HPLC法测定脑血栓丸(Ⅰ号)中芍药苷的含量

[目的]建立HPLC法测定脑血栓丸(Ⅰ号)中芍药苷的含量.[方法]以Inertex C18(5 μm,250 mm×4.6mm)为色谱柱;乙腈-水(15:85)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:230nm.[结果]芍药苷线性关系范围0.608～3.04μg,相关系数r=0.999 9,回收率102.7%,RSD=2.0%.[结论]此方法准确、可靠、重现性好,可适用于脑血栓丸(Ⅰ号)中芍药苷含量的测定.     

高效液相色谱法检测加味芍药甘草颗粒中芍药苷、甘草酸的含量

[目的]建立加味芍药甘草颗粒中芍药苷及甘草酸的含量测定方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱条件:乙腈(A) -10 g/L冰醋酸水溶液(B)(调pH 3.5),流速1.0mL/min;检测波长250 nm,柱温为室温,进样量20 μL.梯度洗脱程序:体积分数18%A、0～5 min,体积分数19%～29%A、6～10 min,体积分数30%～45%A、11～25 min(A+B=100%).[结果]芍药苷及甘草酸分别在1.916～122.6、2.625～168 μg/mL范围内成良好线性关系,平均回收率芍药苷为101.12%,甘草酸为99.68%.[结论]本测定方法简便可行、重复性好,可用于加味芍药甘草颗粒中有效成分芍药苷和甘草酸的含量测定.     

HPLC法测定牡丹皮配方颗粒丹皮酚和芍药苷含量

目的:建立一种准确方法用于牡丹皮配方颗粒中丹皮酚和芍药苷含量的同时测定.方法:应用高效液相色谱法测定,分离条件为Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-水流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长230 nm.结果:丹皮酚和芍药苷的线性范围分别为4.1～ 246 μg/mL(r=0.999 3),1.35～ 90.0 tμg/mL(r=0.999 7),平均加样回收率分别为97.6％ (RSD=1.04％)和98.1％ (RSD=1.02％).结论:该法简便、可靠、灵敏、重现性好,能用于控制牡丹皮配方颗粒质量.     

HPLC法测定冠脉康片中芍药苷的含量

目的建立冠脉康片质量标准的含量测定法。方法采用Welchrom-C18(5μm,4.6×250 mm)色谱柱,以甲醇-水(30:70)为流动相,检测波长为230nm,流速1 mL.min-1。结果在此色谱条件下,超声提取15 min能较完全地提取冠脉康片中的芍药苷。芍药苷在9.5～152μg.mL-1内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率均值为98.43%,RSD<2.0%。结论按上述条件,采用HPLC法测定冠脉康片芍药苷的含量,方法简便、专属强,能较好的控制冠脉康片质量。     

RP-HPLC法测定妇康宝口服液中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定妇康宝口服液中芍药苷含量的方法.方法:采用AgiLent C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈- 0.15％磷酸溶液(19∶81)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm.结果:芍药苷在146.145～974.30 μg的范围内浓度与峰面积呈良好的相关性...     

补肾口服液中淫羊藿苷含量的HPLC测定方法研究

目的:建立补肾口服液中淫羊藿苷的高效液相色谱定量方法.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(63∶37),流速1.0 mL/min,检测波长为270nm,柱温25℃.结果:淫羊藿苷浓度为0.0224～0.448mg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为100.08％,RSD为1.25％(n=6).结论:该方法简便、准确、灵敏度高、专属性强、重现性好,可作为补肾口服液的质量控制方法.     

生血康口服液黄芪甲苷含量测定方法学研究

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定生血康口服液中黄芪甲苷含量的方法.方法:选用Diamonsil C18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,流动相为乙腈:水(35:65),检测波长:200nm,流速1.0mL/min,柱温:室温.结果:黄芪甲苷的量在0.03021～0.19206mg/ml范围内,浓度同峰面积呈良好的线形关系.平均加样回收率为93.6%,RSD=2.98%.结论:所建立的方法可靠,可用于生血康的质量控制.     

荷叶总黄酮苷质量控制研究*

[目的]建立荷叶提取物中黄酮类化合物的高效液相色谱测定方法.[方法]药材经提取水解后用HPLC通过测定其槲皮素的含量来确定荷叶提取物中总黄酮的含量,采用Shim-pack CLC-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-磷酸(50500.1)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长360nm.[结果]槲皮素在0.013～0.130μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),荷叶提取物中槲皮素的平均含量为4.94％,RSD=1.67％;平均回收率为99.15％,RSD=0.60％.[结论]此测定方法简便快捷、精密度高、准确性好,可以作为荷叶中总黄酮的含量测定方法,以控制荷叶黄酮苷的质量.     

高效液相色谱法测定通经活络片中青藤碱的含量

[目的]建立通经活络片中青藤碱的质量控制方法.[方法]色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇为流动相A,体积分数0.05％二乙胺为流动相B,体积比为57∶43,流速为1 mL/min,柱温为25℃,检测波长为262nm,进样量15 μL.[结果]青藤碱含量在0.612 ～ 4.08 μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,线性关系良好(r2=0.999 5);平均回收率99.97％.[结论]本研究方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于通经活络片中青藤碱的含量测定.     

白芍总苷微孔渗透泵片中芍药苷的含量测定

目的建立用RP-HPLC法测定白芍总苷微孔渗透泵控释片中芍药苷含量的方法。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),以甲醇-水-磷酸(体积比33:67:0.2)为流动相,检测波长230nm。结果芍药苷质量浓度在20～100μg/ mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率100.6%(n=6)。结论本法准确、简便、专属性强,可用于白芍总苷微孔渗透泵控释片的质量控制。     

地白液治疗传染性软疣的疗效观察

目的观察地白液治疗传染性软疣的效果.方法地白液涂搽疣体,20天为一疗程:对照组用5%新洁尔灭溶液外涂疣体,20天为一疗程.结果治疗组102例,治愈84例,治愈率为82.35%;对照组73例,治愈58例,治愈率为79.45%.结论地白液和新洁尔灭溶液外用治疗传染性软疣均有很好疗效.     

高效液相色谱仪测定未结合胆红素光异构体校正因子及临床意义

目的分析不稳定、无法提纯的未结合胆红素(4Z,15Z-胆红素Ⅸα,简称ZZ)光异构体的校正因子,以便临床对它们进行定量分析研究.方法采用高效液相色谱对光照前后ZZ光异构体峰面积进行测定,然后通过公式计算校正因子.结果两种主要的光异构体的校正因子分别是4Z,15E-胆红素Ⅸα为1.33±0.01,光红素为1.85±0.02.结论校正因子为临床定量分析ZZ光异构体提供客观依据.     

HPLC法测定人血浆中环磷酰胺的浓度

目的　建立一种可靠、便捷的高效液相色谱法测定人血浆中环磷酰胺 (CTX)浓度的方法。方法　以异环磷酰胺 (Ifo)为内标 ,采用惠普 1 1 0 0型高效液相色谱仪 ,分析柱HPLichrosphereC8柱 (2 50mm× 4mm ,5μm) ,前加HPLicrosphere保护柱 ;流动相为 :乙腈∶水 =1 8∶82 (V/V) ,流速为 1 .5mL/min ;检测波长为 1 95nm ;室温2 5℃。血浆样品以甲醇沉淀蛋白。结果　色谱峰分离良好 ,无干扰。线性方程为 :Y =4.861X 0 .1 81 7,r =0 .9999;线性范围 :0 .5～ 50 μg/mL ;检测限 :0 .1 μg/mL。 结论　本法是一种可靠、便捷的检测血浆CTX浓度的方法 ,适用于包含CTX的化疗方案的监测     

T-型氢键液晶复合物的制备与液晶行为

以不具有液晶行为的2,6-二[N,N′-二-(4-烷基苯甲酰基)]氨基吡啶(A系列)和4-正烷氧基苯甲酸(D系列)作为氢键液晶复合物的单体,组装成T-型氢键液晶系列复合物(AmDn)。用红外光谱对其结构进行了表征,用DSC及偏光显微方法对其液晶行为进行了研究。结果表明:所合成的21种复合物分子间存在氢键且都具有向列相。通过调整2,6-二[N,N′-二-(4-烷基苯甲酰基)]氨基吡啶分子上柔性烷基的长度和极性,可以有效地调节它与4-烷氧基苯甲酸形成的氢键复合物的液晶相变温度以及液晶态的稳定性;增加2,6-二[N,N′-二-(4-烷基苯甲酰基)]氨基吡啶分子上柔性烷基的长度,其复合物AmDn的液晶相温度范围趋于变窄,清亮点逐渐下降,其液晶态稳定性也逐渐下降;以2,6-二[N,N′-二-(4-烷基苯甲酰基)]氨基吡啶分子替代2,6-二[N,N′-二-(4-烷氧基苯甲酰基)]氨基吡啶分子,可以降低分子的极性,使其单体的熔点及其氢键复合物AmDn的相变温度下降。     

长泰乐口服液治疗成人急性感染性腹泻45例临床观察

长泰乐生物保健口服液是一种新型腹泻治疗药物，用该药治疗感染性腹泻４５例，与用氟哌酸治疗的对照组比较，结果表明疗效相近，且比后者使用安全。我们认为该药可代替抗生素用于治疗感染性腹泻轻、中型患者，尤其适用于老年、孕妇和儿童。对非感染性腹泻有良好的治疗前景。     

基于液质联用技术的抗化疗抗体大鼠体内定量分析方法研究

目的 建立准确、灵敏、可靠的液质分析方法对以单克隆抗体为代表的蛋白药物进行血药浓度测定和临床前药代动力学研究.方法 以抗化疗抗体(ACA-06)为模型药物,采取即时正交优化(OAO)策略建立选择反应监测(SRM)技术的定向质谱分析方法,并在此基础上对ACA-06大鼠体内药代动力学进行研究.结果 通过单次进样同时完成最优信号肽段选择和质谱条件的优化,根据OAO优化结果选定分别定位于ACA-06轻链和重链互补决定区(CDR)的2个高特异性、高灵敏度的肽段FSGVPDR和VNSAAFPAPIEK作为质谱检测的信号肽段.方法确证结果表明,本法在12.9~32250 ng/ml浓度范围内线性良好(r2:0.9819~0.9946),在血浆用量仅为2μl的情况下,定量下限为12.9 ng/ml.日内精密度(RSD)<11.5%,日间RSD<6%,准确度在-4.0%~4.3%之间.结论 本研究建立了LC/SRM-MS方法测定大鼠血浆中ACA-06,本方法特异、准确、灵敏,适用于ACA-06在大鼠体内的药代动力学研究.     

高效液相色谱法对牙周袋内四环素药物浓度的测定

应用高效液相色谱检测牙周袋内置入四环素缓释药膜（含四环素１５０μｇ）的牙周炎患者龈沟液，以外标法测定置入药膜后２，４，５，７ｄ牙周袋内四环素药物浓度。结果置入药膜后７ｄ牙周袋内药物浓度维持在２０μｇ／ｍｌ左右，提示该药膜缓释作用好，再次置药膜复诊时间可在初次用药后的１０～１４ｄ进行。以高效液相色谱法对缓释药物浓度的监测可直接、间接反映药膜在体内的缓释效应。具有简便、快速的优点。     

高效液相色谱法测定参苏口服液中橙皮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定参苏口服液中橙皮苷含量的方法。方法:采用Waters-symmetry C18(WAT054275,5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61),流速:1 ml/min,检测波长为283 nm。结果:橙皮苷在0.073 56～1.103 4μg浓度内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9);加样回收率为96.91%～98.31%,RSD=0.53%(n=6)。结论:此方法简便、快速、准确、重复性好,可用于参苏口服液的质量控制。     

蜂蜜中氨基酸类成分高效液相指纹图谱研究

【目的】建立蜂蜜中氨基酸成分的高效液相（HPLC）指纹图谱分析方法。【方法】采用732阳离子交换树脂富集蜂蜜中的氨基酸,而后采用异硫氰酸苯酯柱前衍生法,以脯氨酸为参照峰。色谱柱为Waters Symmetry C18色谱柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）;流动相： A为乙腈∶水（体积比为4∶1）, B为30 mmol／L醋酸钠溶液∶乙腈（体积比为355∶15）,用冰乙酸调节pH＝6．5,梯度洗脱;检测波长：254 nm;流速：1．0 mL／min;进样量5μL。【结果】15批蜂蜜样品氨基酸指纹图谱共标出16个共有峰,15批样品的相似度在0．910～0．996之间。【结论】该指纹图谱检测方法简便可行、重现性好、特征性强,可为蜂蜜质量控制提供一定参考。