野菊花注射液的GC指纹图谱

目的建立野菊花注射液GC指纹图谱。方法使用DB-17弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)。柱温:初温80℃保持5 min,以5℃.min-1升至100℃保持10 min,5℃.min-1升至170℃保持5 min,10℃.min-1升至250℃保持3 min;载气:高纯氮气,流量,1.0 mL.min-1;分流比10∶1;氢气:40 mL.min-1;空气:400 mL.min-1;检测器:FID;检测器温度:280℃;气化室温度:280℃;进样量:1μL。结果建立了野菊花注射液的对照指纹图谱并确定了22个共有峰,各批注射液与对照指纹图谱相似度均在0.95以上。结论该方法简便、准确、重现性好,为野菊花注射液的质量控制提供了依据。     

评价五味子和南五味子质量的GC指纹图谱的建立与分析

目的建立评价五味子和南五味子质量的GC指纹图谱分析和鉴定方法。方法利用GC方法测定了26批五味子药材,其中14批为北五味子,12批为南五味子。样品采用水蒸气蒸馏法进行挥发油提取。气相色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度230℃,检测器温度250℃,柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以10℃.min-1升温至130℃,保持20 min,以30℃.min-1升温至190℃,保持6 min,以10℃.min-1升温至210℃,保持3 min。载气为氮气,流速为1.2 mL.min-1,进样方式为分流进样,分流比50∶1,进样量为1μL。结果确定了北五味子挥发油类成分中的28个共有峰,南五味子挥发油类成分中的16个共有峰。根据聚类分析和相似度分析结果,将北五味子药材分为2类,南五味子药材分为2类。同时利用指纹图谱方法对南、北五味子进行了鉴别。结论本方法可为科学评价与鉴定五味子药材质量提供方法。     

辛夷挥发油的GC指纹图谱

目的建立辛夷挥发油指纹图谱测定方法,为辛夷药材的质量控制提供可靠方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取不同产地的辛夷的挥发油;用毛细管气相色谱技术测定指纹图谱。色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm,美国Agilent公司);氢火焰离子化检测器;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃;柱温以65℃为起始温度,以2℃.min-1升温至90℃,以8℃.min-1升温至145℃,以2℃.min-1升温至155℃,以10℃.min-1升温至250℃,保持5 min。载气为氮气,流速为1.0 mL.min-1,分流比为5∶1,进样量为1μL。结果建立了辛夷药材的GC指纹图谱,标定了23个共有峰。结论该方法可为更好的控制辛夷药材的内在质量提供科学依据。     

柴胡挥发油毛细管GC指纹图谱研究

目的 运用毛细管气相色谱法建立柴胡挥发油的指纹图谱.方法 采用毛细管气相色谱法,对不同批次道地产区的柴胡挥发油进行指纹图谱分析,色谱条件:HP-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温:柱温50℃(保持10min),以20℃·min<'-1>升至240℃(保持40min);气化室温度:250℃;载气:高纯氮气;体积流量:2.0mL·min<'-1>;进样量:0.5℃L;分流比:40:1.氢火焰离子化检测器(HD),检测温度:250℃.结果 从6批道地药材产区的柴胡挥发油GC指纹图谱中确定16个共有峰,并进行不同产区柴胡相似度的比较,相似度大于0.9.结论 本方法简便、快捷、可靠,可用于柴胡挥发油的质量控制.     

姜三七挥发油指纹图谱研究

目的建立姜三七挥发油气相色谱指纹图谱。方法采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,色谱柱为DB-1701（30m×0.25μm×0.32 mm）毛细管柱,检测器为FID检测器,采用程序升温,柱温110℃,保持5 min,以4℃min-1的升温速率升至160℃,保持3 min;再以2℃min-1的升温速率升至180℃,保持3 min;最后以3℃min-1的升温速率升至240℃,保持3 min。结果依据11批药材的指纹图谱数据建立共有模式,得到共有峰10个。结论本测定方法为姜三七药材的质量评价提供了科学依据。     

不同产地苍艾挥发油的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立苍艾挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,分析苍艾挥发油的化学组成,为其质量控制提供方法和依据.方法:Agilent DB-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温40℃(保持1 min),以10℃·min-1速率升至130℃(保持5 min),以8℃·min-1速率升至25...     

含量测定与特定（指纹）图谱分析相结合方法用于枳壳药材质量分析

目的:以枳壳为对象,研究准确反映药材内在整体质量的分析方法。方法:采用色谱分析法建立枳壳的化学特定(指纹)图谱,同时选择关键成分柚皮苷建立含量测定方法,从特定(指纹)图谱相似度与关键成分含量限度两方面同时入手,评价枳壳药材质量。色谱特定(指纹)图谱条件为:Agilent Hypersil ODS柱(4.0 mm×250 mm,5μm),0.5％醋酸-甲醇为流动相,线性梯度洗脱程序:0 min,流动相比例为80:20;10 min,60:40;35 min,30:70;50 min,0:100;55 min,0:100。流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长320 nm。柚皮苷含量测定色谱条件为:Agilent Hypersil ODS柱(4.0 mm×150 mm,5μm),流动相为0.3％醋酸-甲醇(65:35),流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 am。结果:不同产地及同产地不同批次枳壳药材柚皮苷的含量在3.19％-5.50％之间,有一定差异;相同产地枳壳的特定(指纹)图谱相似度较高,不同产地枳壳的特定(指纹)图谱相似度较低。结论:特定(指纹)图谱与关键成分含量测定相结合的分析方法能更全面反映枳壳药材整体质量,是一种有效的中药材质量分析方法。     

砂仁及其近缘植物化学成分的气相色谱指纹图谱研究

目的　建立砂仁所含挥发油的指纹图谱 ,以鉴别砂仁与常见混伪品的质量。方法　采用GC方法 ,以道地产区 10批药材为基准 ,建立砂仁挥发油的GC指纹图谱。色谱柱为HP - 5非极性柱 (30m× 0 32mm ,0 2 5 μm) ,进样口温度 2 3℃ ,检测器(FID)温度 30 0℃ ,柱温为程序升温 70℃ (停 5min) 10°C·min- 1 14 0°C(停 5 0min) ;气体流量N2 30ml·min-1,H2 30ml·min-1,空气10 0ml·min-1;流动相为N2 ,流速 0 .5 4ml·min-1;分流比为 5 0∶1。结果　建立了阳春砂挥发油成分GC指纹图谱的标准模式 ,并对常见商品混伪品进行相似度的比较 ,为建立计算机自动识别的数据库奠定了基础。结论　规范化种植基地 (GAPbase)的砂仁药材指纹图谱较为稳定 ,相似程度较高 ,与混伪品有明显的差别     

建立评价结合雌激素质量的GC指纹图谱分析方法

目的建立结合雌激素GC指纹图谱研究方法。方法毛细管色谱柱DB-225柱(20mm×0.18mm×0.20μm);进样口温度230℃;采用程序升温法,柱温200℃保持5min,然后每5min程序升温,达到220℃后,保持60min,载气为氦气,流速0.79mL·min-1,分流比为1∶40;FID检测器,检测器温度240℃。结果该方法具有良好的稳定性和重复性,通过分析和对照8批倍美力的GC指纹图谱,标示出20个共有峰,相似度分析大于0.99。结论建立的GC指纹图谱分析法可较全面地反映结合雌激素的内在质量,可作为结合雌激素产品的质量控制方法。     

陈皮挥发油的气相色谱指纹图谱研究

目的建立陈皮挥发油的气相色谱(GC)指纹图谱分析方法,为全面控制和评价陈皮挥发油的质量提供依据。方法用水蒸气蒸馏法提取,采用GC法,以柠檬烯为参照物对10批陈皮挥发油进行指纹图谱分析。色谱条件:采用HP-INNOWAX为毛细管柱(30 m×320μm,0.5μm),进样口温度250℃,检测器温度为250℃,程序升温为初始温度70℃,以3℃·min-1升至240℃,保持5 min。载气流速为1 m L·min-1,分流比为50:1。结果建立了陈皮挥发油GC指纹图谱共有模式,标示出25个共有峰,10批陈皮挥发油相似度均>0.9。结论本方法准确可靠、重复性好,可专属地研究陈皮挥发油的指纹图谱并为全面控制其质量提供依据。     

大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱研究

目的：建立大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱,为配方颗粒的快速质量评价提供方法。方法：采用超高效液相色谱法,以Agilent pomshell 120EC C18柱（4．6mm×100mm,2．7μm）为色谱柱;以甲醇：0．4％冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱;检测波长254nm;流速0．8mL／min;柱温25℃。结果：建立了大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱,确定了17个共有峰,各大黄配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0．9以上,可以用于大黄配方颗粒的快速定性鉴别。结论：该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对大黄配方颗粒的质量进行评价。     

甘草饮片HPCE指纹图谱研究

目的建立甘草饮片HPCE-DAD指纹图谱分析方法,并对甘草及其炮制品的指纹图谱进行比较。方法采用高效毛细管电泳法进行色谱分离,以40 mmol.L 1硼砂-10 mmol.L 1磷酸二氢钠-10%甲醇(pH=8.6)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,波长为254 nm,以甘草酸为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果初步建立了以10个共有峰为特征指纹信息的甘草饮片HPCE-DAD指纹图谱,发现少数甘草饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论本方法准确可靠,重现性好,可作为甘草饮片内在质量评价的依据。     

羌活的质量控制研究进展

目的综述羌活的质量控制研究现状,为羌活药材的进一步研究提供参考。方法针对近年来羌活药材的性状鉴别、组分含量、指纹图谱、重金属、农残以及无机元素含量测定方面的相关文献研究进行总结和归纳。结果与结论羌活主要有效成分的含量测定方法有薄层扫描法、高效液相色谱法、气质联用色谱法、液质联用色谱法等。其中高效液相色谱法是最常用的检测方法,含量测定结果显示羌活有效成分的产地差异比较大。羌活中农药残留、重金属、人工与野生羌活的等效性方面的研究报道较少。     

丹参药材脂溶性成分的HPLC指纹图谱

目的建立丹参药材的高效液相指纹图谱分析方法。方法采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以体积分数为0.02%磷酸乙腈(A)与体积分数为0.02%磷酸水(B)梯度洗脱,线性梯度洗脱程序为:0~15 min,20%~30%A;15~18 min,30%~50%A;18~35 min,50%~60%A;35~60 min,60%~80%A;60~75 min,80%~100%A;75~100 min,100%A。流速为1.0 mL.min-1,柱温为40℃,检测波长280 nm,以丹参酮ⅡA为参照物。结果通过对11批不同产地丹参药材的测定,标定了14个共有峰,并通过“中药指纹图谱计算机辅助相似度软件”,计算出其相似度均在0.9以上。结论该方法准确可靠,重现性好,为更好地控制丹参内在质量提供了科学依据。     

黄芪-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱及主要化学成分变化

目的建立黄芪-当归(芪归)药对配伍前后HPLC指纹图谱及多指标成分同时测定的方法,探讨芪归药对配伍的物质基础。方法采用水煎煮-喷雾干燥法制备芪归药对及黄芪、当归提取物;采用Shim-Pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以水-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,建立芪归药对配伍前后HPLC指纹图谱及毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、阿魏酸、Z-藁本内酯等多指标成分同时测定的方法;求取指纹图谱共有模式,标定共有峰并分析相对峰面积变化,进行色谱峰归属,分析药对配伍前后指标性成分含量变化。结果所建HPLC指纹图谱及多指标成分同时测定方法精密度良好,溶液中各待测成分在3d内稳定,各色谱峰RSD值均<3.0%,5种指标成分在各自线性范围内均有良好的线性关系,回收率均符合相关规定,各样品指纹图谱相似度均>0.9;芪归药对配伍后共标定出26个共有峰,其中9个来自黄芪,6个来自当归,7个同时来自黄芪和当归,4个色谱峰是新生成物质;芪归药对配伍共煎后,黄芪中毛蕊异黄酮及芒柄花素含量均显著降低(P<0.05),当归中阿魏酸及Z-藁本内酯含量均显著降低(P<0.01)。结论芪归药对配伍后HPLC指纹图谱变化显著,总体表现为多数化学成分含量减少、个别成分含量增加并有新化合物生成。     

黄芪配伍熟地对去势大鼠骨质疏松的治疗作用

目的观察黄芪配伍熟地对去势大鼠骨密度及骨质病理改变的影响。方法采用切除雌性未孕大鼠两侧卵巢的方法制备去势大鼠骨质疏松模型。模型大鼠按照分组分别ig给予黄芪5.4g·kg-1,熟地5.4g·kg-1,黄芪+熟地(含黄芪2.7g·kg-1和熟地2.7g·kg-1),雌激素0.18mg·kg-1,每2周1次连续给药16周。制作骨骼切片,检测去势大鼠骨密度及骨质病理的改变。结果与假手术组比较,模型组的体质量显著增加,股骨质量〔(1.05±0.11)g〕明显降低,骨量丧失较为明显(P<0.05)。与模型组比较,黄芪组〔(373±63)g〕、熟地组〔(370±46)g〕及黄芪+熟地组的体质量〔(370±60)g〕均明显增加(P<0.05),但股骨量无显著变化;黄芪+熟地组的股骨密度(0.1470±0.0373)g·cm-1和椎骨骨密度(0.1350±0.0402)g·cm-1均明显增加(P<0.05),骨皮质厚度(0.852±0.151)g·cm-1及骨小梁直径(0.073±0.015)g·cm-1显著性增加(P<0.05)。结论黄芪配伍熟地能够增加骨密度、促进骨形成,使骨结构得到改善,对去卵巢大鼠骨质疏松具有一定的治疗作用。     

栽培与野生羌活中4种化合物含量及抗炎作用比较

目的:比较栽培与野生羌活中4种化合物含量以及抗炎作用。方法:应用高效液相色谱(HPLC)法测定栽培与野生羌活中羌活醇、异欧前胡素、阿魏酸、佛手柑内酯的含量。复制二甲苯致小鼠耳廓肿胀模型和角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型,观察栽培与野生羌活水提液与醇提液对炎症模型动物肿胀度的影响。结果:栽培羌活所含4种成分含量大多高于野生羌活。野生羌活(班玛、壤塘、康定、西宁)、栽培羌活(岷县、渭源)水提液可显著抑制二甲苯致小鼠耳廓肿胀,其中栽培羌活(渭源)水提液效果最好;野生羌活(班玛、阿坝、壤塘、康定、西宁)醇提液、栽培羌活(岷县、渭源)醇提液可显著抑制角叉菜胶致大鼠足跖肿胀,其中栽培羌活(岷县)醇提液效果最好。结论:栽培羌活在化学成分含量及抗炎效果方面均等同于或强于野生品。     

Quality assessment of Rhizoma et Radix Notopterygii by HPTLC and HPLC fingerprinting and HPLC quantitative analysis

This paper describes an improved quality assessment method for Rhizoma et Radix Notopterygii (the rhizome and root of Notopterygium incisum Ting ex H.T. Chang or Notopterygium forbesii Boiss). The method was established by using fingerprinting and quantitation of marker compounds (isoimperatorin, notopterol and bergapten) in this herbal medicine. The authentication of Rhizoma et Radix Notopterygii using high performance thin-layer chromatography (HPTLC) fingerprinting was achieved by comparing the colors and Rf values of the bands in TLC fingerprints with those of the marker compounds. The HPLC fingerprints of 16 batches of herbal samples from different regions of China showed similar chromatographic patterns. Five peaks were selected as characteristic peaks, and three of these were identified by using LC-MS-MS techniques. The relative retention times of these characteristic peaks in the HPLC fingerprint were established as an important parameter for identification of Rhizoma et Radix Notopterygii. Finally, the pharmacologically active marker compounds isoimperatorin, notopterol and bergapten in this herb were quantitatively determined using a validated reverse-phase HPLC method.     

HPLC指纹图谱结合正交试验优化红参的炮制工艺

目的:建立红参的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并优选其最优炮制工艺。方法:采用HPLC法。色谱柱为Waters SymmetryShieldTMRP18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,进样量为10μL。以人参皂苷Rb1为参照,绘制10批红参样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)》进行相似度评价,并确定共有峰。以蒸制温度、蒸制时间、干燥方法为考察因素,人皂苷类成分含量、指纹图谱相似度为指标,采用L16(43)正交试验优化红参的炮制工艺并进行验证;采用SPSS 19.0软件对10批红参样品和最优工艺炮制品进行聚类分析。结果:10批红参共有13个共有峰,相似度均大于0.920;共指认人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1等3个共有峰。最优炮制工艺为100℃蒸制150 min,60℃干燥;验证试验结果显示,3批红参最优工艺炮制品中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量分别为0.26%~0.29%、0.17%~0.20%、0.47%~0.54%,其指纹图谱与对照图谱相似度均大于0.970。聚类分析结果显示,10批红参及3批最优工艺炮制品可聚为两类,即HS3~HS10聚为一类、3批最优工艺炮制品及HS1、HS2聚为一类。结论:所建指纹图谱可用于红参的炮制工艺优化,能表征炮制工艺参数波动与药材整体质量的相关性变化;所得最优炮制工艺合理可行。     

四川省大黄药材及其饮片评价性抽检结果质量分析

目的：开展四川省内大黄药材及其饮片的专项评价性抽检工作,了解四川省内大黄药材及饮片的整体用药情况,保障公众用药安全有效。方法：依据法定标准进行检验,并开展探索性研究,建立不同基原大黄HPLC指纹图谱分析方法,确定3种不同基原大黄的区别特征和大黄共有成分,并对35批大黄样品（包括大黄药材5批次,大黄饮片24批次,酒大黄6批次）进行分析。结果：共抽样105批次大黄药材及其饮片,其中97批次合格,合格率92.4%;8批次不合格,不合格率为7.6%;3种不同基原大黄HPLC指纹图谱区别特征明显,不同基原大黄共有峰10个,35批大黄样品和对照指纹图谱的相似度均大于0.85。结论：通过本次抽检,发现四川省内大黄药材及其饮片总体质量良好,但仍然存在一些质量问题,提示应进一步加强监管。