好。结论该方法控制匹卡米隆片的含量和有关物质方法可行。     

HPLC法测定注射用头孢匹胺钠的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用头孢匹胺钠中头孢匹胺的含量和有关物质含量。方法色谱柱为C8(5μm,250×4·6mm),磷酸盐缓冲液-甲醇(75∶25)为流动相,检测波长254nm,流速为1·0ml·min-1。结果本方法中头孢匹胺的回收率为100·0±2·0%,相对标准偏差小于3%,最小检测限为250ng,头孢匹胺钠溶液在0·4099~0·6149mg·ml-1的浓度范围内,含量测定线性回归方程为:A=7351270·8C-4136·7,r=0·9990。本品在强制条件下的降解产物与主峰能的分离度均大于1·5。结论本方法可有效地控制注射用头孢匹胺钠质量。     

HPLC法测定去氧氟尿苷有关物质

目的建立高效液相色谱法测定去氧氟尿苷中有关物质。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(1∶1);检测波长:269nm;流速:0.8ml.min-1。结果该方法测定已知有关物质的线性范围为1.1~22.0μg.ml-1,r=0.9999(n=5)。结论本法简便,准确,专属性好,灵敏度高,可用于去氧氟尿苷中有关物质的测定。     

HPLC法测定骨风宁胶囊中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ含量

目的建立骨风宁胶囊中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ含量的分析方法。方法采用C18色谱柱,以0.4%磷酸：乙腈（55∶45）为流动相,检测波长210nm,流速1mL.min-1,柱温40℃。结果在0.09816～0.9816mg.mL-1范围内,重楼皂苷Ⅰ的峰面积与浓度有良好的线性,r=0.9999;在0.09889～0.9889mg.mL-1范围内,重楼皂苷Ⅱ的峰面积与浓度有良好的线性,r=0.9998。重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的平均回收率为98.00%和98.90%。结论该方法操作简便,重现性好,能有效监控骨风宁胶囊的质量。     

HPLC法测定奥沙利铂中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(5∶95),流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为250nm,进样量为20μL。结果:奥沙利铂检测浓度的线性范围为5～17.5μg.mL-1(r=0.9999),检测限为3ng(S/N=3),3批原料药及其制剂中有关物质的平均含量分别为0.081%、0.15%。结论:本方法准确、可靠、操作性强,可用于奥沙利铂中有关物质的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-0.4%乙二胺四醋酸二钠的氢氧化钠溶液(14∶86),流速为0.6mL.min-1,进样量为10μL;荧光检测器检测,激发光波长为395nm,发射光波长为480nm。结果:帕米膦酸二钠检测浓度在7.2~16.8μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998,n=9),回收率为100.11%(RSD=0.7%,n=9)。结论:该方法操作简便,结果准确。